ICS90.100.10CCSQ1123黑龍江省地方標準DB23/T2903—2021鱗片石墨企業化驗室記錄及報告編制規程發布DB23/T2903—2021目次前言.................................................................................II引言................................................................................III12345范圍...............................................................................1規范性引用文件.....................................................................1術語和定義.........................................................................1分類...............................................................................1原則...............................................................................15.1原始記錄........................................................................15.2出廠檢驗報告....................................................................16管理要求...........................................................................16.16.26.36.4記錄的編制......................................................................2記錄的填寫......................................................................2記錄的發送或傳遞................................................................2記錄的保管及銷毀................................................................2附錄A（資料性）記錄編號規則.........................................................3A.1頁面尺寸........................................................................3A.2記錄編號及名稱..................................................................3附錄B（資料性）水分測定原始記錄表...................................................4B.1灰分測定原始記錄表..............................................................4鱗片石墨企業水分測定原始記錄表.......................................................4附錄C（資料性）灰分測定原始記錄表...................................................5C.1灰分測定原始記錄表..............................................................5附錄D（資料性）揮發分及固定碳測定原始記錄表.........................................6D.1揮發分及固定碳測定原始記錄表....................................................6附錄E（資料性）篩余量測定原始記錄表.................................................7E.1篩余量測定原始記錄表............................................................7附錄F（資料性）酸溶鐵測定原始記錄表.................................................8F.1酸溶鐵測定原始記錄表............................................................8附錄G（資料性）硫測定原始記錄.......................................................9G.1硫測定原始記錄表................................................................9附錄H（資料性）檢驗報告............................................................10H.1檢驗報告.......................................................................10DB23/T2903—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由黑龍江省工業和信息化廳提出。本文件由黑龍江省石墨產品標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：國家石墨產品質量監督檢驗中心、黑龍江洽盟標準化管理專業咨詢有限責任公司、黑龍江省知識產權保護中心。本文件主要起草人：王海濱、呂國良、馬冀、馬延賓、高斯珈。DB23/TXXXX—XXXX引言由于國家對鱗片石墨企業化驗室記錄及報告編制無統一規定，各鱗片石墨生產企業自行編制的記錄各不相同，水平參差不齊。通過對鱗片石墨企業化驗室記錄及報告格式的統一，可以達到推動我省鱗片石墨企業化驗室記錄及報告的規范化和科學化的目的，提高質量控制水平。為記錄及報告信息化管理創造基礎條件，進一步規范我省鱗片石墨企業化驗室的管理水平。DB23/TXXXX—XXXX鱗片石墨企業化驗室記錄及報告編制規程1范圍本文件規定了鱗片石墨企業化驗室記錄及報告編制規程的分類、原則、管理要求。本文件適用于鱗片石墨企業化驗室各類記錄格式編制及填寫。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3521石墨化學分析方法GB/T3518鱗片石墨3術語和定義GB/T3518界定的術語和定義適用于本文件。3.1天然晶質石墨，其形似魚鱗狀，屬六方晶系，呈層狀結構，具有良好的耐高溫、導電、導熱、潤滑、可塑及耐酸堿等性能。鱗片石墨生產企業化驗室記錄類型分兩類：——原始記錄，；原始記錄是化驗室對原料、半成品、成品檢驗及管理的證實，直接反映其有關質量技術數據，實現可追溯性。1DB23/TXXXX—XXXX6.1記錄的編制6.1.1唯一標識統一制定的原始記錄、出廠檢驗報告、報表等記錄，在記錄的左上方標應有唯一性標識編碼；在上方據中標有記錄的名稱；在右上方標有記錄的編號。6.1.2唯一性標識的編碼唯一性標識的編碼為“統一編碼”+“記錄編碼”：HJC-□□。6.1.3記錄的格式統一的記錄格式見資料性附錄。6.1.4鱗片石墨生產企業自行編制的記錄如有需要，鱗片石墨生產企業可自行編制記錄，按6.1.2要求自行編制，編碼需唯一。6.2記錄的填寫相關人員負責記錄的填寫，記錄設置的項目逐項填寫，不得缺項，不需填寫的項目，用“/”明示；填寫記錄時，必須用鋼筆、碳素筆或圓珠筆填寫，填寫要及時、真實、準確，不得后補、偽造；字跡要清晰、整齊，能準確識別；記錄一經填寫完成，原則上不允許任何部門或個人涂改，以確保其原始性、可追溯性和證明作用。如系筆誤或經證實原有記錄不準確，可由本人在原始記錄上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性標識，但應保留原有記錄的可識別性。凡涂、貼、刮等方式改動的記錄一律作廢。同時需其它人員簽字確認的記錄，必須由其本人簽字確認才可生效。6.3記錄的發送或傳遞提供給用戶的出廠檢驗報告，用戶方人員應在報告的底聯上簽字確認。6.4記錄的保管及銷毀記錄由填寫人員及需發送部門人員保管，化驗室對已完成的整本記錄進行保存。記錄保存期限通常為5年，如超過保存期限時，由保存記錄的人員提出銷毀申請，填寫銷毀文件資料記錄表，檢驗室主任確認并批準要銷毀的記錄。2DB23/TXXXX—XXXX附錄A（資料性）記錄編號規則A.1頁面尺寸HLPSM-01、HLPSM-02、HLPSM-03、HLPSM-04、HLPSM-05、HLPSM-06、HLPSM-07、HLPSM-08、HLPSM-09、HLPSM-10頁面尺寸為A4。A.2記錄編號及名稱HLPSM-01鱗片石墨生產企業水分測定原始記錄表；HLPSM-02鱗片石墨生產企業灰分測定原始記錄表；HLPSM-03鱗片石墨生產企業揮發分及固定碳測定原始記錄表；HLPSM-04鱗片石墨生產企業粒度分布原始記錄表；HLPSM-05鱗片石墨生產企業pH值測定原始記錄表；HLPSM-06鱗片石墨生產企業振實密度測定原始記錄表；HLPSM-07鱗片石墨生產企業比表面積測定原始記錄表；HLPSM-08鱗片石墨生產企業微量元素測定原始記錄表；HLPSM-09鱗片石墨生產企業磁性金屬物測定原始記錄表；HLPSM-10鱗片石墨生產企業檢驗報告表。3DB23/TXXXX—XXXX附錄B（資料性）水分測定原始記錄表B.1灰分測定原始記錄表鱗片石墨生產企業水分測定原始記錄表如下。鱗片石墨企業水分測定原始記錄表HLPSM-01樣品編號樣品狀態檢驗項目收樣日期檢測環境序號樣品名稱規格型號檢測依據檢驗日期年月日年月日℃%RH儀器設備名稱儀器設備編號儀器設備狀態12試驗步驟準確稱取1g～2g未經干燥的試樣，精確到0.1mg。放入已烘干恒重的磨口稱量瓶中，置于105℃～110℃的烘箱中。打開蓋子，烘1h～2h，取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷至室溫。稱量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷卻，稱量。如此反復，直至恒重。以最后一次數據為準。烘后稱量瓶十樣重（第一次）m5(g)烘后稱量瓶十樣重（第二次）m6(g)4DB23/TXXXX—XXXX附錄C（資料性）灰分測定原始記錄表C.1灰分測定原始記錄表鱗片石墨企業灰分測定原始記錄表如下。鱗片石墨企業灰分測定原始記錄表HLPSM-02樣品編號樣品狀態檢驗項目收樣日期檢測環境樣品名稱規格型號檢測依據檢驗日期%RH年月日年月日溫度℃濕度序號儀器設備名稱儀器設備編號儀器設備狀態123烘箱分析天平高溫爐準確稱取0.3g～1g（高純石墨稱取1g～2g）經干燥過的試樣，精確到0.1mg（高純石墨精確到0.01mg）置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入到以升溫至900℃～1000℃的高溫爐中，預熱1min后推入高溫帶，引入氧氣或空氣流，灼燒至無黑色斑點，取出冷卻后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱量。如此反復，直至恒重mm1003m灼燒后（樣舟+樣重（第一次）m5(g)灼燒后（樣舟+樣重）（第二次）m6(g)相對相差(%)5DB23/TXXXX—XXXX附錄D（資料性）揮發分及固定碳測定原始記錄表D.1揮發分及固定碳測定原始記錄表鱗片石墨企業揮發分及固定碳測定原始記錄表如下。鱗片石墨企業揮發分及固定碳測定原始記錄表HLPSM-03樣品編號樣品狀態檢驗項目收樣日期檢測環境樣品名稱規格型號檢測依據檢驗日期年月日年月日溫度℃濕度%RH序號儀器設備名稱儀器設備編號儀器設備狀態123烘箱分析天平熱解爐準確稱取0.5g～1.0g經干燥的試樣，精確到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，將石英舟置于托盤中，固定碳含量大于等于98%的石墨，將其放入已升溫至400℃±10℃的熱解爐中，在此溫度下恒溫1h;固定碳含量小于98%的石墨，將其放入已升溫至950℃±10℃并已桐廬穩定氮氣流（約200mL/min）的熱解爐爐口處，關上爐門，預熱1min～2min,將托盤推入高溫帶，開始計時，灼燒7min后將托盤移至爐口，取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷卻到室溫，稱量。100410023m3檢驗數據石英舟第一次恒重m1(g)石英舟第二次恒重m2(g)石英舟質量m3(g)報告值(%)6DB23/TXXXX—XXXX附錄E（資料性）篩余量測定原始記錄表E.1篩余量測定原始記錄表鱗片石墨企業篩余量測定原始記錄表如下。鱗片石墨企業篩余量測定原始記錄表HLPSM-04樣品編號樣品狀態檢驗項目收樣日期檢驗條件序號產品名稱規格型號檢驗依據檢驗日期溫度：℃濕度：%RH儀器設備名稱儀器設備編號儀器設備狀態123振篩機天平烘箱1.稱取水分小于1%的試樣質量50g（準確稱至0.01g），倒入帶有篩底的標準篩內，蓋上篩蓋在振篩機上進行篩分（篩分時間按標準篩篩孔尺寸確定。大于75μm標準篩篩分10min，75μm～45μm的標準篩篩分20min，小于45μm的標準篩篩分30min）。2.到達篩分規定的時間后停機，取出標準篩（包括篩底和篩蓋）倒出篩底內的試樣，重新裝上篩底和篩蓋，在振篩機上進行檢查篩分1min后，再次取出標準篩，稱量篩底試樣m1。如未達篩分2平均值7DB23/TXXXX—XXXX附錄F（資料性）酸溶鐵測定原始記錄表F.1酸溶鐵測定原始記錄表鱗片石墨企業酸溶鐵測定原始記錄表如下。鱗片石墨企業酸溶鐵測定原始記錄表HLPSM-05樣品編號樣品狀態檢驗項目收樣日期檢驗條件序號產品名稱規格型號檢驗依據檢驗日期年月日年月日溫度：℃濕度：%RH儀器設備名稱電子天平儀器設備編號儀器設備狀態12紫外-可見分光光度計1、準確稱取0.5g(含鐵量低于0.5%時，可取1g～3g)經過干燥過的試樣，精確到0.1mg。置于，150mL燒杯中用少量水潤濕試樣，加入25mL鹽酸（ρ1.19g/mL），攪拌使試樣完全浸入酸中，，蓋上表皿，放在電熱板上保持微沸20mim,取下，用水洗滌表皿和杯壁，稍冷，用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌無鐵離子（以硫氰酸銨溶液檢查，無紅色）冷卻后，稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液。2、分取適量試液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL，加2mL磺基水楊酸溶液（200g/L），搖，勻。滴加氨水溶液，使溶液顏色由紫色變黃色并過量4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置8DB23/TXXXX—XXXX附錄G（資料性）硫測定原始記錄G.1硫測定原始記錄表鱗片石墨企業硫測定原始記錄表如下。鱗片石墨企業硫測定原始記錄