專題十化學實驗基礎

題型21實驗儀器的選用與基本操作

對應學生用書P058

［考情分析］實驗儀器的選用與基本操作是高考對實驗基礎的考查，主要

以實驗儀器的名稱與選用，基本操作的正誤判斷，實驗裝置的組裝以及試劑的

選用與存放等為側重點進行命題，出現頻率高，試題難度小。

V真題導向▲

L(2023?湖南卷)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是(A)

A.重結晶法提純苯甲酸：①②③

B.蒸儲法分離CH2a2和CCLu③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤

D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥

解析粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結晶來提純苯甲

酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、

燒杯、玻璃棒，A項選用不合理。

2.（2023?浙江6月選考）下列說法正確的是（C）

A.圖①裝置可用于制取并收集氨氣

B.圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內的氣泡

C,圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大

D.圖④裝置鹽橋中陽離子向ZnSO4溶液中遷移

解析氯化核受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化鐵，不能

用直接加熱氯化錠的方法制取氨氣，A錯誤；高鎰酸鉀溶液具有強簞化性，會

腐蝕橡膠管，所以高鎰酸鉀溶液不能盛放在堿式滴定管中，應盛放在酸式滴定

管中，B錯誤；鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負極，銅為正極，鹽橋中陽

離子向硫酸銅溶液中遷移，D錯誤。

3.（2023?山東卷節選）滴定實驗中下列做法正確的是（C）

A.進行容量瓶檢漏時，倒置一次即可

B.滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達滴定終點

C.滴定讀數時，應單手持滴定管上端并保持其自然垂直

D.滴定讀數時，應雙手一上一下持滴定管

解析進行容量瓶檢漏時，倒置一次，然后將玻璃塞旋轉180度后再倒置

一次，A錯誤；滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，且半分鐘內不變回原

色，才可判定達到滴定終點，B錯誤；滴定讀數時，應單手持滴定管上端無刻

度處，并使其自然垂直，C正確，D錯誤。

4.（2023?全國乙卷）下列裝置可以用于相應實驗的是（D）

Na2CO3

A.制備CO,B.分離乙醇和乙酸

水

飛O

，

一

準

量

乩

管

S1氣—

紅

管

一

溶

液

C.驗證SO2酸性D.測量。2體積

解析Na2c03性質穩定，受熱不分解，所以該裝置不能用于制備二氧化

碳，A錯誤；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應采用蒸嬉來

分離，B錯誤；二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗證其漂白性，不能驗證酸性,

C錯誤；量氣管和水準管中液面高度相同時，排出的水的體積與氧氣的體積相

同，可用于測量氧氣的體積，D正確。

一顯精講查漏

1.常考重要儀器的識別

儀器

爪

7

1

[2|球形冷凝管1

名稱直形冷凝管酸式滴定管堿式滴定管

2.常考儀器的使用

(1)珀期和蒸發皿：珀塔和蒸發皿均可以直接加熱，前者主要用于固體物質

的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發、濃縮和結晶。

(2)漏斗：普通漏斗主要用于組裝過濾器，長頸漏斗主要用于組裝簡易反應

器，分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、用作反應器的加液(不宜盛放堿

性溶液)裝置。

(3)玻璃棒：過濾、配制溶液中轉移液體用玻璃棒引流；蒸發過程中用玻璃

棒攪拌，并從蒸發皿中轉移固體；溶液pH測定中用玻璃棒蘸取溶液等。

(4)滴定管

①“0”刻度在上。酸式滴定管不能盛裝堿性溶液，堿式滴定管不能盛裝酸

性及氧化性溶液。

②滴定管趕氣泡的操作

酸式滴右手將滴定管傾斜30。左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使

定管溶液充滿尖嘴

堿式滴將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，

定管使溶液從尖嘴流出，即可趕出氣泡

(5)容量瓶：既不能長期存放溶液，也不能作為反應容器，更不可加熱，且

瓶塞不可互換。

(6)試劑瓶：廣口瓶盛放固體試劑，細口瓶盛放液體試劑，棕色瓶盛放見光

易分解的試劑。

(7)量筒：不能用來配制溶液或用作反應容器，更不能用來加熱或量取熱的

溶液。

(8)pH試紙：檢測溶液pH時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液；

試紙檢驗氣體前須先潤濕，試紙不能直接用手拿，要用鏡子夾取。

(9)燒瓶、燒杯、錐形瓶：不可直接加熱；中和滴定實驗中錐形瓶不能用待

測液潤洗。

(10)溫度計：不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時水銀球浸在液體中;

蒸溜實驗時，溫度計的水銀球置于蒸館燒瓶的支管口處。

(11)“萬能瓶”：裝置如圖，其有多種用途。

①洗氣瓶：A進B出，如用飽和NaHCCh溶液除去CO2氣體中的HC1氣

體。

②貯氣瓶：廣口瓶中盛滿液體，B進A出，如C12可用排飽和食鹽水法收

集。

③集氣瓶：若A進B出，可收集密度比空氣大的氣體，如C(h;若B進

A出，可收集密度比空氣小的氣體，如H2。

④安全瓶：在氣體的制取與性質驗證實驗中連接該裝置(瓶中不盛放任何

物質)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此時廣口瓶中A管長度同B管)。

3.常考的基本操作

(1)測定溶液pH

將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔、干燥的玻璃棒蘸取少量

待測液點到pH試紙中央,待變色穩定后再和標準比色卡對照，讀出對應的pHo

(2)濃H2SO4的稀釋

將回迄紅沿燒杯內壁緩緩注入同水中，并用玻璃棒不斷攪拌。

(3)從某物質稀溶液中結晶的實驗操作

①溶解度受溫度影響較小的：蒸發結晶。

②溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的：蒸發濃縮一冷卻結晶一過濾。

(4)裝置氣密性檢查

①簡易裝置：將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手焙熱試管，若導管

口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段穩定的水柱，表明裝置氣密性良

好。

H2O

檢查裝置氣密性

②有長頸漏斗的裝置如圖，用止水夾夾住燒瓶右側的導氣管，向長頸漏斗

中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏

斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。

(5)沉淀劑是否過量的判斷方法

①靜置，向上層清液中繼續滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀

劑已過量，否則沉淀劑不過量。

②靜置，取回上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑

作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。

(6)洗滌沉淀

將蒸儲水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸館水濾出，重

復2?3次即可。

(7)判斷沉淀是否洗凈

取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗

凈。

(8)萃取分液

關閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手頂住塞

子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩，靜置、分層，在漏斗下

面放一個小燒杯，先打開上口塞子或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔,

再打開分液漏斗活塞，使下層液體從同工旦沿燒杯壁流下，上層液體從團上包

倒出。

4.化學藥品的存放

「密封一Na2s。3

一水封——白磷

「防氧化--液封--煤油封一Na、K

L石蠟封一Li

保

護l-FeCh溶液中加入鐵粉

試

劑-防水解一FeCh、FeCI2溶液中加入鹽酸

-防分解一棕色瓶一硝酸、氯水

-防揮發一密封一鹽酸等

試劑保存

“八防”-防與空氣中的物質反應一密封一漂白粉

防橡膠塞盛裝強乳化性物質不用

保被腐蝕一橡膠塞試劑瓶，如硝酸

護

儀堿性溶液不用

防玻璃相粘連

器玻璃塞試劑瓶

防試劑瓶與所_氫氟酸不用玻璃瓶

盛溶液反應一盛裝，要:川塑料瓶

_必命題預測_

L（2023?上海奉賢二模）下列關于儀器使用的說法正確的是（B）

b

A.a可用于溶液的蒸發濃縮

B.b可用于物質分離

C.c受熱時不需要墊石棉網

D.d通冷凝水的方向是上進下出

解析蒸儲燒瓶不能用于溶液的蒸發濃縮，A錯誤；漏斗可用于分離固體

和液體，是常用的物質分離儀器，B正確；加熱燒杯時需要在燒杯底部墊上石

棉網，C錯誤；冷凝管中水的方向是下進上出，以起到更好的冷凝效果，D錯

誤。

2.（2023?北京東城一模）下列所選裝置（可添加試劑，可重復使用）不合理的

是（A）

①②

A.盛放NaOH溶液，選用③

B.用NH4a和Ca(OH)2固體制備氨氣，選用②

C.配制100mL1.00mol-L-1NaCl溶液，選用⑤

D.用大理石和鹽酸制取CO2并比較碳酸和苯酚的酸性強弱，選用①④

解析氫氧化鈉溶液能與玻璃中的二氧化硅反應，所以不能用帶玻璃塞的

試劑瓶盛放氫氧化鈉溶液，故A錯誤：氯化鏈固體和氫氧化鈣固體共熱制備氨

氣的反應為固固加熱型反應，應選用②制備氨氣，故B正確；配制lOOmLLOO

mol?L—i氯化鈉溶液時，應選用⑤轉移溶液，故C正確；先選用①制備二氧化

碳，再用盛有飽和碳酸氫鈉溶液的④除去氯化氫，然后再選用④發生強酸制弱

酸的反應，比較碳酸和苯酚的酸性強弱，故D正確。

3.（2023?遼寧撫順模擬）規范的實驗操作是實驗成功的必要保證。下列有

關實驗操作描述正確的是（B）

A.電解精煉銅時，粗銅作陰極

B.容量瓶和分液漏斗使用前均需查漏

C.滴定實驗前，需用所盛裝溶液分別潤洗滴定管和錐形瓶

D.試管和燒杯均可用酒精燈直接加熱

解析電解精煉銅時，粗銅作陽極，純銅作陰極，A錯誤；容量瓶和分液

漏斗使用前均需查漏，B正確；滴定實驗前，需用所盛裝溶液潤洗滴定管，但

錐形瓶不需要潤洗，C錯誤；試管可用酒精燈直接加熱，燒杯不能用酒精燈直

接加熱，D錯誤。

4.實驗室用如下裝置進行乙烯的制取、除雜、性質檢驗和氣體收集，不

合理的是（D）

氫氧化鈉

溶液

B.除雜

C.性質檢驗［）.氣體收集

解析乙醇在濃硫酸催化下170C脫水形成乙烯，A項合理；制得的乙烯

中含有CO2和SO2等，可利用NaOH除雜，B項合理；乙烯可與澳發生加成

反應，C項合理；乙烯密度與空氣接近，無法用排空氣法收集，應用排水法收

集，D項不合理。

5.（2023?河北滄州一模）下列圖示裝置能達到實驗目的的是（B）

驗證1?漠丁烷發生消去反應的產物中有1-

從AICU溶液中獲得AlCh晶體

丁烯

解析堿式滴定管排氣泡時，尖嘴應該朝上，選項A錯誤；過濾可從含碘

的懸濁液中分離碘單質，選項B正確；揮發的乙醇也可以使酸性高鎰酸鉀溶液

褪色，干擾1?丁烯的檢驗，選項C錯誤；在加熱過程中，AlCb發生水解，不

能得到A1CL晶體，選項D錯誤。

提示：進階作業見P283

題型22微型實驗的設計與評價

對應學生用書P061

［考情分析］微型實驗的設計與評價，屬于高考必考題型，關鍵是明確實

驗方案設計的目的，理解實驗的原理，在熟知相關物質性質的基礎上，選擇適

合的實驗儀器以及實驗步驟，分析現象和數據,從實驗原理的科學性和可行性、

實驗操作的安全性和簡約性、實驗效果是否明顯、是否對環境產生污染等角度,

作出正確而合理的選擇、評價和結論。

切真題導向▲

L(2023?新課標卷)根據實驗操作及現象，下列結論中正確的是(C)

選項實驗操作及現象結論

稀硝酸的

常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產生無色

A氧化性比

氣體，后者無明顯現象

濃硝酸強

取一定量Na2s03樣品，溶解后加入BaCk溶液，產生白色此樣品中

B

沉淀。加入濃HNCh,仍有沉淀含有SOF

將銀和AgNO3溶液與銅和Na2sCh溶液組成原電池。連通Cu的金屬

C

后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍性比Ag強

溟與苯發

D向濱水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺生了加成

反應

解析常溫下，鐵片與濃硝酸會發生鈍化，導致現象不明顯，但稀硝酸與

鐵不發生鈍化，會產生氣泡，所以不能通過該實驗現象比較濃硝酸和稀硝酸的

氧化性強弱，A錯誤；濃硝酸會氧化亞硫酸根離子生成硫酸根離子，仍然產生

白色沉淀，所以不能通過該實驗現象判斷樣品中含有硫酸根離子，B錯誤；向

淡水中加入苯，苯可將漠萃取到上層，使下層水層顏色變淺，不是澳與苯發生

了加成反應，D錯誤。

2.(2023?浙江6月選考)探究鹵族元素單質及其化合物的性質，下列方案

設計、現象和結論都正確的是(A)

實驗方案現象結論

分層，下層由紫紅碘在濃KI溶液中的

往碘的CC14溶液中加入等體積濃

A色變為淺粉紅色，溶解能力大于在

KI溶液,振蕩

上層呈棕黃色CCI4中的溶解能力

用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在次氯酸鈉溶液呈中

B試紙變白

pH試紙上性

向2mL0.1mobL_1AgNCh溶液中AgCl轉化為AgL

先產生白色沉淀，

C先滴加4滴0.1moIL1KC1溶液,Agl溶解度小于

再產生黃色沉淀

再滴加4滴0.1mol-L1KI溶液AgCl溶解度

前者有白色沉淀，氯氣與水的反應存

取兩份新制氯水,分別滴加AgNO3

D

溶液和淀粉KI溶液后者溶液變藍色在限度

解析次氯酸鈉溶液具有強氧化性，會使有機色質漂白褪色，無法用pH

試紙測定次氯酸鈉溶液的pH,B錯誤；向2mL0.lmol?LrAgNO3溶液中先

滴加4滴0.1mol-L-1KC1溶液，硝酸銀溶液過量，再加入碘化鉀溶液時，有

沉淀生成，無法比較氯化銀和碘化銀的溶解度大小，C錯誤；新制氯水中的氯

氣和次氯酸都能與碘化鉀溶液反應生成使淀粉變藍色的碘單質，則溶液變藍色

不能說明溶液中存在氯氣分子，無法證明氯氣與水的反應存在限度，D錯誤。

3.（2022?全國乙卷）由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是（C）

實驗操作現象結論

向NaBr溶液中滴加過量氯

A先變橙色，后變藍色氧化性:C12>B「2>l2

水，再加入淀粉KI溶液

B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水無磚紅色沉淀蔗糖未發生水解

浴加熱，加入新制的CU(OH)2

懸濁液

石蠟油加強熱，將產生的氣體氣體中含有不飽和

C溶液由紅棕色變無色

通入B。的CC14溶液煌

試管口潤濕的藍色石

加熱試管中的聚氯乙烯薄膜氯乙烯加聚是可逆

D蕊

碎片反應

試紙變紅

解析由于氯水過量，可發生反應ci2+2r===2cr+i2,無法證明Br2

的氧化性強于12,A項錯誤;用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗蔗糖水解的產物時,

應在堿性條件下進行，因此向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后需先加入

NaOH溶液中和過量的酸，再加入新制的Cu(OH)2懸濁液，B項錯誤：不飽和

浸可使漠的四氯化碳溶液褪色，由實驗操作和現象可知，石蠟油加強熱產生的

氣體中含有不飽和燒，C項正確；加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片，聚氯乙烯

會焦化、分解產生HC1氣體，HC1能使潤濕的藍色石蕊試紙變紅，D項錯誤。

I題型建模》

微型實驗的設計與評價解題模型

制備物質、試劑過量與少量、添加試注意干擾是否嚴謹,

檢臉物質、劑順序、反應條件控制、條件對實是否由實

提純物質、儀器使用的注意事項、方驗現象的驗操作和

臉證性質、案是否具有可操作性、方影響現象得出

驗證原理等案能否達到實驗目的等

_J7L精講查漏

常考的微型實驗設計

實驗目的實驗設計方案

(1)證明含有Fe肝的加入酸性高鎰酸鉀溶液；若高鎰酸鉀溶液褪色，則證明原

溶液中含有Fe2+混合液中含有Fe2+［不能有還原性離子(0一)干擾］

⑵①證明草酸的酸①向1mol-L-1NaHCCh溶液中加入1mol-L"1草酸，若產

性強于碳酸生大量氣泡，則證明草酸的酸性強于碳酸

②證明草酸是二元②定量實驗:用NaOH標準溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH

酸的物質的量為草酸的2倍，則說明草酸是二元酸

先除盡CO2,再把氣體通入加熱的CuO中，若黑色固體

⑶證明CO2中含有

變為紅色，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則證明原

co

混合氣體中含有CO（利用CO具有還原性）

向混合液中加入足量的BaCL溶液，將沉淀溶于足量的鹽

（4）證明SO/中含

酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性氣味的氣體生成，則證

有sor

明原混合液中含有SOF

⑸證明碳酸的酸性把CO2通入硅酸鈉溶液中，若出現白色沉淀，則說明碳酸

強于硅酸的酸性強于硅酸（利用強酸制弱酸）

（6）證明氯氣的氧化把氯氣通入硫化氫溶液中，若有黃色沉淀生成，則證明氯

性強于硫單質氣的氧化性強于硫單質（氧化性：氧化劑,氧化產物）

⑺證明H2c2。4是常溫下，測Na2c2。4溶液的pH,pH>7說明H2c2O4是弱

弱酸酸；或將pH=l的H2c2。4溶液稀釋10倍，pH<2說明

H2C2O4是弱酸(利用電離平衡或水解平衡)

先把混合氣體通入足量的酸性高鎰酸鉀溶液中，再通入品

(8)證明SO2中含有

紅溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水變

C02

渾濁，說明含有CO2

(9)證明多元弱酸的

①常溫下，測量NaHCO3溶液的pH,若pH>7,則說明

酸式鹽電離程度與

HCO7的水解程度大于電離程度

水解程度的相對大

②常溫下，測量NaHSCh溶液的pH,若pH<7,則說明

小(以NaHCO3>

HSO；的電離程度大于水解程度

NaHSCh為例)

①向AgNCh稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生

(IO)/大小的比較成，再向其中滴加相同濃度KI溶液產生黃色沉淀

(以AgCl、AgI為例)②向濃度均為0.lmol?L-i的NaCl、Nai混合溶液中，滴

加0.1mol-L-1AgNCh溶液，先產生黃色沉淀的小小

叼命題預測

L（2023?天津河西一模）下列實驗能達到實驗目的的是（D）

D.制取NH3

解析乙醇制取乙烯時，溫度要迅速升高到170℃,溫度計的水銀球應在

液面以下，A不符合題意；濃硫酸中硫酸主要以分子形式存在，而在稀硫酸中

硫酸電離產生H+、SOF,二者存在的主要微粒不相同，因此不能探究濃度對

反應速率的影響，B不符合題意；電石的主要成分CaC2與水反應可生成C2H2,

電石中含有的雜質與H2O反應可生成H2S,二者都具有還原性，都可以被酸

性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnth溶液褪色，因此不能檢驗乙塊具有還原

性，C不符合題意；NH4cl和氫氧化鈣加熱可生成氨氣，氨氣密度小于空氣，

使用向下排空氣法收集，D符合題意。

2.（2023?廣東汕頭一模）化學實驗源于生活。下列實驗方案設計、現象與

結論均正確的是（C）

選項目的方案設計現象與結論

檢驗食鹽中是否溶液顏色不變，說明

A向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液

含碘元素該食鹽屬于無碘鹽

將幾根未燃過的火柴頭浸入水中，若有白色沉淀產生，

檢驗火柴頭中是

B稍后取少量溶液于試管中，加入稀說明火柴頭中含有

否含有氯元素

HNO3、AgNCh溶液氯元素

取少量菠菜葉剪碎研磨后加水攪

檢驗菠菜中的鐵若溶液變紅，說明菠

C拌，取上層清液于試管中，加入稀

元素菜中含有鐵元素

硝酸后再加入KSCN溶液

一段時間后雞皮變

檢驗雞皮中是否取一小塊雞皮于表面皿上,將幾滴

D黃，說明雞皮中含有

含有脂肪濃硝酸滴到雞皮上

脂肪

解析食鹽中所加碘一般為碘酸鉀，淀粉遇碘酸鉀不變藍色，因此實驗設

計不合理，故A錯誤；火柴頭中的氯元素以氯酸鉀形式存在，氯酸鉀溶于水不

能直接電離出氯離子，加硝酸酸化的硝酸銀溶液不能生成氯化銀白色沉淀，故

B錯誤；加硝酸后再加KSCN溶液變紅，說明溶液中存在Fe3+,從而可說明

菠菜中含有鐵元素，故C正確；加濃硝酸雞皮變黃，是蛋白質的性質，不能證

明脂肪存在，故D錯誤。

蒸發皿

由FeCh溶液制取FeCh固體

NO'

判斷2NO(g)N2O4②的熱效應2

2r.和

N26?