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文檔簡介

DZ/T0064.59—202X

地下水質分析方法

第59部分:硝酸鹽的測定

紫外分光光度法

警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規定了紫外分光光度法測定地下水中硝酸鹽的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監測和利用等水樣中硝酸鹽的測定。

本方法定量限為0.20mg/L。測定范圍為0.20mg/L~20.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

DZ/T0130地質礦產實驗室測試質量管理規范

3原理

硝酸鹽在波長220nm處對紫外光有強烈的吸收,在一定濃度范圍內,吸光度與硝酸鹽的含量成正比。

水中溶解的有機物,在波長220nm及275nm處均有吸收,而硝酸鹽在波長275nm處沒有吸收。從而可

通過測定波長275nm處的吸光度對硝酸根鹽的吸光度進行校正。

4試劑或材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1純水,符合GB/T6682規定的二級水。

4.2鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取鹽酸(ρ20=1.19g/mL)83mL,用純水稀釋至1000mL。

4.3氨基磺酸銨溶液(50.0mg/L):稱取氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)5g溶解于100mL純水中。

-

4.4硝酸鹽標準貯備溶液[ρ(NO3)=1000.0mg/L]:稱取硝酸鉀(優級純,105℃~110℃烘干1h)1.6310

g溶于純水中,定容至1000mL。

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4.5硝酸鹽標準使用溶液[ρ(NO3)=100.0mg/L]:吸取硝酸根標準貯備溶液(4.4)10.00mL于100mL容

量瓶中,用純水定容。

5儀器設備

紫外分光光度計。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取原水樣50.0mL于100mL容量瓶中,加入鹽酸溶液(4.2)1mL,搖勻。加入氨基磺酸氨溶液(4.3)

3mL~5mL,用純水稀釋至刻度,搖勻。于分光光度計上,波長220nm處,用1cm石英比色皿以試劑

空白作參比,測定吸光度;調整波長至275nm處,仍以試劑空白作參比,再一次測定吸光度。

6.2空白試驗

取50.0mL純水代替水樣,按6.1步驟進行。

6.3校準曲線的繪制

吸取硝酸鹽標準(4.5)0mL,0.10mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL和10.00mL

于一系列100mL容量瓶中,用純水稀至50mL左右,以下步驟按6.1進行。此標準系列中硝酸鹽的質量分

別為0μg,10.0μg,50.0μg,100.0μg,300.0μg,500.0μg,700.0μg和1000.0μg。以硝酸鹽質量為橫坐

標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

7試驗數據處理

-

按公式(1)校正硝酸鹽(以NO3計)的吸光值:

-

ANO3=A220-2A275..................................(1)

式中:

-

ANO3——水樣中硝酸鹽的吸光值;

A220——水樣中硝酸鹽和溶解性有機物在220nm處的吸光值;

A275——水樣中溶解性有機物在275nm處的吸光值。

-

按公式(2)計算硝酸鹽(以NO3計)的質量濃度:

-m

ρ(NO3)=......................................(2)

V

式中:

--

ρ(NO3)——水樣中硝酸鹽(以NO3計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

-

m——水樣中硝酸鹽(ANO3)在校準曲線上對應的質量,單位為微克(μg);

V——所取水樣的體積,單位為毫升(mL)。

注:若波長275nm處的吸光度值的2倍大于波長220nm處的吸光值的10%時,不適用本法。

8精密度和準確度

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8.1同一實驗室對含有3.34mg/L的硝酸鹽、溶解性總固體為2.4g/L并含有極微量有機物,(A275=0.009)

的地下水樣,批內16次測定,相對標準偏差為3.61%,用溶解性總固體為1.2g/L、不含硝酸鹽及有機物

的地下水樣,分別加入50μg、100μg和1000μg硝酸鹽,其回收率分別為98.0%、101.0%和100.5%。

8.215個實驗室分析統一分發的標準樣品,相對標準偏差為1.67%。

9質量保證和控制

9.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做兩個空白試驗,結果應小于分析方法的定量限。

9.2每測定10個樣品后,需要測定標準系列中間溶液,測定結果的相對偏差小于5%,否則應重新繪

制校準曲線。

9.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收實驗,分析結果需符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準確度控制的規定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣,分析結果需符合D

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