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文檔簡介

C T/CACM1329.2—Qualitygradestandardof 中發布T/CACMT/CACM1329.2— 前 水 GB/T1.1-20091部分:標準的結構和編寫》給出的規則起草。T/CACMT/CACM1329.2—子洲黃芪membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao)的干燥根。金井玉欄直如箭桿折之如綿商品規格等級commodityspecification本品呈圓柱形,有的具分枝,上端較粗,長30cm~90cm,直徑1cm~3.5cm,呈明顯的“直3~52個~3個相聚;導管間有木纖維;射線中有時可見單個或2個~4個成群的石細黃白色粉末。纖維成束或散離,直徑8μm~30μm,壁厚,表面有縱裂紋,初生壁常與次生壁取本品粉末3g,加甲醇20mL,加熱回流1h,濾過,濾液加于中性氧化鋁柱(100目120目,5g10mm~15mm)40100mL30220mL,合并正丁醇液,用水洗滌220mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5mL使溶解,作為供試品溶液。1mg/mL上述兩種溶液各2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色取本品粉末2g,加乙醇30mL,加熱回流20min,濾過,濾液蒸干,殘渣加0.3%氫氧化鈉溶液15mLpH5~6,用乙酸乙酯15mL振搖提取,分取乙酸乙酯液,用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過,濾液蒸干。殘渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作為供試2g6.2.2.1上述兩種溶液各10μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相DNAAA.220min8hB384bp593,202-206,220-221,315,347Gen。主導單倍型序列特征見圖圖110.0%。采用《中華人民共和國藥典》(2015年版)08324.0%。采用《中華人民共和國藥典》(2015年版)2302鉛不應超過5mg/kg;鎘不應超過0.3mg/kg;砷不應超過2mg/kg;汞不應超過0.220mg/kg。采用《中華人民共和國藥典》(2015年版)2321不應超過pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和)0.2mg/kg0.1mg/kg四部通則部通則2201的熱浸法進行測定。a)流動相:純水(A相),乙腈(B相)0min~20min,32%B等度;b)流速:1.0mL/min;c)柱溫:30℃;d)樣品溫度:25e)漂移管溫度:95℃;f)氮氣流速:2.0L/min;g)進樣量:20μL;對照品溶液的制備:取黃芪甲苷對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解制成0.5mg/mL的2.0g50mL3030min5min(3000xg)30mL30min,5min,合并上清液,用旋轉蒸發儀減壓蒸干。殘渣精密加入10mL10%(V/V)10min,不時振20μL20μL7.6.2.2(C22H22O100.02%(按干WatersAtlantisT3C18(4.6mm×250mm,50.2AB,1c)流速:1.0mL/min;d)柱溫:25℃;e)樣品溫度:25℃;f)檢測波長:261nm;g)進樣量:20μL。1時間流動相流動相0.2mg/mL供試品溶液的制備:取本品粉末(過四號篩)約1g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加50mL4h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液25μL,回收溶劑至干,殘渣加5mL甲醇和50mL乙酸乙酯,靜置1h,抽濾,取濾液回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,轉移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。20μL等級,具體要求見表2。子洲黃芪規格等級性狀圖見附錄C。表2長上端直徑下端直徑附錄100mg30mg中加入巰基乙醇,使其終濃度為0.1%),迅速顛倒混勻后,將離心管放在65℃水浴20min,水700μL12000rpm(13400xg5min700μLGP2將混勻的液體轉入吸附柱CB3中,12000rpm(13400xg)離心30s,棄掉廢液。(吸附柱容積為700μL左右,可分次加入離心。)向吸附柱CB3中加入500μL緩沖液GD(使用前請先檢查是否已加入無水乙醇),12000rpm(13400xg)離心30s,倒掉廢液,將吸附柱CB3放入收集管中。xg)離心30s,倒掉廢液,將吸附柱CB3放入收集管中。A.7將吸附柱CB312000rpm(13400xg)離心2min,倒掉廢液。將吸附柱CB3置CB350μL~200μL沖液TE2min~5min,12000rpm(

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