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文檔簡介
DZ/T0064.76—202X
地下水質分析方法
第76部分:總α和總β放射性的測定
放射化學法
警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1范圍
DZ/T0064的本部分規定了放射化學法測定地下水中總α和總β放射性活度的方法。
DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監測和利用等水樣中總α和總β放射性活度的測
定。
本方法的探測限取決于水樣所含無機鹽量、計數測量系統的計數效率、本底計數率、計數時間等多
種因素。在典型條件下,本方法中總α和總β的探測限分別為1.6×10-2Bq/L和2.8×10-2Bq/L。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
地下水中總α和總β放射性活度較低,一般是將水濃縮蒸干使放射性核素沉積到少量固體殘渣上,
再進行放射性測量。當α/β粒子進入閃爍體后,產生閃光,進入光電倍增管產生α/β信號。本方法采用
蒸干比較法測量,根據所取水樣的體積、濃縮后固體物質的重量以及樣品源和標準源的α、β的凈計數
率,即可算出水中的α、β放射性活度。
4試劑或材料
警示——硫酸具有強氧化性和腐蝕性!配制時應在通風櫥進行,將硫酸緩慢加入水中。
除非另有說明,在分析中均使用符合國家標準的分析純化學試劑。
4.1純水,符合GB/T6682規定的二級水。
4.2硫酸(ρ20=1.84g/mL)。
4.3無水乙醇。
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DZ/T0064.76—202X
4.4鹽酸溶液(1+6):將鹽酸(ρ20=1.19g/mL)100mL緩慢加入600mL純水中。
4.5α標準物質:镅(241Am),比活度1.01×10-2Bq/mg。
4.6β標準物質:氯化鉀(KCl,優級純),比活度1.47×10-2Bq/mg。
5儀器設備
5.1低本底α、β測量儀,配有直徑與探測器靈敏區直徑及儀器內置托架相配合的樣品盤。
5.2分析天平:感量0.1mg。
5.3電熱板:1000W,可調溫。
5.4紅外線干燥燈。
5.5瓷坩堝:50mL。
5.6瑪瑙研缽。
6試驗步驟
6.1樣品處理
6.1.1樣品蒸干
取1L水樣,置于2000mL燒杯中,在可調溫電熱板上緩慢加熱蒸發濃縮。將燒杯中濃縮液轉移
到已450℃恒重過的瓷坩堝中,用少量鹽酸溶液(4.4)洗滌燒杯,將洗滌液并入瓷坩堝中。
注:若水樣殘渣不夠制源時,可以添加水樣,但要控制每次加入水樣后體積不超過燒杯容積的一半。
6.1.2硫酸鹽化
將瓷坩堝中的濃縮液冷卻至室溫,加入硫酸(4.2)1mL,攪拌均勻后置于紅外燈下小心蒸干。待硫
酸冒煙后,將瓷坩堝轉移至電熱板上繼續加熱蒸干,直至煙霧冒盡。
注:所制得的固體殘渣量若超過1g,應相應增加濃硫酸用量。
6.1.3灰化
將瓷坩堝置于馬弗爐中,450℃~500℃下灼燒1h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。于分析天平上
稱量,求出固體殘渣總重量。用瑪瑙研缽研細殘渣,混勻。
6.1.4α標準源、β標準源、樣品源的制備
分別取一定量的241Amα標準物質(4.5)、KClβ標準物質(4.6)及灰化后的樣品粉末。仔細研磨
以上三種粉末使之成為小于100目的粉末狀。嚴格取等量(160mg~200mg)的三種粉末,分別鋪于清
潔的樣品盤內,每盤滴入少量的無水乙醇(4.3),用環形針使三個樣品盤內的粉末平整均勻,再用紅
外燈把無水乙醇徹底烘干,放入干燥器內待測。
6.2樣品測定
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6.2.1本底測定
開啟儀器,預熱30min后,連續測量其本底計數率。
6.2.2α標準源的測定
從干燥器中取出制備好的241Amα標準源(6.1.4),送入儀器內測定該α標準源的平均計數率。
6.2.3β標準源的測定
從干燥器中取出制備好的KClβ標準源(6.1.4),送入儀器內測定該β標準源的平均計數率。
6.2.4樣品測定
從干燥器中取出制備好的樣品源(6.1.4),送入儀器測定其總α、總β平均計數率。
7試驗數試驗數據處理
7.1水樣中的總α放射性活度按公式(1)計算。
Csmsmx(nxn0)-3
C×10................................(1)
Vm(nsn0)
式中:
Cα——水樣中總α放射性活度,單位為貝克每升(Bq/L);
241
Cs——標準源Am的比活度,單位為貝克每克(Bq/g);
241
ms——標準源Am的質量,單位為毫克(mg);
-1
ns——標準源α計數率,單位為計數每秒(計數·s);
-1
nx——樣品源α計數率,單位為計數每秒(計數·s);
-1
n0——測量裝置本底α計數率,單位為計數每秒(計數·s);
V——待測水樣體積,單位為升(L);
mx——待測水樣蒸干,灼燒后所得的殘渣總量,單位為毫克(mg);
m——制作樣品源時所用殘渣質量,單位為毫克(mg)。
7.2水樣中的總β放射性活度按公式(2)計算。
Csmsmx(nxn0)-3
C×10................................(2)
Vm(nsn0)
式中:
Cβ——水樣中總β放射性活度,單位為貝克每升(Bq/L);
Cs——標準源KCl的比活度,單位為貝克每克(Bq/g);
ms——標準源KCl的質量,單位為毫克(mg);
-1
ns——標準源β計數率,單位為計數每秒(計數·s);
-1
nx——樣品源β計數率,單位為計數每秒(計數·s);
-1
n0——測量裝置本底β計數率,單位為計數每秒(計數·s);
V——待測水樣體積,單位為升(L);
mx——待測水樣蒸干,灼燒后所得的殘渣總量,單位為毫克(mg);
m——制作樣品源時所用殘渣質量,單位為毫克(mg)。
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8精密度和準確度
同一實驗室批內12次測定總α放射性活度為2.75Bq/L和0.12Bq/L的水樣,相對標準偏差分別為
13.48%、15.49%;測定總β放射性活度為5.78Bq/L和0.14Bq/L的水樣,相對標準偏差分別為3.23%、5.25%。
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