專題十四化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題【母題來源】2022年全國(guó)乙卷Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至8085℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。回答下列問題：(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌【試題解析】(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至8085℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。【母題來源】2022年全國(guó)甲卷【母題題文】硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______。回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______。回流結(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(2)

硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度(3)

乙醇與水形成共沸化合物，影響后面硫化鈉結(jié)晶水合物的形成D(4)

防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復(fù)至室溫(5)95%乙醇溶液【試題解析】(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；(3)若回流時(shí)間過長(zhǎng)，乙醇與水形成共沸化合物，影響后面硫化鈉結(jié)晶水合物的形成；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰冢鸢高xD。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大量晶體；【命題意圖】考查制備方案的設(shè)計(jì)，涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)率計(jì)算等，清楚原理是解答的關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的應(yīng)用，是對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)綜合能力的考查。【命題方向】在高考中，化學(xué)實(shí)驗(yàn)所占分值較高，主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)、基本操作、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和處理、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)等。從近幾年高考試題的命題趨勢(shì)來看，題目的難度先增加，又有所下降，預(yù)計(jì)2023年總體難度會(huì)保持穩(wěn)定。主要考查角度：(1)常見儀器的識(shí)別；(2)儀器的連接順序；(3)實(shí)驗(yàn)試劑的選擇或用途描述；(4)物質(zhì)的除雜與分離；(5)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的判斷；(6)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；(7)實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算。

【得分要點(diǎn)】明確實(shí)驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。解答該類試題時(shí)基本流程為：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。易錯(cuò)點(diǎn)一不能掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題的解題思路常見的定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意以下幾個(gè)問題：（1）氣體體積的測(cè)定是考查的重點(diǎn)，對(duì)于氣體體積的測(cè)量，讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。（2）測(cè)定實(shí)驗(yàn)中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體將裝置中的干擾氣體排出。（3）要使被測(cè)量氣體全部被測(cè)量，反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收。（4）許多實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)處理，都是對(duì)多次測(cè)定的結(jié)果求取平均值，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測(cè)定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄。易錯(cuò)點(diǎn)二物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的四個(gè)問題1．實(shí)驗(yàn)操作順序。如與氣體有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作為：裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。2．加熱操作的要求。主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。3．尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。4．特殊的實(shí)驗(yàn)裝置。（1）制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。（2）用堿石灰吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。易錯(cuò)點(diǎn)三氣體制備中的常見易錯(cuò)點(diǎn)1．制備氣體時(shí)誤認(rèn)為先加藥品后檢查裝置的氣密性，為了避免浪費(fèi)，應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品。2．無水氯化鈣是中性干燥劑，誤認(rèn)為可以干燥任何氣體，其實(shí)CaCl2不能干燥氨氣。3．實(shí)驗(yàn)室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取。4．實(shí)驗(yàn)室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2，錯(cuò)誤認(rèn)為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng)。5．SO2具有還原性，濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性，錯(cuò)誤認(rèn)為SO2不能用濃硫酸干燥，其實(shí)不然。6．誤認(rèn)為倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如圖裝置不能防倒吸。易錯(cuò)點(diǎn)四中和滴定中的幾個(gè)易模糊點(diǎn)1．滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯體積偏小，前俯后仰體積偏大。2．恰好中和＝酸堿恰好完全反應(yīng)≠溶液呈中性≠滴定終點(diǎn)。3．在酸堿中和滴定誤差分析中，要看清楚是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測(cè)液還是待測(cè)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)液在滴定管中與標(biāo)準(zhǔn)液在錐形瓶中產(chǎn)生誤差情況相反。探究實(shí)驗(yàn)異常現(xiàn)象成為近幾年實(shí)驗(yàn)探究命題的熱點(diǎn)，突出對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾樵擃愒囶}的解題策略為：（1）確定變量：解答這類題目時(shí)首先要認(rèn)真審題，理清影響實(shí)驗(yàn)探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變：在探究時(shí)，應(yīng)該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時(shí)注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實(shí)驗(yàn))要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個(gè)別問題、不能局限于固定的知識(shí)，需要全面考慮。尤其注意最后一空為開放性答案，要注重多角度思考。易錯(cuò)點(diǎn)一不能速解裝置圖評(píng)價(jià)題1.查實(shí)驗(yàn)裝置中的儀器的使用和連接是否正確；2.查所用反應(yīng)試劑是否符合實(shí)驗(yàn)原理；3.查氣體收集方法是否正確；4.查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確；5.查實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。易錯(cuò)點(diǎn)二物質(zhì)制備和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的易錯(cuò)點(diǎn)1.凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。2.進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。3.防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。4.防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｈ鏝aOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。5.冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。6.易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。7.儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。8.其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。易錯(cuò)點(diǎn)三不能正確評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的三角度1．（2022·北京·北師大實(shí)驗(yàn)中學(xué)三模）Na2S2O3的實(shí)驗(yàn)室制備裝置圖如下(加熱和夾持裝置略)：已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3ii．硫單質(zhì)在含乙醇的水溶液中析出時(shí)，顆粒更小，分布均勻iii．氫硫酸和碳酸的電離常數(shù)如下表Ka1Ka2H2S1.1×1071.3×1013H2CO34.5×1074.7×1011(1)甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)丙中加入的試劑是物質(zhì)的量比為2：1的Na2S和Na2CO3的混合溶液，pH約為13。制備過程中，向丙中通入SO2，澄清溶液先變渾濁，后變澄清，稍后又再次出現(xiàn)微量渾濁，此時(shí)立刻停止通入SO2，溶液經(jīng)分離可得Na2S2O3。①反應(yīng)前，丙中混合溶液pH約為13的主要原因是_______(用離子方程式表示)。②加入Na2CO3的作用是_______。③“稍后又再次出現(xiàn)微量渾濁”的原因_______(用化學(xué)用語(yǔ)表示)。④制備時(shí)，丙中往往還會(huì)加入少量乙醇，目的是_______。⑤為了提高制備的效率，可將丙裝置水浴加熱。其它條件均相同時(shí)，水浴溫度與反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間如下表所示：溫度(℃)3035404550時(shí)間(min)4134203042最佳水浴溫度為_______。繼續(xù)提高水浴溫度，達(dá)到終點(diǎn)的時(shí)間增加的原因是_______。(3)實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，結(jié)合溶解度曲線(如圖)，獲得Na2S2O3·5H2O的方法是_______。【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O(3)將溶液蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、降溫結(jié)晶、過濾【解析】甲裝置中制取SO2，SO2經(jīng)過安全瓶乙進(jìn)入丙中，和丙中的Na2S、Na2CO3反應(yīng)生成亞硫酸鈉和硫單質(zhì)，生成的亞硫酸鈉和硫反應(yīng)生成硫代硫酸鈉。(1)亞硫酸鈉和濃硫酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成SO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O。(2)①硫化鈉和碳酸鈉在水中都可以發(fā)生水解，使溶液顯堿性，H2S的第二步電離比碳酸的第二步電離程度更小，所以S2水解程度更大，是使溶液呈堿性的主要原因，S2水解的方程式為：S2+H2O?HS+OH。②加入的硫化鈉和碳酸鈉的物質(zhì)的量之比為2：1，若加入硫化鈉為2mol，則2molNa2S和通入的SO2反應(yīng)生成2molNa2SO3和3molS，生成的Na2SO3和S不能恰好生成硫代硫酸鈉，所以缺少的1molNa2SO3可以由加入的1molNa2CO3和SO2反應(yīng)獲得。④硫單質(zhì)在含乙醇的水溶液中析出時(shí)，顆粒更小，可以增大硫和亞硫酸鈉的接觸面積，增大反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分，所以在制備時(shí)，丙中往往還會(huì)加入少量乙醇。⑤從表中可以看出，溫度升高，所需時(shí)間變短，即速率加快，當(dāng)溫度升高到40℃后，繼續(xù)升高溫度，速率會(huì)降低，所以最佳水浴溫度是40℃，若溫度繼續(xù)提高，由于SO2溶解度降低，使溶液中的SO2濃度降低，所以反應(yīng)速率減慢。(3)從溶解度曲線可以看出，Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度降低而減小，Na2SO3的溶解度隨溫度變化不大，所以從混有Na2SO3的溶液中獲得Na2S2O3·5H2O可以采取將溶液蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、降溫結(jié)晶、過濾的方法。2．（2022·北京市十一學(xué)校三模）學(xué)習(xí)小組利用溴水探究某些有機(jī)官能團(tuán)的化學(xué)性質(zhì)，以及官能團(tuán)對(duì)取代基性質(zhì)的影響。【實(shí)驗(yàn)一】裝置試劑X滴入溴水并振蕩放置a．乙酸溶液顯橙色，振蕩后顏色無明顯變化溶液始終顯橙色，幾乎不變b．乙醛振蕩后橙色溶液迅速褪為無色溶液持續(xù)保持無色，下降c．乙醇振蕩后橙色溶液變成黃色7h后溶液顏色變?yōu)闇\黃色；12h后溶液顏色完全褪去，下降d．丙酮振蕩后橙色溶液變成黃色，且比c中的淺0.5h后溶液變?yōu)闇\黃色；后溶液顏色完全褪去，下降(1)具有________性質(zhì)，可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)中溶液顏色的變化帶來干擾。但是基于實(shí)驗(yàn)a可推斷：實(shí)驗(yàn)一中溶液顏色的變化不受此性質(zhì)的影響。Ⅰ．探究b中乙醛和溴水發(fā)生的反應(yīng)(2)假設(shè)①：乙醛醛基()使鄰位碳上的鍵極性明顯增大，因此鄰位碳上所連的氫(即)具有較大的活性，能與溴水發(fā)生取代反應(yīng)。假設(shè)②：乙醛具有較強(qiáng)的還原性，能被溴水氧化，相應(yīng)的化學(xué)方程式為________。【實(shí)驗(yàn)二】設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證假設(shè)的合理性．已知：苯酚的氧化產(chǎn)物會(huì)使水溶液顯紅棕色。步驟操作現(xiàn)象ⅰⅱ、ⅲ中溶液均迅速褪至無色各步操作后溶液的值如下表溶液ⅰⅱⅲ3.541.851.54ⅱⅲ(3)①________。②ⅱ中溶液低于ⅰ中的，原因是________。③通過對(duì)比上述溶液的值，甲同學(xué)得出結(jié)論：乙醛能被溴水氧化，假設(shè)②合理。甲同學(xué)的結(jié)論是否正確？寫明你的分析依據(jù)：________。Ⅱ．探究c中乙醇使溴水褪色的原因：利用重量法定量分析c中乙醇與溴水反應(yīng)的反應(yīng)類型。Ⅲ．針對(duì)實(shí)驗(yàn)d中的現(xiàn)象，查閱資料，分析原因。資料：丙酮()還原性較弱，不能被溴水氧化。(5)寫出d中丙酮與溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式：________。Ⅳ．實(shí)驗(yàn)反思(6)綜合上述探究過程，對(duì)實(shí)驗(yàn)a中“溶液顏色始終無明顯變化”提出合理的解釋：________。【答案】(1)揮發(fā)性(2)(4)0.75（或0.74）(6)實(shí)驗(yàn)a中，CH3COOH的還原性較弱，不能被溴水氧化，且羧基不能使鄰位碳上的CH鍵極性明顯增強(qiáng)，因此H的活性較弱，不能與溴水發(fā)生取代反應(yīng)【解析】【分析】本實(shí)驗(yàn)利用溴水與實(shí)驗(yàn)一中乙酸、乙醛、乙醇、丙酮四種物質(zhì)的反應(yīng)，探究四種物質(zhì)與溴水反應(yīng)的反應(yīng)類型以及官能團(tuán)對(duì)取代基性質(zhì)的影響。(1)Br2具有揮發(fā)性，Br2本身有顏色，揮發(fā)后濃度降低，可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)中溶液顏色的變化帶來干擾；(2)若乙醛與Br2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則乙醛被氧化為乙酸，化學(xué)反應(yīng)方程式為：；(5)根據(jù)已知信息：丙酮()還原性較弱，不能被溴水氧化，故丙酮與Br2只能發(fā)生取代反應(yīng)，生成HBr使溶液的pH值下降，化學(xué)方程式為：；(6)實(shí)驗(yàn)a中，CH3COOH的還原性較弱，不能被溴水氧化，且羧基不能使鄰位碳上的CH鍵極性明顯增強(qiáng)，因此H的活性較弱，不能與溴水發(fā)生取代反應(yīng)。3．（2022·河南鄭州·三模）某同學(xué)查閱資料得知，在無水三氯化鋁的催化作用下，利用乙醇制備乙烯的反應(yīng)溫度為120℃。反應(yīng)裝置如下圖所示：實(shí)驗(yàn)過程：檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁和10mL無水乙醇，點(diǎn)燃酒精燈加熱。請(qǐng)回答相關(guān)問題：(1)該催化機(jī)理如下所示，某同學(xué)判斷該機(jī)理中一定有水生成，請(qǐng)寫出生成H2O的步驟中反應(yīng)方程式_______。(2)儀器B的名稱為_______。該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是_______。實(shí)驗(yàn)裝置中還缺少的儀器是_______。(3)B中無水氯化鈣的作用是_______。甲同學(xué)認(rèn)為可以將B裝置改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，老師否定了他的觀點(diǎn)，理由是_______。(4)氣囊的作用是_______。其優(yōu)點(diǎn)是_______。(5)溴的四氯化碳溶液的作用是_______。(6)中學(xué)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有_______(任意寫出兩條即可)。(2)

球形干燥管

受熱均勻，便于控制溫度

溫度計(jì)(3)

除去乙烯中的水和乙醇

濃硫酸和乙烯能發(fā)生加成反應(yīng)(4)

收集乙烯氣體

不會(huì)引入水蒸氣(5)驗(yàn)證生成的乙烯或吸收多余的乙烯氣體，防止污染空氣(6)反應(yīng)條件溫和(溫度低)、副反應(yīng)少、產(chǎn)物更純凈、反應(yīng)剩余物易處理（任意寫兩點(diǎn)）【解析】該實(shí)驗(yàn)中乙醇在無水氯化鋁作用下發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯和水，無水氯化鈣干燥乙烯，并吸收揮發(fā)的乙醇，C中收集乙烯，D中可以驗(yàn)證生成物為乙烯。(2)儀器B的名稱為球形干燥管；該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度為120℃，所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，便于控制溫度；該實(shí)驗(yàn)需要控制溫度為120℃，還需要溫度計(jì)；(3)根據(jù)分析，除去乙烯中的水和乙醇；若將B裝置改為盛有濃硫酸的洗氣瓶，濃硫酸和乙烯能發(fā)生加成反應(yīng)；(4)根據(jù)分析，氣囊的作用是收集乙烯氣體，氣囊可以避免與空氣中的水接觸，故其優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入水蒸氣；(5)根據(jù)分析，乙烯與溴的四氯化碳溶液反應(yīng)，故溴的四氯化碳溶液的作用是：驗(yàn)證生成的乙烯或吸收多余的乙烯氣體，防止污染空氣；(6)本實(shí)驗(yàn)的溫度低，沒有用到濃硫酸，優(yōu)點(diǎn)為：反應(yīng)條件溫和(溫度低)、副反應(yīng)少、產(chǎn)物更純凈、反應(yīng)剩余物易處理（任意寫兩點(diǎn)）。4．（2022·北京·北大附中三模）實(shí)驗(yàn)室探究NaHSO3溶液與Cu2+的反應(yīng)。I.如圖所示制備(經(jīng)檢驗(yàn)裝置氣密性良好)。(1)儀器a的名稱是____。(2)寫出C中制備NaHSO3的離子方程式____。II.探究NaHSO3溶液與Cu2+的反應(yīng)，過程如圖所示：已知：硫酸亞銅易溶于水。回答下列問題：(3)加入NaCl固體后產(chǎn)生的無色氣體和白色沉淀經(jīng)檢驗(yàn)分別是SO2和CuCl，說明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。加入NaCl固體發(fā)生反應(yīng)的原因。a.Cl改變了HSO的還原性b.Cl改變了Cu2+的氧化性用原電池原理進(jìn)行試驗(yàn)，探究上述現(xiàn)象可能的原因。編號(hào)實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)2實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象閉合開關(guān)K，電流計(jì)指針發(fā)生微小偏轉(zhuǎn)，燒杯中未見明顯現(xiàn)象閉合開關(guān)K，電流計(jì)指針發(fā)生微小偏轉(zhuǎn)，燒杯中未見明顯現(xiàn)象①由實(shí)驗(yàn)1、2可知原因a不合理，依據(jù)是_____。②實(shí)驗(yàn)3：用如圖所示裝置實(shí)驗(yàn)，B中有白色沉淀生成，證明原因b合理。ⅰ.補(bǔ)全電化學(xué)裝置示意圖____。ⅱ.寫出B中的電極反應(yīng)方程式____。ⅲ.請(qǐng)從反應(yīng)原理的角度解釋原因：Cl與Cu2+的還原產(chǎn)物Cu+形成沉淀，____，使HSO與Cu2+的反應(yīng)能夠反應(yīng)完全。III.金能與濃硝酸發(fā)生微弱反應(yīng)生成Au3+，短時(shí)間幾乎觀察不到金溶解。金易溶于“王水”［濃硝酸與濃鹽酸按體積比1∶3混合］(4)利用(3)中實(shí)驗(yàn)探究的結(jié)論，分析“王水”溶金的原理：____。【答案】(1)分液漏斗(4)金能與濃硝酸發(fā)生微弱反應(yīng)生成Au3+，加入濃鹽酸Cl消耗Au3+只是產(chǎn)物濃度降低平衡正向移動(dòng)，促使Au被完全溶解。【解析】裝置A為制備SO2，B的作用為安全瓶，C制備NaHSO3溶液，D尾氣吸收。(1)儀器作用為滴加液體，名稱為分液漏斗；(4)仿照上面的內(nèi)容利用平衡移動(dòng)原理來解釋，金能與濃硝酸發(fā)生微弱反應(yīng)生成Au3+，加入濃鹽酸Cl消耗Au3+只是產(chǎn)物濃度降低平衡正向移動(dòng)，促使Au被完全溶解。5．（2022·河南開封·三模）鎂及其化合物是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的熱點(diǎn)載體。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究鎂與二氧化氮反應(yīng)的產(chǎn)物，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知：①2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O②Mg3N2能與水反應(yīng)。回答下列問題：(1)儀器a的名稱為___________；B中試劑是___________。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先啟動(dòng)A中反應(yīng)，當(dāng)C裝置中充滿紅棕色氣體時(shí)，點(diǎn)燃酒精燈，這樣操作的目的是___________。(3)經(jīng)測(cè)定，Mg與NO2反應(yīng)生成MgO、Mg3N2和N2，其中Mg3N2和N2的物質(zhì)的量相等，C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(4)D裝置的作用是___________。(5)確定有氮?dú)馍傻膶?shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________。(6)實(shí)驗(yàn)完畢后，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)產(chǎn)物中有氮化鎂。取少量C中殘留固體于試管中，滴加蒸餾水，若_______則產(chǎn)物中有氮化鎂。【答案】(1)

圓底燒瓶

P2O5等(2)排盡裝置內(nèi)空氣，避免O2、CO2、N2等與鎂反應(yīng)(3)11Mg+4NO28MgO+Mg3N2+N2(4)吸收E中揮發(fā)出來的水蒸氣(5)E中產(chǎn)生氣泡，癟氣球緩慢鼓起(6)有刺激性氣味的氣體逸出(產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)紅色石蕊試紙變藍(lán)色)【解析】A中濃硝酸與銅反應(yīng)生成二氧化氮，B為干燥裝置，可為P2O5等，C中加熱條件下，二氧化氮和鎂粉反應(yīng)，可生成MgO、Mg3N2等，同時(shí)生成氮?dú)猓珼為堿石灰，可避免E裝置內(nèi)水蒸氣進(jìn)入C中，導(dǎo)致氮化鎂水解而變質(zhì)，E可除去過量的二氧化氮，氣球可用于檢驗(yàn)氮?dú)獾纳桑瑩?jù)此解答。(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷儀器a的名稱為圓底燒瓶；裝置B用來干燥二氧化氮?dú)怏w，B中試劑是P2O5等。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，先啟動(dòng)A中反應(yīng)，當(dāng)C裝置中充滿紅棕色氣體時(shí)點(diǎn)燃酒精燈，可排盡裝置內(nèi)空氣，避免O2、CO2、N2等與鎂反應(yīng)；(3)經(jīng)測(cè)定，Mg與NO2反應(yīng)生成MgO、Mg3N2和N2，其中Mg3N2和N2的物質(zhì)的量相等，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒可知反應(yīng)的方程式為11Mg+4NO28MgO+Mg3N2+N2；(4)氮化鎂易與水反應(yīng)，裝置D可吸收E中揮發(fā)出來的水蒸氣，避免C中氮化鎂反應(yīng)而變質(zhì)；(5)如生成氮?dú)猓蝗苡谒遗c氫氧化鈉溶液不反應(yīng)，則可觀察到E中產(chǎn)生氣泡，癟氣球緩慢鼓起；(6)氮化鎂可與水反應(yīng)生成氨氣，可用檢驗(yàn)氨氣的方法檢驗(yàn)，如有刺激性氣味的氣體逸出（產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)紅色石蕊試紙變藍(lán)色），可證明有氮化鎂生成。6．（2022·湖北·模擬預(yù)測(cè)）對(duì)氯苯氧乙酸是一個(gè)常用的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，俗稱“防落素”，可以減少農(nóng)作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明顯的增產(chǎn)作用。其實(shí)驗(yàn)原理為：完成下列問題：(1)裝置中A的名稱是_______，球形冷凝管的出水口是_______(填“a”或“b”)(2)步驟②中采用油浴加熱，不采用直接加熱的原因是_______(4)用乙醇溶液洗滌粗產(chǎn)品的目的是_______(5)步驟③和④均涉及抽濾，下列關(guān)于抽濾的說法中正確的是_______A．抽濾的主要目的是得到較多的沉淀B．濾紙的直徑應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，又能蓋住全部小孔C．圖中沒有明顯出錯(cuò)D．抽濾結(jié)束，從吸濾瓶的支管口倒出濾液(6)步驟④中加入濃鹽酸的目的是_______，有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾”的操作進(jìn)行多次，其目的是_______【答案】(1)

三頸燒瓶(或三口燒瓶)

a(2)使反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度(3)溫度過低，反應(yīng)太慢，溫度過高，過氧化氫受熱易分解(4)便于得到干燥的產(chǎn)品(5)B(6)

酸化，抑制的水解

提高產(chǎn)品純度(1)裝置中A的名稱是三頸燒瓶或三口燒瓶，球形冷凝管的進(jìn)出水方向是下進(jìn)上出，因此出水口為a；(2)步驟②中采用油浴加熱，用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度；(3)加熱能加快反應(yīng)速率，但是溫度過高，過氧化氫受熱易分解；(4)乙醇易揮發(fā)，用乙醇溶液洗滌粗產(chǎn)品，可以得到干燥的產(chǎn)品；(5)A．抽濾操作屬于過濾，但抽濾速度比較快，濾餅更干燥，A錯(cuò)誤；B．為了防止濾紙邊緣不能與布氏漏斗完全貼合，所以抽濾的濾紙直徑要略小于漏斗內(nèi)徑，但是必須蓋住所有小孔，B正確；C．圖中有兩處錯(cuò)誤：一處為中間安全瓶導(dǎo)管方向應(yīng)該短進(jìn)長(zhǎng)出，另外一處為布氏漏斗下端斜口應(yīng)該朝向右邊，C錯(cuò)誤；D．抽濾結(jié)束后，濾液應(yīng)從吸濾瓶上口倒出，D錯(cuò)誤；故選B；(6)步驟④中加入濃鹽酸，使溶液酸化，可以抑制的水解；多次進(jìn)行一系列操作，其目的是提高產(chǎn)品純度。7．（2022·安徽師范大學(xué)附屬中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）碳酸鑭La2(CO3)3(相對(duì)分子量為458)可用于治療高磷酸鹽血癥，它為白色粉末、難溶于水、900℃物分解可生成La2O3(相對(duì)分子量為326)固體，在溶液中制備易形成水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O。溶液堿性太強(qiáng)時(shí)會(huì)生成受熱易分解的堿式碳酸鑭La(OH)CO3。I.制備產(chǎn)品水合碳酸鑭La2(CO3)3·xH2O：(1)儀器X的名稱為____，①中試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____。(2)裝置接口的連接順序?yàn)閍_____f(填接口字母)；(3)為防止溶液堿性太強(qiáng)生成副產(chǎn)物L(fēng)a(OH)CO3，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)采取措施_____，該反應(yīng)中生成副產(chǎn)物氯化銨，請(qǐng)寫出生成水合碳酸鑭的化學(xué)方程式：____。II.甲小組通過以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證制得的樣品中是否含La(OH)CO3，將石英玻璃A管稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g，將裝有試劑的裝置C稱重，記為m3g。按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)步驟：①打開K1、K2和K3，緩緩?fù)ㄈ隢2；②數(shù)分鐘后關(guān)閉____，打開____，點(diǎn)燃酒精噴燈，加熱A中樣品；③一段時(shí)間后，熄滅酒精燈，打開K1，通入N2數(shù)分鐘后關(guān)閉K1和K2，冷卻到室溫，稱量A。重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m4g(此時(shí)裝置A中為L(zhǎng)a2O3)。稱重裝置C，記為m5g。(4)實(shí)驗(yàn)步驟②中關(guān)閉____，打開_____。(填寫閥門代號(hào))(2)debc(4)

K1和K3

K4(5)Ⅱ.裝置B為濃硫酸吸收水蒸氣，裝置C為檢驗(yàn)水蒸氣的裝置，裝置D為吸收空氣中的水蒸氣防止造成實(shí)驗(yàn)誤差，據(jù)此答題。(1)①裝置③為制備水合碳酸鑭的裝置，儀器X為防倒吸裝置，名稱為球形干燥管；(2)裝置①為制備NH3氣體，裝置④為制備CO2氣體，裝置②為除雜裝置，裝置③為制備水合碳酸鑭，則裝置接口順序?yàn)椋篴debcf；(3)①NH3極易溶于水，使溶液的堿性增強(qiáng)，溶液堿性太強(qiáng)時(shí)會(huì)生成受熱易分解的堿式碳酸鑭La(OH)CO3，實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)通入過量的CO2氣體調(diào)節(jié)溶液的堿性；(4)①實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通入N2排除裝置內(nèi)的空氣，數(shù)分鐘后關(guān)閉K1和K3防止空氣對(duì)實(shí)驗(yàn)造成誤差；②再打開K4，點(diǎn)燃酒精燈加熱A中樣品，防止發(fā)生倒吸使玻璃管炸裂；8．（2022·安徽·合肥市第八中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）隨著“碳中和”“碳達(dá)峰”政策的落實(shí)，新能源汽車得到極大發(fā)展。磷酸鐵(FePO4)可用來制備電動(dòng)汽車鋰離子電池的電極材料，工業(yè)上常以硫鐵礦(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)為原料經(jīng)過如下步驟制備磷酸鐵(FePO4)。資料：幾種金屬離子沉淀的pH：金屬氫氧化物Fe(OH)3Fe(OH)2Al(OH)3開始沉淀的pH2.37.54.0完全沉淀的pH4.19.75.2I．如圖所示連接裝置，將一定量焙燒后的硫鐵礦粉末加入三頸燒瓶中，通過：向三頸燒瓶中緩慢加入一定濃度的稀硫酸，50～60℃加熱，充分反應(yīng)，過濾。II．向?yàn)V液中加入FeS固體，充分?jǐn)嚢柚寥芤褐蠪e3＋全部被還原。III．向還原后的溶液中加入FeCO3固體，不斷攪拌，使A13＋完全轉(zhuǎn)化為Al(OH)3，過濾，得FeSO4溶液。IV．向除鋁后的溶液中加入一種“綠色氧化劑”，充分反應(yīng)，使FeSO4溶液全部被氧化為Fe2(SO4)3溶液。V．向含有Fe3＋的溶液中加入一定量的Na2HPO4溶液(溶液顯堿性)，攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O。回答下列問題：(1)步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置中儀器a的名稱是____，在該步反應(yīng)過程中溫度不宜過高的原因可能是___________。(2)步驟II中還原Fe3＋的目的是____，檢驗(yàn)Fe3＋全部被還原的實(shí)驗(yàn)操作是___________。(3)步驟III中加入FeCO3的作用是___________。(用離子方程式表示)(4)步驟IV中，加入的“綠色氧化劑”是___________。(填化學(xué)式)(5)步驟V中，反應(yīng)后Fe3＋沉淀完全(c≤1×105mol·L1)時(shí)，c(PO)最小為___________mol·L1,已知常溫下，Ksp(FePO4)=1.3×1022。(6)實(shí)驗(yàn)中制得的FePO4與Li2CO3在高溫條件下與H2C2O4煅燒可得LiFePO4，其常用作鋰離子電池電極材料，如圖為CaLiFePO4可充電電池的工作原理示意圖，鋰離子導(dǎo)體膜只允許Li＋通過。則放電時(shí)，電池的總反應(yīng)式為___________。【答案】(1)

分液漏斗

防止Fe3+水解生成Fe(OH)3(2)

防止除去Al3+的同時(shí)Fe3+一起沉淀

取少量溶液于試管中，滴入幾滴KSCN溶液，若溶液不變紅，則Fe3+全部被還原(4)H2O2【解析】(1)步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置中儀器a的名稱是分液漏斗；硫鐵礦粉焙燒后鐵被氧化為+3價(jià)，加入稀硫酸會(huì)生成Fe3+，F(xiàn)e3+會(huì)發(fā)生水解，水解為吸熱反應(yīng)，升高溫度，促進(jìn)鐵離子水解生成氫氧化鐵，故溫度不易過高的原因是：防止Fe3+水解生成Fe(OH)3；(2)依據(jù)表格中數(shù)據(jù)以及步驟III的目的是除鋁，讓Al元素以氫氧化鋁形式沉淀除去時(shí)，F(xiàn)e3+必先沉淀，因此用FeS還原Fe3+的目的是防止除去Al3+的同時(shí)Fe3+一起沉淀；檢驗(yàn)Fe3＋全部被還原的實(shí)驗(yàn)操作是：取少量溶液于試管中，滴入幾滴KSCN溶液，若溶液不變紅，則Fe3+全部被還原；(4)雙氧水作為氧化劑，還原產(chǎn)物為H2O，不引入雜質(zhì)，對(duì)環(huán)境無影響，故綠色氧化劑選擇H2O2；9．（2022·湖北·華中師大一附中模擬預(yù)測(cè)）在生活中亞硝酸鈉(NaNO2)應(yīng)用十分廣泛，少量可做食品的護(hù)