—PAGE7—建議項目名稱火炸藥用超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準規范制定或修訂█制定□修訂被修訂計量技術規范號/計量技術規范性質□檢定規程█校準規范計量技術規范類別□重點█基礎主要起草單位中國兵器工業第二〇四研究所聯系人王民昌聯系電務年限2年申請經費5萬元參加單位中國兵器工業標準化研究所目的、意義和必要性超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀作為強大的結構鑒定與含量分析工具，在各領域材料的制備和分析中發揮著越來越重要的作用。隨著化工、醫藥、食品、火炸藥、環境等行業的快速發展，對產品及過程質量的要求越來越嚴苛，對化合物結構及含量的檢測需求越來越廣泛和急迫，且要求測量結果的精度和準確性也逐漸提高，這對儀器的狀態以及操作標準提出了更高的要求。目前，國家、本行業或其他行業相關技術規范先后發布JJG（教委）007-1996《超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀檢定規程》及JJF1448-2014《超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準規范》，火炸藥行業用超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的液體核磁檢定/校準也參照以上標準。但隨著新材料研發及過程質量控制的高精度定性定量測試要求、固體核磁技術的廣泛應用，該規程/校準已難以滿足當前行業發展現狀。其中JJG（教委）007-1996無定量要求，JJF1448-2014對于固體核磁也未提出校準方法，針對儀器狀態以及采樣條件的校準也未做具體規范，造成數據的準確性和重復性降低。此外，新型火炸藥材料也提出了高低溫極端測試需求，測試溫度校準的標準化是實現火炸藥材料測試條件多樣化的基準，兩項標準都未涉及。為確保超導核磁儀器校準的準確性，急需建立《火炸藥用超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準規范》，編制與火炸藥材料分析表征實況相符的超導核磁儀器校準規程?！痘鹫ㄋ幱贸瑢}沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準規范》的建立，可填補火炸藥用超導核磁儀器磁場、溫度、功率、性能計量方面的空白。為該類型儀器在結構分析、定量分析等領域的推廣使用提供了有效的計量保障，實現測試結果的可靠性和可溯源性。同時也為其他領域核磁譜儀的校準提供方法依據。范圍和主要計量特性1.計量技術規范的適用范圍：本校準規范規定了超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的范圍、引用文件、術語與計量單位、概述、計量特性、校準條件、校準項目、校準方法、校準結果、復校時間間隔等。本方法適用于火炸藥領域新制造、使用中和維修后的超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的校準，其他領域也可參考使用。2.計量技術規范主要計量特性的主要技術指標為：1）示值誤差≤5%（0.1%乙基苯氘代氯仿溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；2）液體探頭功率參數：1H90o脈沖≤18us（0.1%乙基苯氘代氯仿溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；13C90o脈沖≤15us（ASTM標準樣品：40%二氧六環氘代苯溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；15N90o脈沖≤35us（90%甲酰胺氘代二甲基亞砜標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；分辨率≤0.8Hz（線型標樣：0.3%或1%氯仿氘代丙酮溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；1H線型≤8/16Hz（線型標樣：0.3%或1%氯仿氘代丙酮溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；1H靈敏度≥150:1（0.1%乙基苯氘代氯仿溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；13C線型≤5/10Hz（ASTM標準樣品：40%二氧六環氘代苯溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）13C靈敏度≥60:1（ASTM標準樣品：40%二氧六環氘代苯溶液標準樣品,相對擴展不確定度優于5%，k=2）；15N靈敏度≥10:1（90%甲酰胺氘代二甲基亞砜標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；定量重復性≤5%（線型標樣：0.3%或1%氯仿氘代丙酮溶液標準樣品，相對擴展不確定度優于5%，k=2）；溫度誤差≤0.2℃（液體核磁高溫標樣：80%乙二醇氘代二甲基亞砜溶液，相對擴展不確定度優于5%，k=2；液體核磁低溫標樣：4%甲醇氘代甲醇溶液，相對擴展不確定度優于5%，k=2）3）固體探頭13C分辨率≤10Hz（金剛烷標準樣品，分析純）；靈敏度≥10:1（甘氨酸標準樣品，分析純）；定量重復性≤10%（甘氨酸標準樣品，分析純）；溫度誤差≤0.2℃（KBr標準樣品，光譜純）3.計量技術規范的計量項目包括：外觀及儀器性能指標要求等。水平□國際先進█國內先進國內外情況簡要說明JJG（教委）007-1996《超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀檢定規程》，適用于200M-600MHz超導核磁儀器的檢定，無溫度校準，無定量要求，不能滿足600M以上儀器及火炸藥材料高精度測試的檢定/校準要求。JJF1448-2014《超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準規范》適用于300MHz