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文檔簡介

第五章

原子吸收分光光度法教學目標

掌握原子分光光度法的基本原理、原子吸收分光光度計的基本構造、原子分光光度法的定量分析應用

熟悉測量條件的選擇了解原子吸收分光光度計的類型第三節

測量條件的選擇一、空心陰極燈工作電流選擇

空心陰極燈的輻射強度與工作電流有關,工作電流的大小直接影響放電的穩定性和銳線光的輸出強度。

一般在保證放電穩定和足夠光強的條件下,盡量選用小的工作電流。應用時應首選儀器廠商推薦的參數設置,不得超過最大使用電流。二、原子化方法及條件的選擇

原子化方法應根據待測元素的性質特點進行選擇。對于高溫易揮發或高溫也無法有效原子化的元素、應采用冷原子化的方式如氫化物發生原子化法、冷蒸氣發生器原子化法。通過高溫加熱能有效原子化的元素則采用火焰原子化法或石墨爐原子化法。三、分析線選擇元素測定時,應選擇合適的分析線進行測定,以獲得較高的靈敏度。

通常選擇待測元素的共振吸收線作為分析線,可以獲得最大的靈敏度。四、干擾排除(一)物理干擾產生:試樣在轉移、蒸發和原子化過程中,物理特征發生變化引起吸光度下降。消除:配制與試樣組成相近的標準溶液或采用標準加入法等

(二)化學干擾

產生:元素原子與共存組分發生化學反應,影響被測元素的原子化消除:改變原子化方式、加釋放劑、保護劑、基體改進劑等

(三)電離干擾

產生:高溫下原子電離基態原子發生電離作用后生成正離子,引起基態原子數量減少。

消除:可加入電離電位更小消電離劑(主要為堿金屬元素化合物)

(四)光譜干擾產生:吸收線、非吸收線干擾

消除:選擇高純度元素等、另選分析線、減小光譜通帶等

(五)背景干擾產生:原子化

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