DZ/T0064.71—202X

地下水質分析方法

第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、

六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和

p,p′-滴滴涕的測定氣相色譜法

警示——使用本部分的人員應具有氣相色譜使用經驗或在有氣相色譜使用經驗的分析人員指導下

操作；分析中使用的標準溶液、替代物標準及有機溶劑等可能有毒或潛在有毒，應在通風櫥中使用，并

按規定佩戴防護器具、避免觸及皮膚和衣物、妥善處置樣品殘液。本警示并未指出所有可能的危害，使

用者有責任采取適當措施，確保安全，并保證符合國家相關法規和標準。

1范圍

DZ/T0064的本部分規定了地下水樣品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,

p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等有機氯農藥的氣相色譜-電子捕獲檢測器測定方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水樣品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,

p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等有機氯農藥的測定；其他有機氯農藥經驗證后也可用于本

方法測定。本部分經方法驗證后也可用于地表水、飲用水的測定。

取樣1.0L、定容體積為1.0mL時，本部分方法檢出限、定量限見表1。

表1方法檢出限及方法定量限單位：ng/L

組分方法檢出限方法定量限

ng/L

六氯苯0.200.80

α-六六六0.301.20

β-六六六0.301.20

γ-六六六0.200.80

δ-六六六0.301.20

p,p′-DDE0.301.20

p,p′-DDD0.301.20

o,p′-DDT0.301.20

p,p′-DDT0.301.20

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6379測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）

1

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3原理

六六六、滴滴涕、六氯苯等有機氯農藥難溶于水，較易溶于正己烷、丙酮等有機溶劑。本部分以正

己烷為萃取溶劑，采用液-液萃取方式提取地下水樣品中有機氯農藥，提取的有機相經脫水、凈化、濃

縮后氣相色譜毛細管柱分離，電子捕獲檢測器檢測；以待測組分保留時間與標準組分保留時間對比進行

定性分析；以待測組分與標準組分的儀器響應值（峰面積或峰高）進行定量分析。

4試劑與材料

4.1溶劑

正已烷、丙酮，均為農殘級或相當級別。取檢測方法使用的有機溶劑量濃縮后氣相色譜檢測不含待

測組分或待測組分濃度小于方法檢出限。

4.2氯化鈉（NaCl）

優級純，使用前在650℃馬弗爐中灼燒4h以上，冷卻后放置干燥器中備用。

4.3無水硫酸鈉（Na2SO4）

優級純，使用前在650℃馬弗爐中灼燒4h以上，冷卻后放置干燥器中備用。

4.4濃硫酸（H2SO4）

3

優級純,ρ20=1.84g/cm。

4.5載氣

氮氣，純度99.999%，經去氧管、脫有機質過濾后氧、氫和有機質分別小于5.0μL/L、1.0μL/L、

和1.0μL/L。

4.6試驗用水

不含待測組分或待測組分質量濃度低于方法檢出限的純凈水、蒸餾水或礦泉水。取與試樣體積相

同的上述水體按本方法檢測后滿足上述要求。

4.7脫脂棉

正己烷提取，晾干后于干燥器保存備用。

4.8標準貯備液

六六六、滴滴涕、六氯苯等9種有機氯農藥標準貯備液。購買有證標準溶液或自配標準溶液均可。

自配標準貯備液方法：分別稱取α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-DDE、p,p′-DDD、

o,p′-DDT、p,p′-DDT等有證純品標準物質（純度>97.5%）0.0100g于10mL容量瓶中，正己烷或異辛烷

2

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溶解并稀釋至刻度，此濃度為1.00mg/mL。購買或自配的標準溶液，應經不同來源的標準物質檢查合

格后使用。

4.9替代物標準貯備液

2,4,5,6-四氯間二甲苯、二丁基氯菌酸酯替代物混合標準貯備液。購買有證標準或自配標準溶液均可

使用。自配標準貯備液方法：分別稱取有證純品標準物質2,4,5,6-四氯間二甲苯、二丁基氯菌酸酯0.0100g

于10mL容量瓶中，正己烷或異辛烷溶解、定容配成1.00mg/mL替代物標準貯備液。本標準推薦1.0L

樣品加入濃度為1.00μg/mL的替代物標準40μL。

注1：有證標準應按標準生產廠商推薦的條件保存和使用；自配標準應在-24℃下避光、密閉保存。有證、自配標

準、稀釋的各類標準原則性應為一次性使用。各類標準使用前應恢復到室溫。

注2：定期檢查標準溶液，及時更換過期和偏差大于15%的標準樣品。

5儀器設備

5.1氣相色譜儀

可程序升溫和數據處理，帶毛細管進樣口、分流/不分流進樣口的氣相色譜儀，配電子捕獲檢測器。

儀器應檢定合格后使用。

5.2旋轉蒸發儀

水浴溫度可調、真空可控。

5.3氮氣吹掃儀

水浴溫度可調、氮氣流速可控。

5.4樣品瓶

螺紋細口、預清洗的棕色玻璃瓶，容積2mL和1L，瓶蓋內襯有聚四氟乙烯膜。

5.5凈化柱

硅膠、氟羅林硅土固相萃取柱，規格1.0g/6mL，或其它性質相似的固相萃取凈化柱。

5.6分析柱

固定相為100%的甲基聚硅氧烷，或5%苯基、95%甲基聚硅氧烷或14%氰丙基、86%甲基聚硅

氧烷的毛細管色譜柱；有機氯農藥專用分析柱或其它性能相似色譜柱也可使用。分析柱規格一般為30

m×0.25mmi.d，0.25μm膜厚。

3

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5.7振蕩器

具有調速、定時功能。

5.8分液漏頭

容積為0.25L、1L玻璃分液漏斗，帶聚四氟乙烯活塞。

5.9K.D濃縮瓶、平底燒瓶

K.D濃縮瓶容積25mL，帶1.00mL定量管；平底玻璃燒瓶容積250mL。

5.10冷藏設備

存放樣品，溫度能保持在4℃左右的低溫冷藏設備。

6樣品采集與保存

6.1采樣前準備

應采用正壓泵采集地下水樣品。抽水泵排水管帶有可控閥門。抽水泵和套管材質為碳鋼或不銹鋼或

聚四氟乙烯。待水溫、pH值、電導率等水質指標穩定后開始采樣。采樣流速為200mL/min~500

mL/min。

6.2采樣方法

旋開1L樣品瓶（5.4）瓶蓋，將不銹鋼或碳鋼、聚四氟乙烯等材質管的出水口伸入瓶底，使水樣

沿瓶壁緩慢注入瓶中，同時不斷提升管口直至液面在瓶口形成彎月面，迅速蓋上瓶蓋，貼上標簽，標明

相關信息后放入4℃冷藏設備（5.10）保存，并盡快送實驗室檢測。每個樣品至少應同時采集正副樣各

一瓶。

6.3現場質量控制樣采集

樣品采集前將1L試驗用水（4.5）裝入1L樣品瓶（5.4）制成現場空白樣。每采20個樣品為一批，總

量不足20個也為一批。每批樣至少采集一個現場空白樣、一個平行樣。現場平行樣采集方法同6.2。

6.4樣品保存

樣品應在7d內提取，40d內完成提取液檢測。未及時分析的樣品應在0℃~4℃下避光保存，防

止樣品瓶冷凍炸裂；未及時分析的提取液應在-24℃下低溫保存。

7試驗步驟

7.1樣品提取

4

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7.1.1液-液萃取法

量取1.0L水樣至加有30.0gNaCl(4.2)的1L玻璃分液漏斗（5.8），用10mL丙酮（4.1）分二次潤

洗樣品瓶內壁，并與分液漏斗中樣品溶液合并；加入1.00μg/mL2,4,5,6-四氯間二甲苯與二丁基氯菌酸

酯混合替代物標準溶液40μL及50mL正己烷。分液漏斗放氣后在振蕩器（5.7）上振搖萃取5min；靜

置10min~30min（視兩相分層情況），待兩相完全分層后正己烷相轉入150mL平底燒瓶；水相繼續加

入25mL正己烷進行第2次、第3次萃取，合并三次有機相。有機相加入3g~5g無水硫酸鈉（4.3）脫

水，如硫酸鈉有結塊現象，應補加無水硫酸鈉至沙狀；放置有機相20min后錐形漏斗過濾除去硫酸鈉，

用少量正己烷分三次潤洗漏斗及硫酸鈉，并與有機相合并。若有機相顏色較深，應凈化，凈化參見7.2；

如無色，直接在35℃恒溫水浴上旋轉蒸發濃縮（5.2）至5mL~10mL，轉移到25mLK·D瓶，氮氣吹掃

濃縮、正己烷定容至1.0mL，氣相色譜測定。

7.1.2固相萃取法

本方法為參考方法，操作步驟參見附錄C（規范性附錄）有機氯農藥富集固相萃取法。此方法須

經實驗室初始檢測能力（10.2）確認后使用。

7.2凈化

7.2.1硅膠固相萃取柱法

樣品提取有機相經氮氣濃縮至約為2mL后轉入預先用10mL10%丙酮-正己烷、10mL正己烷順序

活化的硅膠固相萃取柱，用10mL10%的丙酮-正己烷分3次淋洗固相萃取柱，25mLK·D瓶收集淋洗液，

氮氣濃縮、準確至1.0mL，氣相色譜測定。

7.2.2硫酸凈化法

樣品提取有機相勿需濃縮直接轉入0.25L分液漏斗（5.8），加入5mL~8mL濃硫酸，振搖1min，

靜置分層后棄去硫酸層（注意：不斷放氣，然后再劇烈振搖）。按上述步驟重復數次直至正已烷相呈無

色。棄去硫酸層，最后用2%硫酸鈉溶液25mL洗滌有機相呈中性（一般3次~4次），過無水硫酸鈉

筒型漏斗除水，氮氣濃縮、定容到1.0mL，氣相色譜測定。

7.2.3氟羅林硅土凈化法

樣品提取有機相經氮氣濃縮至約為2mL。用10mL6%乙醚-正己烷溶液、5mL正己烷依次活化氟

羅林硅土凈化柱，待正己烷快要流完后迅速將樣品有機相轉移至凈化柱上，用35mL6%乙醚-正己烷淋

洗液淋洗凈化柱，流速約為4.0mL/min；淋洗液在水浴35℃下旋轉蒸發濃縮至5mL左右后轉移至K·D

濃縮瓶中，氮氣吹掃定容至1.0mL，氣相色譜測定。

7.3氣相色譜參考分析條件

有機氯農藥分析毛細管色譜專用柱（5.7），進樣口溫度250℃，不分流進樣。柱流量1.66mL/min。

檢測器（ECD）溫度320℃。升溫程序：初始溫度90℃，保持1min；以10℃/min升溫至200℃，

保持2min；再以5℃/min升溫至250℃；最后以10℃/min升溫至310℃，保持5min。9種有機氯

農藥氣相色譜圖參見附錄B圖B.1。

5

DZ/T0064.71—202X

7.4校準

7.4.1標準溶液配制

用氣密注射器移取一定體積的1.00μg/mL二級標準貯備液至2.0mL棕色樣品瓶中，加入1.00μg/mL

的2,4,5,6-四氯間二甲苯與二丁基氯菌酸酯混合替代物標準溶液40μL，補加正己烷至最后體積為1000

μL，配成一定濃度的標準溶液。

7.4.2標準系列配制

以正己烷或異辛烷為介質配制至少5個濃度水平的標準系列。標準系列最低濃度以不超過4倍檢出

限為宜，最高濃度應與試樣濃度相一致，但不超過方法的線性范圍。地下水中有機氯農藥一般較低，電

子捕獲檢測器易污染，標準系列高點不宜過高，以不超過100ng/mL為宜。

7.4.3儀器性能確認

用DDT檢查色譜柱、進樣口污染狀況，DDT分解率應不超過20%。DDT分解率計算公式及污染

消除參見10.7。

7.4.4初始校準

將7.4.2標準系列作為初始標準，以濃度與對應的儀器響應值（峰面積或峰高）建立標準曲線回歸

方程。初始校準質量控制要求應滿足10.8。

7.4.5持續校準

標準系列中間濃度作為持續校準標準。每分析10個試樣或試樣分析結束時，應用確證標準檢查儀

器是否偏離初始標準，質量控制要求應滿足10.9。

7.5測定

初始校準合格后開始試樣分析；試樣應與標準分析條件相一致。

7.6定性分析

將待測組分保留時間與標準組分保留時間對比定性分析。當有檢出時，應用性質不同的第二根氣相

色譜柱確證，如采用固定相為100%的甲基聚硅氧烷，可采用14%氰丙基、86%甲基聚硅氧烷毛細管

色譜柱確證。如檢出濃度達到氣相色譜-質譜檢測靈敏度，宜用氣相色譜-質譜確證。

7.7定量分析

采用標準曲線、外標法定量分析。對檢出濃度接近檢出限的試樣宜采用接近檢出限濃度的標準單點

校正。

8結果計算

結果按式（1）計算。

kxb

ρB=.........................................(1)

f

6

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式中：

ρB—––水樣中有機氯農藥質量濃度，單位ng/L；

f—––樣品富集倍數；

x—––待測組分色譜峰峰面積（峰高）；

k—––回歸系數；

b—––回歸方程截距，表示了與線性回歸的偏差。

若樣品質量濃度＜10ng/L，計算結果表示到小數點后兩位；10ng/L≤樣品質量濃度＜100ng/L，計

算結果表示到小數點后一位；樣品質量濃度≥100ng/L，計算結果表示到整數位。

9準確度

依據GB/T6379計算方法正確度和精密度。

9.1正確度

9.1.1實驗室內正確度

在相同條件下測定4個質量濃度水平、每個質量濃度水平6份地下水基體加標平行樣，其基體加標

回收率及精密度見附錄A中表A.1。

9.1.2實驗室內正確度

7家實驗室使用不同設備、按照相同測試方法、在較短時間內分別測定5個質量濃度水平、每個質

量濃度水平3份地下水基體加標平行樣，實驗室間正確度見附錄A中表A.2。

9.2精密度

按照GB/T6379開展共同精密度實驗。7家實驗室使用不同設備、按照相同測試方法在較短時間內

分別測定5個質量濃度水平、每個水平3份地下水基體加標平行樣，評價方法精密度，其重復性、再現

性以95%的置信度計算。

9.2.1重復性

同一實驗室、同一操作者使用相同設備，按相同測試方法在短時間內對同一待測組分進行獨立檢

測，獲得的兩次質量濃度絕對差值不超過重復性限r，超過r的情況不超過5%。樣品中待測組分質量

濃度與其r的關系式見表2。如果兩次測定的質量濃度差值超過了r，應舍去檢測結果并重新完成兩次

獨立檢測。

9.2.2再現性

不同實驗室、不同操作者使用不同設備按相同測試方法對同一待測組分進行獨立檢測，獲得的兩次

質量濃度絕對差值不超過再現性限R，超過R的情況不超過5%。樣品中待測組分質量濃度與其R關系

式參見表2。如果兩次測定質量濃度差值超過了R，應舍去檢測結果并重新完成兩次獨立檢測。

7

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表2樣品組分質量濃度(m)與重復性限（r）、再現性限(R)關系

組分質量濃度范圍/ng/L重復性限/r再現性限/R

六氯苯3.00~45.0r=0.2243m0.7347R=0.5353m

α-六六六3.75~56.3r=0.0735m+0.4977R=0.3945m

β-六六六3.76~56.4r=0.2952m0.7345R=0.3911m0.996

γ-六六六3.77~56.5r=0.1745m0.778R=0.2969m+0.3054

δ-六六六3.75~56.3r=0.2938m0.6816R=0.3204m

p,p'-DDE3.76~56.4r=0.0263m0.7896R=0.3280m0.9591

p,p'-DDD3.75~56.3r=0.1436m0.9201R=0.3577m0.7177

o,p'-DDT3.76~56.4r=0.3674m0.6348R=0.4047m0.9574

p,p'-DDT3.74~56.1r=0.1188m+0.0396R=0.2995m0.9548

注：m表示兩次測定結果的算術平均值，單位為ng/L。

10質量保證和質量控制

10.1實驗室初始試劑、材料空白確認

在開展分析任務前，應確認所使用的試劑、材料和玻璃器皿引起的干擾處于誤差允許范圍之內。每

次試劑、材料等改變時，應重新檢查空白。

10.2實驗室初始檢測能力確認

開展空白加標平行樣分析（加標質量濃度約為10倍檢出限）3~5份，空白樣品加標回收率應在

65%~130%、相對標準偏差（RSD）≤20%；同時獲得的方法檢出限應滿足表1。

10.3實驗室全流程空白樣分析

每批樣品至少應進行一個全流程實驗室空白樣分析，以監測分析流程中使用的試劑、溶劑和玻璃器

皿、分析系統等帶來的干擾。

10.4實驗室空白加標樣分析

每批樣品至少應進行一個實驗室空白加標樣分析，每種待測組分添加濃度應與試樣濃度匹配；如待

測組分回收率不在65%~130%，應查找原因并加以解決，否則不能繼續試樣分析。

10.5實驗室基體加標樣分析

每批樣品至少應進行一個基體加標樣品分析。加標濃度應與試樣濃度匹配。若待測組分基體加標回

收率如不在65%~130%，應查找原因；如果試樣和分析系統不存在問題，應重新分析基體加標樣；分

析結果仍超出控制限，表明實驗室分析系統處于受控，加標回收率超差是由試樣基體引起的，試樣分析

結果可以報出，但應注明基體干擾，檢測結果供參考。對于沒有備份的試樣，樣品分析結果可以報出，

但應注明基體干擾。

10.6實驗室平行樣分析

每批樣品至少應進行一個實驗室平行樣分析，以評價前處理、測定等分析過程中存在的問題。

10.7進樣口維護

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進樣口和色譜柱污染會導致DDT降解成DDD和DDE，故應在測定前、測定中對進樣口、色譜柱

檢查。檢查方法：注入40μg/mLp,p′-DDT檢測溶液1μL，如果出現p,p′-DDD、p,p′-DDE，表明系統已

受到污染。如果DDT分解率(DDDT)＞20%，應清洗進樣口、色譜柱，或去掉色譜柱進樣口端3cm~7cm，

或更換內襯管和色譜柱，直至分解率≤20%。分解率計算公式如下：

AADDEDDD

DDDT(%)=100

ADDEADDDADDT

注：ADDT、ADDE、ADDD分別為DDT、DDE、DDD峰面積。

10.8初始校準

建立的標準曲線線性相關系數應滿足R2≥0.995。如果R2＜0.995應檢查標準系列、儀器是否存在

問題，并恢復正常；如果儀器沒有問題應重配標準曲線使R2≥0.995。如果試樣檢出濃度超過標準曲線，

應稀釋后重測或增加標準曲線上限濃度但不超過方法線性范圍；或重新減量測定使試樣組分濃度保持在

標準曲線線性范圍內。

10.9持續校準

當分析超過12h或每分析一批樣品后應用確證標準持續校準、評價儀器工作狀態，當確證標準與

初始標準的相對偏差超過±20%時，應重新建立校準曲線，重新測定超差試樣。

10.10替代物標準回收率評價

7家實驗室開展了地下水檢測替代物2,4,5,6-四氯間二甲苯、二丁基氯菌酸酯加標回收實驗，見附

錄A中表A.3。替代物標準2,4,5,6-四氯間二甲苯加標回收率控制限為60%~130%；替代物標準二丁基

氯菌酸酯加標回收率控制限為70%~130%。如果試樣替代物加標回收率不在控制限內，應確認替代標

準濃度、儀器和計算有沒有問題。如沒有問題或重新分析樣品后替代物加標回收率仍不在控制限內，表

明檢測過程不存在問題，回收率超出控制限是由樣品基體造成的，替代物加標回收率以―基體干擾‖報出。

11特殊情況

含有懸浮物或沉淀雜質的地下水樣品可用0.45μm纖維濾膜或脫脂棉錐形漏斗過濾，過濾后濾膜或

脫脂棉應用少量正己烷清洗并與樣品有機提取液合并。

9

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AA

附錄A

（資料性附錄）

分析方法有效性評價

實驗室內方法正確度、實驗室間方法準確度、精密度與替代物標準回收率評價分別見表A.1~表A.3。

表A.1實驗室內正確度

地下水基體加標回收率

平均

加標濃度RSD

組分R/%回收率

/%,n=6

ng/L123456R/%

六氯苯3.0069.484.075.379.888.176.378.88.44

α-六六六3.7075.291.183.796.190.979.986.29.16

β-六六六3.7088.294.786.210010381.392.29.13

γ-六六六3.7091.889.686.779.786.985.786.74.74

δ-六六六3.7090.191.294.110387.889.192.65.99

p,p’-DDE3.7087.388.387.211010593.295.210.4

p,p’-DDD3.7089.391.786.798.110892.194.08.20

o,p’-DDT3.7091.894.796.310010193.496.03.80

p,p’-DDT3.7089.295.399.910910391.998.17.52

六氯苯9.0088.797.182.910178.882.588.510.0

α-六六六11.390.392.087.283.594.710291.66.98

β-六六六11.395.610492.91181011051038.60

γ-六六六11.397.390.393.897.910790.396.16.52

δ-六六六11.395.610398.910099.884.196.96.92

p,p’-DDE11.310695.695.21121071081046.68

p,p’-DDD11.310999.110311111098.71055.30

o,p’-DDT11.311299.189.41131101021048.81

p,p’-DDT11.310798.297.31081181071067.15

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表A.1實驗室內正確度（續）

地下水基體加標回收率平均

加標濃度R/%RSD

待測組分回收率

ng/L/%,n=6

123456R/%

六氯苯45.091.084.078.395.373.290.385.49.87

α-六六六56.492.591.783.710090.999.793.16.56

β-六六六56.495.194.786.210689.394.194.27.20

γ-六六六56.499.989.786.798.186.991.892.26.11

δ-六六六56.410391.294.110387.890.194.96.98

p,p’-DDE56.410588.387.211095.090.296.09.87

p,p’-DDD56.411191.799.210991.994.499.69.62

o,p’-DDT56.410994.796.311494.491.81009.13

p,p’-DDT56.411496.899.211795.21011048.93

六氯苯12079.289.992.692.390.997.190.36.63

α-六六六15090.392.495.283.594.710293.06.57

β-六六六15095.610492.91111151051048.22

γ-六六六15091.210193.889.490.710595.26.67

δ-六六六15095.610810310097.784.198.18.26

p,p’-DDE15010397.893.810210799.91014.52

p,p’-DDD15094.71041171071031101067.05

o,p’-DDT1501011111081251171031118.12

p,p’-DDT15099.31021131211211141128.28

11

DZ/T0064.71—202X

表A.2實驗室間正確度

地下水基體加標回收率

樣品加標平均

R/%RSD

待測組分濃度濃度回收率

實驗實驗實驗實驗實驗實驗實驗%,

ng/Lng/L/%n=7

室1室2室3室4室5室6室7R

六氯苯<0.923.0087.074.065.185.297.883.489.883.212.9

α-六六六<1.043.7591.712398.890.395.492.610399.311.6

β-六六六<1.063.7691.711680.911392.586.610297.513.7

γ-六六六<0.843.7789.412082.382.210010393.295.713.9

δ-六六六<1.093.7592.796.091.589.193.198.778.391.47.16

p,p’-DDE<1.033.7688.611293.091.994.110387.495.79.17

p,p’-DDD<1.213.7590.911810810582.481.084.595.715.2

o,p’-DDT<1.033.7694.211782.311110398.086.698.712.6

p,p’-DDT<1.123.7497.811711011894.710586.410411.3

六氯苯<0.924.5010078.058.181.196.210574.484.819.7

α-六六六<1.045.6397.912087.190.091.394.598.697.111.3

β-六六六<1.065.6497.711984.810091.394.710999.511.5

γ-六六六<0.845.6594.511592.682.797.110210899.010.9

δ-六六六<1.095.6394.897.492.187.693.810894.095.56.79

p,p’-DDE<1.035.6495.811510590.194.510583.598.510.8

p,p’-DDD<1.215.6396.411010511588.288.583.898.112.2

o,p’-DDT<1.035.6497.511885.011693.710310010211.4

p,p’-DDT<1.125.6197.211810710689.492.11011029.61

12

DZ/T0064.71—202X

表A.2實驗室間正確度（續）

地下水基體加標回收率

樣品加標平均

R/%RSD

待測組分濃度濃度回收率

實驗實驗實驗實驗實驗實驗%,n=7

ng/Lng/L實驗室1R/%

室2室3室4室5室6室7

六氯苯<0.929.0099.476.978.296.110592.473.788.814.0

α-六六六<1.0411.392.711482.198.592.787.786.693.511.3

β-六六六<1.0611.397.612380.798.098.290.095.097.513.3

γ-六六六<0.8411.391.811388.793.598.592.096.796.48.45

δ-六六六<1.0911.394.110481.886.810510288.894.59.58

p,p’-DDE<1.0311.394.110989.497.310192.680.294.79.58

p,p’-DDD<1.2111.394.711010211289.784.883.696.812.1

o,p’-DDT<1.0311.394.411381.911695.091.084.096.413.7

p,p’-DDT<1.1211.293.111397.710797.689.888.098.09.32

六氯苯<0.9224.011467.981.096.593.999.788.691.615.9

α-六六六<1.0430.011411090.099.294.495.875.196.913.2

β-六六六<1.0630.111711091.994.698.810194.01019.30

γ-六六六<0.8430.112110495.095.792.495.393.899.510.0

δ-六六六<1.0930.012095.788.493.395.797.310899.810.8

p,p’-DDE<1.0330.111999.396.910010410491.91028.46

p,p’-DDD<1.2130.011810810611010195.887.41039.72

o,p’-DDT<1.0330.111810987.511298.792.987.010012.2

p,p’-DDT<1.1229.911611210710210498.686.91039.23

13

DZ/T0064.71—202X

表A.2實驗室間正確度（續）

地下水基體回收率

樣品加標平均RSD

R/%

待測組分濃度濃度回收率%,

實驗實驗實驗實驗實驗實驗實驗

ng/Lng/LR/%

室1室2室3室4室5室6室7n=7

六氯苯<0.9245.010765.061.196.093.098.494.287.819.9

α-六六六<1.0456.311210670.610194.910074.894.316.7

β-六六六<1.0656.411711274.991.396.610492.198.214.4

γ-六六六<0.8456.511610687.798.092.999.190.198.610.1

δ-六六六<1.0956.311710383.399.090.998.310899.911.0

p,p’-DDE<1.0356.411510190.710610010791.71028.36

p,p’-DDD<1.2156.311510396.611596.110289.61029.40

o,p’-DDT<1.0356.411811488.111296.998.788.010212.1

p,p’-DDT<1.1256.111611810010510310887.81059.67

14

DZ/T0064.71—202X

表A.3替代物加標回收率及控制限

單位：%

替代物標準回收率

實驗室（替代物標準濃度