2025屆高三高考化學二輪復習題型突破46物質的分離、提純及檢驗1.(2024·浙江1月選考)為回收利用含I2的CCl4廢液,某化學興趣小組設計方案如下所示,下列說法不正確的是()A.步驟Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反應后,上下兩層均為無色B.步驟Ⅰ中,分液時從分液漏斗下口放出溶液AC.試劑X可用硫酸D.粗I2可用升華法進一步提純2.(浙江選考)下列說法不正確的是()A.蒸餾時可通過加碎瓷片防暴沸B.可用精密pH試紙區分pH=5.1和pH=5.6的兩種NH4Cl溶液C.用加水后再分液的方法可將苯和四氯化碳分離D.根據燃燒產生的氣味,可區分棉纖維和蛋白質纖維3.(浙江選考)下列操作或試劑的選擇不合理的是()A.可用蒸發結晶的方法從碘水中提取碘單質B.可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉C.可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉D.可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸4.(2024·黑吉遼卷)下列實驗方法或試劑使用合理的是()選項實驗目的實驗方法或試劑A檢驗NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe(CN)6]溶液B測定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金屬Na,過濾D測定KClO溶液的pH使用pH試紙5.(2024·廣東卷)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中,操作X為()A.加熱蒸餾 B.加水稀釋C.冷卻結晶 D.萃取分液考情分析:物質的分離提純、檢驗鑒別均是化學實驗的基礎知識和主干知識,既考查實驗原理和操作方法,又考查物質性質,是高考的常考點。考查角度:(1)物質的分離和提純(試劑的選擇、操作方法的選擇);(2)物質的檢驗和鑒別。1.物質的分離與提純的方法物理方法:過濾、蒸發結晶、冷卻熱飽和溶液結晶、重結晶、蒸餾、萃取分液、升華、磁性分離、滲析、鹽析、洗氣、液化?；瘜W方法:吸收法、沉淀法、氣體法、轉化法、溶解法或氧化還原法。(1)過濾法序號原物質(所含雜質)除雜試劑1炭粉(MnO2)濃鹽酸(需加熱)2炭粉(CuO)稀酸(如稀鹽酸)3Fe2O3(Al2O3)NaOH(過量)4SiO2(ZnO)HCl溶液5BaSO4(BaCO3)HCl稀溶液6CuCl2(FeCl3)CuO、Cu(OH)2、CuCO3[調pH值使Fe3+轉化為Fe(OH)3]等7CuS(FeS)稀鹽酸8Cu[Cu(OH)2]過量的氨水、過濾(2)蒸餾分離沸點相差較大的液體混合物。沸點差值最好>30℃。序號原物質(所含雜質)除雜試劑1乙醇(水)CaO2丁醇(乙醚)-3苯(溴苯)-4乙醇(乙酸)CaO(3)分液序號原物質(所含雜質)除雜試劑1乙酸乙酯(乙酸)飽和Na2CO3溶液2苯(苯酚)氫氧化鈉溶液3溴苯(溴)氫氧化鈉溶液4硝基苯(NO2)蒸餾水或NaOH5溴乙烷(乙醇)蒸餾水(4)洗氣序號原物質(所含雜質)除雜試劑1CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液和濃硫酸2SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液3H2S(HCl)飽和NaHS溶液4Cl2(HCl)飽和NaCl溶液5CH2CH2(CO2、SO2)NaOH溶液+濃硫酸6C2H2(H2S、PH3、AsH3)飽和CuSO4溶液7CH3—CH3(CH2CH2)溴水+濃硫酸8CO(CO2)NaOH溶液(5)滲析分離膠體、分子和離子的混合物序號原物質(所含雜質)除雜試劑1淀粉(NaCl)蒸餾水2蛋白質(NaCl)蒸餾水3Fe(OH)3膠體(FeCl3)蒸餾水4淀粉(葡萄糖)蒸餾水(6)化學轉化法兩種物質難以直接分離,加藥品變得容易分離,然后再還原回去。序號原物質(所含雜質)除雜試劑操作方法1Al(OH)3[Fe(OH)3]先加過量NaOH、過濾、再通入足量CO2、再過濾轉化2CO2(CO)灼熱CuO轉化3N2(O2)灼熱的銅絲網將氣體轉化為固體4NaHCO3(Na2CO3)足量CO2轉化5NaCl(NaHCO3)HCl酸轉化法6FeCl3(FeCl2)Cl2氧化轉化法7FeCl2(FeCl3)Fe還原轉化法2.物質的檢驗、鑒別物質的檢驗和鑒別是基于元素化合物性質和實驗現象得出相應結論的應用,要掌握Fe2+、Fe3+、NH4+、Cl-、S應用:1向某無色溶液中加入稀鹽酸,生成的無色氣體能使品紅褪色,該無色溶液中存在SO2取少量產品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層清液,滴加BaCl2溶液,可以檢測Na2S2O3產品中是否存在Na2SO43分別向盛有兩種溶液的試管中滴加濃溴水,鑒別和4證明含有Fe3+的溶液中含有Fe2+(不含Cl-、Br-、I-),加入酸性高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液褪色,則證明原混合液中含有Fe2+5區別碳酸鈉和碳酸氫鈉固體,分別在兩支試管中各放入少量碳酸鈉和碳酸氫鈉固體,再滴入幾滴水,用溫度計測定溫度變化,溫度升高的是碳酸鈉固體,溫度降低的是碳酸氫鈉固體6向某溶液中滴加K3[Fe(CN)6],若生成藍色沉淀說明溶液中含有亞鐵離子7確認溶液中是否含SO42?,先用鹽酸酸化,再滴加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則證明溶液中含有8鑒別NaBr和KI溶液,分別加新制氯水后再用CCl4萃取1.《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法:“水洗凈,細研水飛,去石澄清,慢火熬干”,其中未涉及的操作是()A.洗滌 B.粉碎C.萃取 D.蒸發2.下列操作不能達到實驗目的的是()選項實驗操作實驗目的A向含少量水的乙醇中加入生石灰,蒸餾制備無水乙醇B以甲基橙為指示劑,用鹽酸滴定Na2CO3標準溶液測定鹽酸濃度C粉碎補鐵藥品并加水溶解,向其中滴加KSCN溶液檢驗藥品是否變質D含少量KNO3雜質的NaCl溶液蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥提純NaCl3.實驗室中使用鈉鹽或NaOH溶液時,對應關系錯誤的是()A.飽和NaCl溶液:除去Cl2中的HClB.飽和Na2CO3溶液:除去CO2中HClC.NaOH水溶液:油脂的皂化反應D.NaOH醇溶液:CH3CH2Br的消去反應4.一次性鑒別下列三種溶液,方法不可行的是()A.乙酸、乙醛、苯酚三種溶液:濃溴水B.NaOH、FeCl3、Na2SO4三種溶液:KHCO3溶液C.KNO3、NH4Cl、Na2CO3三種溶液:飽和Ba(OH)2溶液,微熱D.乙醇、溴苯和苯三種溶液:酸性高錳酸鉀溶液5.工業電解精煉銅的溶液中含有Zn2+、Cu2+等離子,實驗室設計分離出Zn2+并制取膽礬的流程如下:已知:Zn2+與NaOH的反應與Al3+類似。下列說法錯誤的是()A.濾液1與過量硫酸反應的離子方程式為ZnO22?+4H+Zn2++2H2B.操作①和②中用到的玻璃儀器完全相同C.系列操作②包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥D.可用無水乙醇洗滌膽礬晶體,除去表面的雜質6.某同學采用工業大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等雜質)制取CaCl2·6H2O,設計了如下流程:下列說法不正確的是()A.固體Ⅰ中含有SiO2,固體Ⅱ中含有Fe(OH)3、Al(OH)3B.加入石灰水時,要控制pH,防止固體Ⅱ中Al(OH)3轉化為[Al(OH)4]-C.試劑a選用鹽酸,從溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O產品的過程中,應控制條件防止其分解D.若改變實驗方案,在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全,濾去沉淀,其溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶也可得到純凈的CaCl2·6H2O參考答案題型突破46物質的分離、提純及檢驗真題導航1.B[由題給流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液,碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發生歸中反應生成硫酸鈉和碘。A.由分析可知,步驟Ⅰ中,加入足量碳酸鈉溶液發生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,則充分反應后,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,上下兩層均為無色,A正確;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸鈉溶液充分反應后,上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液,下層為四氯化碳,則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A,B錯誤;C.由分析可知,向溶液A中加入試劑X的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在試劑X中發生反應生成碘單質,則試劑X可用硫酸,碘化鈉和碘酸鈉在酸性條件下發生歸中反應,C正確;D.碘受熱會發生升華,所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純,故D正確。]2.C[蒸餾時加碎瓷片可以防止暴沸,A項正確;精密pH試紙可以精確到0.1,B項正確;由于苯和四氯化碳相互溶解,且均不易溶于水,加水后液體分為兩層,一層為水層,而另一層為苯和四氯化碳的混合溶液,無法對苯和四氯化碳進行分離,C項錯誤;棉纖維的主要成分纖維素屬于糖類,燃燒時有燒紙的氣味,而蛋白質纖維燃燒時有燒焦羽毛的氣味,故可根據燃燒產生的氣味區分兩者,D項正確。]3.A[碘易升華,不可用蒸發結晶的方法從碘水中提取碘單質,而應用萃取分液的方法,A錯誤;灼燒時,銅粉轉化為CuO,B正確;加入硫酸,Na2CO3生成無色氣體,Na2SiO3生成白色沉淀,Na2SO4無現象,C正確;乙酸使含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液溶解得到藍色溶液,乙醛加含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液無變化,但加熱后出現磚紅色沉淀,乙醇加含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液無變化,D正確。]4.A[Fe2+可與K3[Fe(CN)6]反應形成特征藍色沉淀,故A正確;硝酸根離子具有強氧化性,能將硫氫化鉀溶液中的硫氫根離子氧化,故B錯誤;金屬鈉可與乙醇反應,不能用金屬鈉除去乙醇中少量的水,C錯誤;次氯酸鉀溶液中次氯酸根離子水解生成的次氯酸具有漂白性,不能用pH試紙測次氯酸鉀溶液的pH,D錯誤。]5.C模擬預測1.C2.C3.B[A.Cl2能溶于水,在飽和NaCl溶液中溶解度會變小,A正確;B.Na2CO3溶液既能與HCl反應,也能與CO2反應,應該用飽和碳酸氫鈉溶液除去CO2中的HCl氣體,B錯誤;C.油脂在堿性條件下水解為甘油和高級脂肪酸鈉的反應稱為皂化反應,C正確;D.CH3CH2Br在NaOH醇溶液中發生消去反應生成乙烯,D正確。]4.B[A.乙酸、乙醛、苯酚三種溶液分別與濃溴水混合現象為互溶、溴水褪色、生成白色沉淀,現象不同,可以鑒別,A正確;B.NaOH、FeCl3、Na2SO4三種溶液分別與KHCO3溶液混合現象為無現象、紅褐色沉淀、無現象,氫氧化鈉和硫酸鈉都是無現象,不能鑒別,B錯誤;C.KNO3、NH4Cl、Na2CO3三種溶液分別與飽和Ba(OH)2溶液混合并微熱的現象為無現象、產生刺激性氣體、白色沉淀,現象不同,可以鑒別,C正確;D.乙醇、溴苯和苯三種溶液分別與酸性高錳酸鉀溶液混合現象為酸性高錳酸鉀褐色、分層且有機層在下層、分層且有機層在上層,現象不同,可以鑒別,D正確。]5.B[操作①是過濾,需要的玻璃儀器是漏斗、燒杯、玻璃棒;系列操作②包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥,需要的玻璃儀器是漏斗、燒杯、玻璃棒、酒精燈,故B錯誤、C正確;用無水乙醇洗滌晶體最主要的原因是除去晶體表面的水及雜質,而且不溶解晶體,同時易揮發,故D正確。]6.D[向工業大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等雜質)中加足量酸,得到二氧