ICS71.100.40CCSC59江蘇省地方標準消毒產品中苯扎氯銨含量的測定液相色譜法Determinationofbenzalkoniumchlorideindis2025-03-25發布2025-04-25實施江蘇省市場監督管理局發發出布版Ⅰ前言 Ⅲ 2規范性引用文件 3術語和定義 4原理 5試劑和材料 6儀器和設備 7分析步驟 8結果計算和表示 9檢出限和定量限 10回收率和精密度 11允許差 附錄A（資料性）苯扎氯銨的液相色譜二極管陣列（LC-DAD）典型光譜圖和色譜圖 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由江蘇省精細化工標準化技術委員會提出、歸口并組織實施。本文件起草單位：泰州市產品質量監督檢驗院、常州檢驗檢測標準認證研究院、南京海關工業產品檢測中心、青島市食品藥品檢驗研究院、蘇州市產品質量監督檢驗院。1消毒產品中苯扎氯銨含量的測定液相色譜法本文件描述了苯扎氯銨的液相色譜測定方法。本文件適用于消毒產品中苯扎氯銨含量的測定，消毒產品原料中苯扎氯銨含量的測定也可參照本文件執行。注：本文件中苯扎氯銨包括十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨3種組分。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。試樣中苯扎氯銨用水提取稀釋，經濾膜凈化后，用液相色譜分離，二極管陣列或紫外檢測器檢測，根據色譜峰相對保留時間定性，外標法定量。5試劑和材料5.1除非另有規定，使用分析純或以上規格試劑，水應符合GB/T6682中的一級水的規定。5.2苯扎氯銨（BAC）對照品：十二烷基二甲基芐基氯化銨（DDBAC，分子式：C21H38ClN純度≥98%，CAS號：139-07-1；十四烷基二甲基芐基氯化銨（TDBAC，分子式：C23H42ClN純度≥98%，CAS號：139-08-2；十六烷基二甲基芐基氯化銨（HDBAC，分子式：C25H46ClN純度≥98%，CAS號：122-18-9；其他含量的有證標準物質均可。5.3乙腈：色譜純。必要時經有機濾膜凈化后使用。5.4乙酸銨。5.5三乙胺。5.6冰乙酸。25.10標準儲備液：稱取苯扎氯銨三種組分對照品十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨（以純品計）各0.02g（精確至0.0001g用水溶解轉移至10mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻，此溶液苯扎氯銨3種組分質量濃度都為2mg/mL，置于0℃~8℃保存。5.11標準工作溶液：移取上述標準儲備液適量以水稀釋配制成不少于5個適當質量濃度的標準工作溶6儀器和設備6.1液相色譜儀：配二極管陣列（DAD）或者紫外檢測器（UVDmm，5μm或性能相當者。6.3電子分析天平：分度值為0.1mg。7分析步驟7.1樣品處理至刻度，搖勻，靜置，過水相濾膜后，上機測試。樣品的質量濃度如超出線性范圍可以稀釋后上機測定。7.2液相色譜條件液相色譜參考條件見表1。表1液相色譜參考條件項目參數紫外檢測波長進樣量流速1.0mL/min柱溫流動相乙腈∶乙酸銨緩沖溶液（體積比)=70∶30分別移取20μL系列混合標準工作溶液（5.11）和樣品過濾液（7.1）。在液相色譜參考條件（7.2）下，進樣測定。由保留時間定性，標準曲線計算試樣中苯扎氯銨各組分濃度。苯扎氯銨的液相色譜二極管陣列（LC-DAD）光譜圖和色譜圖參見附錄A。7.4空白試驗除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。38結果計算和表示樣品中3種苯扎氯銨質量濃度分別按式（1）計算，總含量按式（2）計算：w=∑ωwi…………（2）式中：w——樣品中被測組分的總含量，%；wi——樣品中被測組分i的含量，%；i——試樣中被測組分i的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L0——空白試驗溶液的質量濃度，單位為毫克每升（mg/LV——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLf——稀釋倍數。8.2結果表示以2次測定結果的算術平均值為最終結果，當總含量大于或等于1%時，計算結果按GB/T8170規定的方法保留至小數點后一位；當含量小于1%時，計算結果按GB/T8170規定的方法保留兩位有效數字；低于測定檢出限時，試驗結果為“未檢出”。9檢出限和定量限10回收率和精密度在添加20mg/kg~100mg/kg范圍內，回收率范圍在90%~110%之間，相對標準偏差不超過5%。重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的10%。DB32/T5109—20254附錄A（資料性）苯扎氯銨的液相色譜二極管陣列（LC?DAD）典型光譜圖和色譜圖苯扎氯銨的液