DB13河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給1醇基燃料中甲醇含量的測定氣相色譜法紅外光譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法和紅外光譜法測定醇基燃料中甲醇含量的下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注利用要分離的諸組分在流動相(載氣)和固定相兩相間的分配有差異(即有不同的分配系相作相對運動時，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進行，從幾千次到數(shù)百萬次，即使組分的分配23.3.3色譜柱：具有耐水性的石英彈性毛細柱。如固定相為聚乙二醇60.0m×0.32mm×3.3.5氫氣：純度≥99.99%；氮氣：純度≥99.99%；空氣：凈化160.0℃保持15.00min，以8.0℃/min的速保持1.00min，以25.0℃/min的速度升至180.0℃保持1.00min。系列的上限與下限之間。用外標(biāo)曲線法定量甲醇含量(質(zhì)量分數(shù)/體積分數(shù))。外標(biāo)曲線的線性R2大于3苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯將1μL樣品注入氣相色譜儀，按6.3.1設(shè)46.974/10.505/12.078/14.761/3000200010000FID10123456789101112131415mina)重復(fù)性：同一操作者，使用同一臺儀器，在相同的測試條件下，對同一試樣兩次測定結(jié)果之差，當(dāng)甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)30%，不應(yīng)超過0.2%；30%≤甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)70%，b)再現(xiàn)性：不同實驗室，不同操作者，使用相同的實驗條件，所測的兩個獨立結(jié)果之差，當(dāng)甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)30%，不應(yīng)超過0.4%；30%≤甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)70%；不應(yīng)4紅外光譜法樣品濃度（10%～100%）建立甲醇校準(zhǔn)模型（擬合方程模型）或標(biāo)準(zhǔn)曲線，借助甲醇特4.2.2苯：色譜純。4.2.3正己烷或石油醚：分析純。4.3儀器5650cm-1,廣譜的分辨率優(yōu)于2cm-1(含2cm-1),信噪比優(yōu)于10000:1,波長準(zhǔn)確性優(yōu)于0.01cm-1,4.3.3樣品池：防干涉透射式樣品池，光程為100μm,為了防止樣品池窗材料潮解而影響透光率，樣品池可采用的窗口材料為ZnSe晶體；為獲得良好的信噪比和平穩(wěn)的光譜基線，樣品池不應(yīng)產(chǎn)生干涉條紋，可采用具有楔形結(jié)構(gòu)的抗干涉樣品池，其他材質(zhì)的窗口材料也可使用，但應(yīng)注意窗片材料受潮對透光率的影響。手工或自動進樣均可，測量時樣品池內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在。4.3.4光譜處理軟件：具有基線處理和譜圖微分等功能，以量取特征峰峰高，進行定量計算。采用本試驗方法分析樣品時，應(yīng)按照GB/T4756的規(guī)定進行取樣。4.5分析步驟4.5.1光譜測量設(shè)置儀器光譜測量的測量模式為吸收光譜，波長范圍為650cm1~4000cm1,光譜分辨率2cm1,光譜采集數(shù)據(jù)的間隔點為0.5cm1,為獲得良好的信噪比，光譜的掃描次數(shù)不少于32次，放入樣品池，以空池為參比測量光譜的背景信號，將測量樣品或校準(zhǔn)樣品注入樣品池，應(yīng)確保測量樣品或校準(zhǔn)樣品充滿樣品池且無氣泡存在。為避免前面的樣品測量可能產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，樣品注入量應(yīng)不少于10mL,測量樣品的吸光度。4.5.2定性分析醇基燃料中不同濃度甲醇的紅外光譜見圖2。當(dāng)測量樣品的紅外光譜同時具有2045cm-1、2523cm-1甲醇指定的特征吸收時即可推斷該樣品中含有甲醇。圖2典型樣品的紅外光譜圖64.5.3定量分析4.5.3.1定量原理根據(jù)朗伯比爾定律，醇基燃料中甲醇特征吸收譜帶的吸光度與其含量在一定范圍內(nèi)呈線性因此，可建立甲醇特征譜帶吸光度定量譜線吸收與含量4.5.3.2定量譜帶4.5.3.3.1擬合方程標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.3.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法儀器校準(zhǔn)曲線的濃度配制苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯苯4.6數(shù)據(jù)處理4.6.1擬合方程法擬合系數(shù)、擬合方程截距的計算7Y--標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)/體積分數(shù)%4.6.2擬合方程法分析結(jié)果數(shù)據(jù)處理依據(jù)測定的樣品的吸光度，按照13.1所建立的擬合方程（1）計算試樣的甲醇含量（質(zhì)4.6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析結(jié)果數(shù)據(jù)處理依據(jù)所測樣品的吸光度，對照所建立吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)/體積分數(shù)關(guān)系，計算出樣品中甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)/體積分數(shù)）%，重復(fù)測定三次，取平均值為4.7精密度a)重復(fù)性：同一操作者，使用同一臺儀器，在相同的測試條件下，對同一試樣兩次測定結(jié)果之差，當(dāng)甲醇含量（質(zhì)量分數(shù)30%，不應(yīng)超