02食品一般成分的檢驗任務一水分的測定

食品中的一般成分1水分測定相關知識2目錄頁CONTENTSPAGE

直接干燥法3減壓干燥法4蒸餾法5學習目標知識目標：

1.了解水分在食品中存在的狀態及食品中水分測定的意義。

2.熟悉各種水分測定方法的適用范圍及操作要點。技能目標：

1.會正確使用烘箱、分析天平、干燥器、真空干燥箱等儀器。2.會進行樣品制備及恒重等基本操作。3.會用直接干燥法測定樣品的水分含量。

4.能準確報告檢測結果，評價水分含量是否符合標準。1食品中的一般成分食品理化檢驗技術食物中的主要營養成分1、碳水化合物2、脂肪3、蛋白質4、無機鹽5、維生素6、水人體所需碳水化合物脂肪蛋白質都會釋放能量相互轉化維生素和無機鹽含量小，作用大促進身體發育，調節身體機能的必需物質，我們身體對這些物質的需求量不大，但又不可缺乏。不能在人體內合成，必須從食物中取得

指導人們合理營養與膳食對食品的生產、加工、運輸、貯藏、銷售過程進行營養成分的檢測及時了解食品品質的變化以及為食品新資源和新產品的研發提供可靠的依據。2水分測定相關知識食品理化檢驗技術10食品中的水分果蔬失水達到5％就會使許多種類的萎蔫、皺縮，食用品質下降，造成經濟損失。食品中的水分食品中的固形物——指食品內將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%－水份（%）食品中的水分水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水結合水食品中水分存在形式束縛水結晶水與非水組分結合3.水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應都有密切的關系1.重要的質量指標之一

2.一項重要的經濟指標測定水分的意義水分測定的意義水分的測定方法利用水分本身的物理性質、化學性質測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學方法。直接法利用食品的物理常數通過函數關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。間接法水分的測定方法國標品名水分，g/100gGB1350-2009早秈稻谷、晚秈稻谷≤13.5GB1351-2008小麥≤12.5GB1353-2009玉米≤14.0GB/T20981-2007面包（軟式、硬式、調理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB/T20712-2006火腿腸（特級、優級）≤64（≤70、≤67）

典型食品水分含量國家標準蒸餾法直接干燥法減壓干燥法卡爾.費休法1234檢測依據GB5009.3-2016適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。減壓干燥法適用于含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。蒸餾法適用于食品中含微量水分的測定,不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾·費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品。卡爾·費休法適用于在101~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。直接干燥法水分是唯一的揮發的物質。可以較徹底地去除水分。食品中其他組分在加熱過程中發生化學反應引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩定的食品。干燥法的前提條件3直接干燥法食品理化檢驗技術直接干燥法—儀器設備稱量瓶天平干燥器恒溫干燥箱測定原理

利用食品中水分的物理性質，在101.3kPa（一個大氣壓），溫度101℃～105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質，再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。適用范圍此法適用于在101℃～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。主要儀器設備的使用1.稱量皿玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。主要儀器設備的使用稱量皿的操作要點：實驗室一般用玻璃稱量皿，特性，耐酸堿，不受樣品性質的限制。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高。稱量皿的蓋：要求斜靠在稱量皿上，取出時先蓋好蓋子。不要用手直接接觸稱量瓶：戴手套或用濾紙條主要儀器設備的使用稱量前的檢查：取下天平罩，疊好，放于天平后檢查天平盤內是否干凈，必要時予以清掃檢查天平是否水平，若不水平，調節底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應及時更換。2.電子天平稱量步驟：開機：輕按ON鍵，天平顯示為0.0000g，即可開始使用。稱量：打開天平側門，將被測物小心置于秤盤上，關閉天平門，待數字不再變動后即得被測物的質量。打開天平門，取出被測物，關閉天平門。注：如需容器盛裝被測物稱量，則需進行去皮操作。主要儀器設備的使用主要儀器設備的使用操作步驟1.

接通并打開電源，放入需烘干的物品；2.

根據烘干物品的要求設定溫度和時間；3.

烘干結束后，如果烘箱溫度高，要等溫度降下來才能拿烘箱里的物品，以免燙傷。注：干燥箱內物品放置切勿過擠，必須留出空間，以利熱空氣循環3.恒溫干燥箱打開干燥器方法搬移干燥器方法裝干燥劑方法干燥器的使用4.干燥器主要儀器設備的使用測定步驟（固體試樣）稱量皿恒重樣品處理稱取樣品烘干冷卻稱量計算已恒重未恒重將稱量皿置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0稱取2~10g試樣平鋪在稱量皿中m1。置于101~105℃干燥箱中干燥2~4h取出，置于干燥器中冷卻0.5h。樣品粉碎均勻稱量稱量皿和烘后試樣m2。蒸發皿恒重樣品處理稱取樣品烘干冷卻稱量計算已恒重未恒重置于101~105℃干燥箱中干燥4h取出，置于干燥器中冷卻0.5h稱量蒸發皿和烘后試樣m2置于沸水浴上蒸干，隨時攪拌將蒸發皿+10g海砂+玻棒置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0樣品混合均勻蒸汽浴稱取5~10g試樣于蒸發皿中m1。測定步驟(半固體/液體試樣)恒重：在規定的條件下，連續兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規定的范圍。（一般來說：水分＜2mg；灰分＜0.5mg為恒重。)何為恒重？

例如：測定水分時

m1=12.5588gm2=12.5586gm1-m2=0.2mg<2mg

即：達到恒重

式中：X——試樣中的水分含量，g/100g；m1——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質量，g；m2——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質量，g；m——試樣質量，g。結果計算水分含量≥1g/100g時，保留三位有效數字；水分含量＜1g/100g時，保留2位有效數字。兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的10%。技術提示直接干燥法不能完全排出食品中的結合水，所以它不可能測定出食品中的真實水分。為恒重標準。果糖含量較高的樣品，在高溫（＞70℃）下長時間加熱，樣品中的果糖會發生氧化分解作用而導致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質、及羰基化合物的樣品，長時間加熱則會發生羰氨反應析出水分而導致誤差。脂肪含量高的樣品，加熱過程脂肪會發生氧化導致明顯誤差。4減壓干燥法食品理化檢驗技術利用食品中水分的物理性質，在達到40kPa～53kPa壓力后加熱至60℃±5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數值計算出水分的含量。減壓干燥法—儀器設備鋁盒天平干燥器真空干燥箱真空表測定原理

適用范圍減壓干燥法適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。蒸發皿恒重樣品處理稱取樣品將鋁盒置于真空干燥箱中真空烘干至恒重m0樣品混合均勻稱取2~10g試樣于鋁盒中m1，放置于真空干燥箱內烘干冷卻稱量計算已恒重未恒重取出，置于干燥器中冷卻0.5h開啟真空泵抽氣至40~53kPa

關閉抽氣閥，60±5℃加熱4h稱量鋁盒和烘后試樣m2放氣抽氣打開放氣閥，恢復至常壓測定步驟40~53kPa壓力如何調節？計算方法及有效位數要求同第一法（直接干燥法）。精密度要求：兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的10%。結果計算5蒸餾法食品理化檢驗技術測定原理利用食品中水分的物理化學性質，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。蒸餾法—儀器設備天平水分測定器水分接收管圓底燒瓶電熱套直流冷凝管適用范圍蒸餾法適用于含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。測定步驟稱取適量樣品（2~5mL水）。加入新蒸餾的甲苯75mL。連接冷凝管與水分接收管。從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。由慢至快加熱蒸餾，2滴/秒→4滴/秒。停止加熱，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。靜置，讀數。計算。X——試樣中水分的含量，mL/100g（或按水在20℃的密度0.99820g/mL計算質量）；V——接收管內水的體積，mL；V0——做試劑空白時，接收管內水的體積，mL；m——試樣的質量，g；100——單位換算系數。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。精密度要求：兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的10%。結果計算技術提示對熱不穩定的食品，一般不采用甲苯（或二甲苯），因為它們的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。冷凝管上口可塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結。加熱溫度不宜太高，溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時間一般為2~3小時，樣品不同蒸餾時間各異。為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。蒸餾完畢后，應從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。6卡爾·費休法食品理化檢驗技術測定原理C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]碘與水的反應比例為1:1卡爾·費休庫侖法:

碘通過電解電極電解產生

卡爾·費休容量法：碘通過滴定管滴加。

容量法還是庫倫法？儀器設備鍵盤滴定劑瓶滴定管電磁攪拌器廢液瓶溶劑瓶滴定杯卡爾·費休水分測定儀儀器設備卡爾·費休試劑

碘1二氧化硫1吡啶3甲醇1無水甲醇測定步驟卡爾-費休試劑的標定（？要標定）先加一定體積無水甲醇→于反應瓶中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點→注入10mg蒸餾水→用KF試劑滴定至終點→記錄。T——卡爾·費休試劑的滴定度，mg/；m——水的質量，mg；V——滴定水消