DZ/T0064.61—202X

地下水質(zhì)分析方法

第61部分：磷酸鹽的測定

磷鉍鉬藍分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了磷鉍鉬藍分光光度法測定地下水中磷酸鹽的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中磷酸鹽的測定。

3-

本方法定量限為0.04mg/L，測定范圍為0.04mg/L～4.0mg/L（以PO4計）。含量高于此范圍可

稀釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

在指定硫酸酸度下，加入鉬酸銨與試樣中的正磷酸鹽作用，生成黃色的磷鉬雜多酸。在鉍鹽作用下，

用抗壞血酸于室溫下使磷鉬雜多酸迅速還原為磷鉍鉬藍，其吸光強度與磷酸鹽的含量成正比。

4試劑或材料

警示——硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性！配制時應(yīng)在通風(fēng)櫥進行，將硫酸緩慢加入水中。

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2抗壞血酸溶液(20g/L)：稱取抗壞血酸2g溶于100mL純水中，溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.3硫酸溶液(8+100)：吸取8mL硫酸（ρ20=1.84g/mL）緩緩加入到100mL純水中。

4.4鉬酸銨溶液(50g/L)：稱取鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]5g溶于純水中，用純水定容至100mL。

4.5硝酸鉍溶液(100g/L)：稱取硝酸鉍[(Bi(NO3)3·5H2O]10g溶于20mL硝酸（ρ20=1.42g/mL）中，用

純水定容至100mL。

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3-

4.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(PO4)=500.0mg/L]：稱取在105℃干燥過的磷酸二氫鉀(KH2PO4，優(yōu)級

純)0.7165g溶于純水中，并定容于1000mL容量瓶中。

3-

4.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(PO4)=10.0mg/L]：吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.6）1.00mL于50mL容

量瓶中，用純水稀釋至刻度。

5儀器設(shè)備

5.1分光光度計。

5.2比色皿，1cm。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取原水樣25.0mL于50mL容量瓶中，加入抗壞血酸溶液(4.2)3.0mL，搖勻。在搖動下加入硫酸溶液

(4.3)5.0mL，鉬酸銨溶液(4.4)5.0mL，并以少許純水沖洗瓶壁。加入硝酸鉍溶液(4.5)1滴～2滴，用純水

稀釋至刻度，搖勻。放置10min～15min，于波長680nm處，用lcm比色皿，以試劑空白作參比，測量

吸光度。

6.2空白試驗

吸取25.0mL純水代替水樣，按6.1步驟進行測定。

6.3校準(zhǔn)曲線繪制

吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.7）0mL，0.10mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL

3-

和10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步驟按6.1進行。此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷酸鹽（以PO4計）的質(zhì)量

濃度分別為0mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L和2.00mg/L。

以磷酸鹽的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

3-

按公式（1）計算磷酸鹽（以PO4計）的質(zhì)量濃度：

3-11V

ρ(PO4)=...............................(1)

V

式中：

3-3-

ρ(PO4)——水樣中磷酸鹽（以PO4計）的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ1—––從校準(zhǔn)曲線上查得試樣中磷酸鹽的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—––所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

V1—––測定時樣品的體積，單位為毫升（mL）。

8精密度和準(zhǔn)確度

3-

同一實驗室用溶解性固體總量為6.6g/L，含磷酸鹽（以PO4計）量為1.5mg/L的重碳酸鈣型水

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3-

樣，批內(nèi)14次測定統(tǒng)計，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.22%。用溶解性固體總量為500.0mg/L、磷酸鹽（以PO4

計）含量為0.1mg/L的水樣為基體，再分別加入磷酸根標(biāo)準(zhǔn)10.0μg、20.0μg，測得回收率分別為99.4%～

101.0%，99.2%～99.8%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做2個空白樣品分析，空白值應(yīng)小于方法定量限。

9.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收實驗，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

9.4每測定20個樣品后，測定1個校準(zhǔn)溶液，校準(zhǔn)溶液的濃度值取校準(zhǔn)曲線的中間點。測定結(jié)果的相

對偏差小于5%，否則重新繪制校準(zhǔn)曲線。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明

B

A.1顯色溶液中SiO2含量在5mg/L以下時，不干擾測定。當(dāng)SiO2含量超過上述含量時，可減少取樣體

積。

A.2砷的干擾嚴(yán)重，若遇含砷高的水樣，應(yīng)在加抗壞血酸之后、加硫酸之前加入（1+95）的硫代硫酸

鈉溶液2滴～3滴，以消除砷的干擾。從實驗得知：15mg～20mg的硫代硫酸鈉可消除300μg以下As5+

的干擾。

A.3在本方法指定條件下，所生成的磷鉍鉬藍絡(luò)合物放置16h，吸光度無明顯變化。

A.4當(dāng)室溫在30℃以上時，加入