ICS?FORMTEXT?????FORMTEXT?????FORMTEXT?????DBFORMTEXT??DBFORMTEXT61/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????FORMTEXT檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定質(zhì)量控制指南FORMTEXTMandatoryapprovalforinspectionbodyandlaboratory——StandardguideforqualitycontrolFORMTEXTFORMDROPDOWNFORMTEXT?????FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT陜西省市場監(jiān)督管理局???發(fā)布DB61/XXXXX—XXXX目次前??言 I1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14控制要求 25控制計(jì)劃 26控制方式 26.1內(nèi)部質(zhì)量控制 26.2外部質(zhì)量控制 37控制對(duì)象 37.1環(huán)境 37.2樣品 47.3儀器設(shè)備 47.4人員 67.5檢測方法 67.6檢測過程 77.7檢驗(yàn)檢測報(bào)告 8附錄A（資料性附錄）質(zhì)量控制計(jì)劃表 9附錄B（資料性附錄）質(zhì)量控制實(shí)施方案 10參考文獻(xiàn) 11前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DB61/T1327《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定》的第18部分。DB61/T1327已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：評(píng)審指南；——第2部分：現(xiàn)場試驗(yàn)考核技術(shù)要求；——第3部分：設(shè)備檢定和校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)要求；——第4部分：設(shè)備期間核查要求；——第5部分：檢驗(yàn)檢測報(bào)告編制規(guī)范；——第6部分：評(píng)審員管理要求；——第7部分：內(nèi)部審核要求；——第8部分：檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)從業(yè)人員行為要求；——第9部分：設(shè)備驗(yàn)證要求；——第10部分：測量不確定度在檢測結(jié)果符合性判定中的應(yīng)用指南；——第11部分：實(shí)驗(yàn)室樣品記錄及檢測記錄管理規(guī)范；——第12部分：分包要求；——第13部分：內(nèi)部校準(zhǔn)要求；——第14部分：檢驗(yàn)檢測信息系統(tǒng)電子數(shù)據(jù)采集要求；——第15部分：設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)要求；——第16部分：標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證和非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)要求?！?7部分：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理和使用要求；——第18部分：質(zhì)量控制指南；——第19部分：檔案管理要求。本文件由陜西省市場監(jiān)督管理局提出歸口。本文件起草單位：陜西省質(zhì)量認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì)、陜西省農(nóng)業(yè)檢驗(yàn)檢測中心、陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站、陜西省林業(yè)科學(xué)院、陜西通標(biāo)認(rèn)證中心有限公司、漢中市環(huán)境監(jiān)測中心站、陜西智領(lǐng)環(huán)境檢測有限公司、本文件主要起草人：王舒婷、楊潔、蘇美冬、杏艷、田渭花、惠冰心、于福利、羅濤、王曉巖、和贊贊、本文件由陜西省質(zhì)量認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本文件為首次發(fā)布。聯(lián)系信息如下：單位：陜西省質(zhì)量認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì)電話址：陜西省西安市未央?yún)^(qū)榮民中央國際16層郵編：710016檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定質(zhì)量控制指南適用范圍本文件規(guī)定了檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行資質(zhì)認(rèn)定活動(dòng)中，采取的質(zhì)量控制措施、方法和要求。本文件適用于獲得資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)，其他檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)可參照?qǐng)?zhí)行。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6583質(zhì)量管理和質(zhì)量保證術(shù)語GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19000質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)和術(shù)語GB/T27020合格評(píng)定各類檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的運(yùn)作要求GB/T27025檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T27407實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制利用統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證和控制圖技術(shù)評(píng)價(jià)分析測量系統(tǒng)的性能GB/T32464化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制利用控制圖核查分析系統(tǒng)GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求JJF1059測量不確定度評(píng)定與表示術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1質(zhì)量控制Qualitycontrol質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求。注：來自GB/T19000。3.2內(nèi)部質(zhì)量控制Internalqualitycontrol在組織內(nèi)部，質(zhì)量保證向管理者提供信任。注：來自GB/T6583。3.3外部質(zhì)量控制Internalqualitycontrol在合同或其他情況下，質(zhì)量保證向顧客或其他方提供信任。注：來自GB/T6583?？刂埔?.1檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)實(shí)施有效的數(shù)據(jù)、結(jié)果質(zhì)量控制活動(dòng)，質(zhì)量控制活動(dòng)與檢驗(yàn)檢測工作相適應(yīng)。4.2應(yīng)根據(jù)方法規(guī)定的使用目的和預(yù)期使用目的確定對(duì)數(shù)據(jù)、結(jié)果質(zhì)量的要求。4.3對(duì)于方法的預(yù)期使用目的，實(shí)驗(yàn)室必須在充分掌握客戶的要求前提下，提出實(shí)驗(yàn)室預(yù)期的質(zhì)量要求，并設(shè)計(jì)質(zhì)量控制方案，以保證數(shù)據(jù)、結(jié)果質(zhì)量符合預(yù)期目的。控制計(jì)劃5.1檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)根據(jù)自身專業(yè)特點(diǎn)、檢驗(yàn)檢測能力范圍、人員狀況等組織制訂“年度質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃”和“質(zhì)量控制計(jì)劃”，合理安排監(jiān)督的檢驗(yàn)檢測領(lǐng)域和檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目?！顿|(zhì)量控制計(jì)劃表》見附錄A，實(shí)施使用的《質(zhì)量控制實(shí)施方案》見附錄B。5.2各部門制定質(zhì)量監(jiān)督和質(zhì)量控制計(jì)劃，重點(diǎn)監(jiān)督在培人員和新檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目。對(duì)質(zhì)量監(jiān)督和質(zhì)量控制實(shí)施過程進(jìn)行有效評(píng)價(jià)，必要時(shí)，提出調(diào)整、補(bǔ)充、改進(jìn)意見和建議，經(jīng)審核批準(zhǔn)后，重新制定計(jì)劃，組織實(shí)施。控制方式6.1內(nèi)部質(zhì)量控制6.1.1實(shí)驗(yàn)室通常可以使用質(zhì)量控制樣品進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，包括空白樣品（例如試劑空白、陰性樣品空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白）和實(shí)物標(biāo)樣（例如質(zhì)控樣品），當(dāng)實(shí)物標(biāo)樣無法獲得時(shí)，可采用添加樣品。6.1.2每一批樣品測定都應(yīng)同時(shí)測定質(zhì)量控制樣品，包括空白樣品、實(shí)物標(biāo)樣或至少一個(gè)水平的添加樣品。6.1.3由質(zhì)量管理部門或質(zhì)量監(jiān)督員發(fā)放、分析及判斷密碼質(zhì)控樣品，并將分析及判斷結(jié)果及時(shí)反饋至檢測部門或檢測人員。6.1.4空白樣品試驗(yàn)用以了解因試劑、基質(zhì)、器皿等因素所導(dǎo)致的污染情況。需對(duì)這些污染情況加以評(píng)估，采取措施確保由于污染所導(dǎo)致的背景值足以低至可接受的水平，即空白樣品的響應(yīng)值應(yīng)小于方法檢出限。1)若空白值在控制線內(nèi)可忽略不計(jì)；2)若空白值比較穩(wěn)定，可重復(fù)測定n次（n大于或等于10）空白值，計(jì)算其平均值，在樣品測定值中予以扣除；3)若空白試驗(yàn)顯示超過正常值，則表明測試過程有嚴(yán)重污染，樣品測定結(jié)果不可靠，應(yīng)分析原因后及時(shí)采取措施消除污染后重新測定。6.1.5控制樣品測試1)選擇與被測樣品基質(zhì)相同或相近的實(shí)物標(biāo)樣或者添加樣品作為控制樣品；2)控制樣品中分析物的含量應(yīng)與被測樣品相近，若被測樣品為未檢出，則控制樣品中分析物含量應(yīng)在方法定量限附近；3)實(shí)物標(biāo)樣測定結(jié)果應(yīng)在其保證值范圍之內(nèi)，添加樣品測定回收率結(jié)果應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中要求。6.1.6實(shí)驗(yàn)室可按照GB/T27407繪制質(zhì)量控制圖，觀察結(jié)果的穩(wěn)定性、系統(tǒng)偏差及其趨勢，可及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。6.1.7實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際工作需要制定內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所有常規(guī)項(xiàng)目和全體檢測人員，對(duì)比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評(píng)價(jià)，判斷是否滿足對(duì)檢測有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性的質(zhì)量控制要求，根據(jù)結(jié)果評(píng)價(jià)采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。比對(duì)實(shí)驗(yàn)的方式有但不限于：1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣進(jìn)行比對(duì)；2)保留樣品的重復(fù)實(shí)驗(yàn)；3)不同檢測人員采用相同方法對(duì)同一樣品進(jìn)行測試（人員比對(duì)）；4)不同方法對(duì)同一樣品的測試；5)某樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析。6.2外部質(zhì)量控制6.2.1檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)參加國內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)、行業(yè)主管機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)。參加國際間、國內(nèi)同行間的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)。6.2.2外部質(zhì)量控制活動(dòng)一般包括：1)國內(nèi)行業(yè)主管部門組織的能力驗(yàn)證；2)中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS），亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織（APLAC）等實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證；3)國際專業(yè)技術(shù)協(xié)會(huì)組織的協(xié)同試驗(yàn)；4)能力驗(yàn)證提供者組織的能力驗(yàn)證；5)與其他同行實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的分割樣品的比對(duì)試驗(yàn)；6)與其他同行實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的比較試驗(yàn)等。6.2.3能力驗(yàn)證1)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)其檢測能力范圍，合理安排參加實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃，包括參加的頻次。2)如果沒有可獲取的能力驗(yàn)證計(jì)劃，應(yīng)向有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)測量審核。6.2.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)1)不能參加能力驗(yàn)證計(jì)劃、也不能參加測量審核的情況下，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)自行制定實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)比對(duì)實(shí)驗(yàn)室是否能得出準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果做出準(zhǔn)確的判斷，比對(duì)實(shí)驗(yàn)室至少為2家；2)應(yīng)制定實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)程序，經(jīng)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)相關(guān)管理者批準(zhǔn)后執(zhí)行。比對(duì)程序中，規(guī)定評(píng)價(jià)檢測結(jié)果的方法尤其重要，運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行結(jié)果判斷。6.2.5參加實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系有效運(yùn)行、檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的間接證明，但不能代替實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制。6.2.6應(yīng)根據(jù)外部評(píng)審、能力驗(yàn)證、考核、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等結(jié)果來評(píng)估本實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量并采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。控制對(duì)象7.1環(huán)境7.1.1檢驗(yàn)檢測場所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢驗(yàn)檢測工作需要。應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)整潔，必要時(shí)可制定專門的工作程序。應(yīng)對(duì)影響檢驗(yàn)檢測質(zhì)量的區(qū)域加以控制，限制進(jìn)入或使用上述區(qū)域，并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。應(yīng)將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，防止交叉污染。7.1.2樣品制備、前處理及分析檢測等場所應(yīng)具備適宜的采光、溫濕度及有效通風(fēng)等，應(yīng)采取有效措施防止濺出物或揮發(fā)物引起交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件，冷藏或冷凍區(qū)域保存時(shí)，應(yīng)定期對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)固定場所以外的場所進(jìn)行采樣、檢驗(yàn)檢測時(shí)，應(yīng)予以特別關(guān)注，必要時(shí)，應(yīng)提出相應(yīng)的控制要求并記錄。在檢驗(yàn)檢測中，相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、方法等對(duì)環(huán)境條件有要求，或環(huán)境條件對(duì)檢驗(yàn)檢測結(jié)果質(zhì)量有影響時(shí)，應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。7.1.3痕量分析與常量分析必須在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，并使用完全獨(dú)立的設(shè)備設(shè)施，避免常量分析對(duì)痕量分析的污染。7.1.4當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境參數(shù)（如實(shí)驗(yàn)室溫濕度或冰箱溫度）需要監(jiān)測時(shí)，可繪制控制圖進(jìn)行監(jiān)測，控制圖繪制和使用按照GB/T32464中要求。7.2樣品7.2.1樣品接收時(shí)應(yīng)確保其完整性、真實(shí)性，且具有代表性。樣品接收應(yīng)由檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)專人負(fù)責(zé)，接樣人員應(yīng)熟悉本機(jī)構(gòu)通過資質(zhì)認(rèn)定的產(chǎn)品及其參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品狀態(tài)（包括固定情況）及其檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目，指導(dǎo)客戶填寫正確、完整的委托單，并確認(rèn)客戶委托的樣品是否符合抽樣/采樣標(biāo)準(zhǔn)和運(yùn)輸貯存要求。送樣數(shù)量應(yīng)視檢驗(yàn)檢測具體項(xiàng)目而定，但應(yīng)不少于檢測用量的3倍。7.2.2抽樣/采樣現(xiàn)場可進(jìn)行下列質(zhì)量控制活動(dòng)：1）全程序空白樣品：事先在實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備好放有試劑、實(shí)驗(yàn)用水或其他空白物質(zhì)的容器，適宜時(shí)加入保存劑，由采樣人員攜帶并暴露于采樣環(huán)境中，最后隨樣品一并運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，以檢驗(yàn)采樣期間和運(yùn)輸環(huán)節(jié)中環(huán)境對(duì)樣品的污染程度。2）現(xiàn)場加標(biāo)樣品：在現(xiàn)場采集的樣品中加入目標(biāo)分析物，通過回收試驗(yàn)檢驗(yàn)樣品在運(yùn)輸、貯存、及檢測過程中目標(biāo)分析物的損失程度。3）現(xiàn)場平行樣：分為密碼平行樣和明碼平行樣。密碼平行樣指在同一點(diǎn)位采集的同一樣品，經(jīng)分樣后其中一個(gè)樣品編為密碼樣，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢測后，由采樣人員或質(zhì)量監(jiān)督員對(duì)密碼樣進(jìn)行解密并評(píng)價(jià)；明碼平行樣可予分析人員知道，進(jìn)行自我質(zhì)控。4）互檢樣品：同一點(diǎn)位采集的同一樣品，經(jīng)分樣后送交兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，以檢驗(yàn)操作和分析的質(zhì)量。7.2.3運(yùn)輸樣品時(shí)應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸工具，避免樣品發(fā)生變質(zhì)、揮發(fā)、分解、交叉污染等。7.2.4檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)置專門的樣品管理員，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中對(duì)樣品貯存條件要求進(jìn)行分類、編號(hào)存放。對(duì)已編號(hào)登記的樣品加施唯一性標(biāo)識(shí)，樣品唯一性標(biāo)識(shí)應(yīng)伴隨樣品從登記、檢測、留樣到銷毀全過程。樣品要有清晰牢固的標(biāo)識(shí)，確保在不同檢測環(huán)節(jié)和傳遞過程中清晰完整。樣品在檢驗(yàn)檢測流程中應(yīng)加設(shè)狀態(tài)標(biāo)識(shí)，分為待檢、在檢、已檢。應(yīng)避免包裝材料或標(biāo)識(shí)對(duì)樣品造成的潛在污染。7.2.5對(duì)接收到需要進(jìn)行預(yù)處理的樣品，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行混勻縮分后獲得分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測、復(fù)檢、留樣或確證等需要，如需進(jìn)行測量不確定度評(píng)價(jià)的樣品，應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。制備分析樣品應(yīng)在樣品制備間進(jìn)行，使用潔凈的制樣工具和容器，避免混入外來雜質(zhì)，防止因揮發(fā)、污染、變質(zhì)等因素改變樣品的原始特性值。制備好的樣品置于其規(guī)定的溫濕度環(huán)境中保存。7.2.6樣品在檢測過程中應(yīng)妥善放置，不用時(shí)應(yīng)保持其處于密封狀態(tài)并置于規(guī)定的溫濕度環(huán)境中，對(duì)檢測不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析部分要按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求保存。7.2.7樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部傳遞和貯存過程中應(yīng)相互隔離，并與其他潛在的污染源隔離。取樣、傳遞、貯存和分析過程中，避免外界污染物對(duì)其污染，確保樣品的完整性和可追溯性。7.3儀器設(shè)備7.3.1對(duì)檢驗(yàn)檢測的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的儀器設(shè)備，在投入使用之前應(yīng)實(shí)施檢定、校準(zhǔn)或核查，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。當(dāng)其滿足檢驗(yàn)檢測要求后方可使用。進(jìn)行確認(rèn)的內(nèi)容應(yīng)包括：1)檢定結(jié)果是否合格，是否滿足檢驗(yàn)檢測方法的要求；2)校準(zhǔn)獲得的儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度信息是否滿足檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目、參數(shù)的要求，是否有修正信息。7.3.2非計(jì)量儀器設(shè)備應(yīng)進(jìn)行功能檢查，根據(jù)儀器設(shè)備狀態(tài)加貼“三色”標(biāo)識(shí)（綠色為合格，黃色為準(zhǔn)用，紅色為停用）。7.3.3經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格的儀器和器皿加貼檢定/校準(zhǔn)合格標(biāo)志，儀器和器皿應(yīng)在檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。7.3.4必要時(shí)，應(yīng)在儀器設(shè)備兩次檢定/校準(zhǔn)期間對(duì)在用儀器設(shè)備按照期間核查程序?qū)嵤┢陂g核查，以維持其狀態(tài)的可信度。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)儀器設(shè)備的特性、使用頻率等科學(xué)制定期間核查周期。期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，一般選擇以下參數(shù)：1)零點(diǎn)檢查；2)靈敏度；3)準(zhǔn)確度；4)分辨率；5)測量重復(fù)性；6)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性；7)儀器內(nèi)置自校檢查；8)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試比對(duì)；9)儀器說明書列出的技術(shù)指標(biāo)。進(jìn)行期間核查后，應(yīng)對(duì)核查數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)，若經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備已經(jīng)出現(xiàn)較大偏離，可能導(dǎo)致檢測結(jié)果不可靠時(shí)，應(yīng)按相關(guān)規(guī)定處理，直到經(jīng)驗(yàn)證其結(jié)果為滿意時(shí)方可投入使用。重點(diǎn)進(jìn)行期間核查的對(duì)象是不太穩(wěn)定、使用頻率高、容易產(chǎn)生漂移、因出現(xiàn)過載可能造成損壞的、參加能力驗(yàn)證其結(jié)果有問題的、對(duì)檢測數(shù)據(jù)有疑問的等儀器設(shè)備。7.3.5大型精密儀器使用人員應(yīng)經(jīng)過操作培訓(xùn)考核，并被檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)授權(quán)，需嚴(yán)格按照說明書和操作規(guī)程操作。儀器設(shè)備未經(jīng)批準(zhǔn)不得外借，外借返回應(yīng)重新經(jīng)過檢定/校準(zhǔn)合格后方可投入使用。7.3.6儀器設(shè)備應(yīng)放置于符合規(guī)定條件的環(huán)境中，并由專人對(duì)儀器設(shè)備按使用說明書和相關(guān)規(guī)定進(jìn)行日常維護(hù)。儀器設(shè)備管理員要經(jīng)常檢查儀器性能和使用情況。7.3.7定容器具特別是重復(fù)使用的必須徹底清洗。所用的器具、試劑和實(shí)驗(yàn)用水在使用前都應(yīng)通過空白實(shí)驗(yàn)，以確定無干擾性污染物存在。7.3.8對(duì)租用、借用儀器設(shè)備的管理應(yīng)納入本檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)管理體系中，租用、借用的儀器設(shè)備由本檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的人員操作、維護(hù)、組織檢定或校準(zhǔn)，并對(duì)使用環(huán)境和存放條件進(jìn)行控制，且租用、借用期限不少于1年。同一臺(tái)儀器設(shè)備不允許在同一時(shí)期被不同檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)共同租賃和資質(zhì)認(rèn)定。7.3.9試劑由試劑管理員負(fù)責(zé)入庫、登記、保管、驗(yàn)收確認(rèn)及發(fā)放。做好對(duì)過期、失效或物理性狀發(fā)生改變的試劑的處理工作。劇毒藥品和易制毒試劑堅(jiān)持執(zhí)行雙人雙鎖、雙人收發(fā)、雙人記賬、雙人運(yùn)輸、雙人使用的管理制度，按照相關(guān)規(guī)定定量發(fā)放。7.3.10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員負(fù)責(zé)分類、備案、驗(yàn)收、登記入庫，并做好領(lǐng)用發(fā)放記錄。指導(dǎo)、監(jiān)督和檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用，防止污染和其特性被破壞。根據(jù)所需要的貯藏條件，在適宜的環(huán)境下保管，以防光解、熱解和潮解。對(duì)于存放超過有效期的，不得繼續(xù)作定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。在有效期內(nèi)未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可不進(jìn)行期間核查，在有效期內(nèi)已開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則需進(jìn)行期間核查測試。對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查時(shí)需對(duì)照證書核查，主要核查包裝、物理性狀、儲(chǔ)存條件、有效期等是否滿足要求；對(duì)于無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使用已知的、穩(wěn)定可靠的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，無法獲取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可選用以下核查方式或其組合：1）采用機(jī)構(gòu)間比對(duì)；2）送有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)；3）測試近期參加過的水平測試結(jié)果滿意的樣品；4）使用質(zhì)控樣品。7.3.11通過了解供應(yīng)商的供應(yīng)品或服務(wù)業(yè)績背景資料，按照程序建立《合格供應(yīng)商名錄》，被列入《合格供應(yīng)商名錄》的供貨商，可不必評(píng)價(jià)直接實(shí)施采購；未被列入《合格供應(yīng)商名錄》的供貨商，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)初步確認(rèn)有質(zhì)量保證及信譽(yù)度好的供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)合格后再實(shí)施采購。7.4人員7.4.1人員素質(zhì)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)所從事檢驗(yàn)檢測工作的特點(diǎn)和工作量配備足夠數(shù)量的檢驗(yàn)檢測技術(shù)人員和管理人員，包括管理層、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、檢驗(yàn)檢測技術(shù)人員及授權(quán)簽字人等，應(yīng)制定管理程序?qū)θ藛T資格確認(rèn)、任用、授權(quán)、能力保持等進(jìn)行規(guī)范管理，應(yīng)制定不同崗位人員的任職資格和崗位職責(zé)描述，確保人員按照崗位要求履行其相應(yīng)的職責(zé)。7.4.2人員監(jiān)督檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)置在其檢驗(yàn)檢測能力范圍內(nèi)熟悉檢驗(yàn)檢測目的、程序、方法，并能評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測結(jié)果的監(jiān)督員，監(jiān)督員按計(jì)劃對(duì)檢驗(yàn)檢測人員（包括實(shí)習(xí)員工）進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督，并將監(jiān)督記錄存檔，監(jiān)督報(bào)告輸入管理評(píng)審。7.4.3人員培訓(xùn)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)針對(duì)不同層次的人員制定教育、培訓(xùn)和技能提升的政策和程序，使人員持續(xù)滿足當(dāng)前和預(yù)期的工作任務(wù)，實(shí)施培訓(xùn)計(jì)劃后應(yīng)結(jié)合培訓(xùn)目的驗(yàn)證其有效性?？蓪⑷藛T在培訓(xùn)過程中獲得的檢測結(jié)果繪制成控制圖，計(jì)算出偏移（系統(tǒng)效應(yīng)）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（分散性），并與其他人員的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，利用控制圖評(píng)判人員的操作能力是否滿足相關(guān)要求。7.5檢測方法7.5.1方法選擇1)基本原則實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用滿足客戶需求并適用于所進(jìn)行的檢測活動(dòng)的方法，包括抽樣/采樣方法，適當(dāng)時(shí)，還包括測量不確定度的評(píng)定以及使用統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。使用的方法、程序和支持文件，例如與實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)、指導(dǎo)書、手冊(cè)和參考數(shù)據(jù)等，應(yīng)保持現(xiàn)行有效并易于人員獲取。選擇順序國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)；b)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）、國際電工委員會(huì)（IEC）、國際電信聯(lián)盟（ITU）發(fā)布的國際標(biāo)準(zhǔn)以及國際標(biāo)準(zhǔn)化組織確認(rèn)并公布的其他國際組織制定的標(biāo)準(zhǔn)、國務(wù)院有關(guān)部門認(rèn)可采用的國外標(biāo)準(zhǔn)；c)國務(wù)院有關(guān)部門和省政府有關(guān)部門以文件、技術(shù)規(guī)范等形式發(fā)布和指定的檢驗(yàn)檢測方法；d)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；e)實(shí)驗(yàn)室自建方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法?？蛻粲幸蟮?，按照客戶要求的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測，并在委托協(xié)議中備注說明；若無要求，優(yōu)先按照上述順序選擇；如使用非標(biāo)準(zhǔn)方法，需提前征得客戶書面同意。選擇檢測方法時(shí)，在技術(shù)、儀器條件允許的前提下，應(yīng)優(yōu)先選擇能同時(shí)測定多種殘留或適用于多種樣品基質(zhì)的確證檢測方法。7.5.2方法驗(yàn)證和確認(rèn)1)方法驗(yàn)證和確認(rèn)是驗(yàn)證方法是否符合預(yù)期目的的過程，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證和確認(rèn)以驗(yàn)證方法的實(shí)用性。2)標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法在應(yīng)用于樣品檢測前，應(yīng)對(duì)方法的性能進(jìn)行驗(yàn)證或確認(rèn)。當(dāng)方法有變動(dòng)時(shí)，需重新驗(yàn)證或確認(rèn)，方法變動(dòng)包括：新的樣品或樣品前處理過程發(fā)生重大變化、儀器檢測條件發(fā)生重大變化、標(biāo)準(zhǔn)附錄規(guī)定的方法發(fā)生變動(dòng)等。3)檢測人員應(yīng)根據(jù)所要求的確認(rèn)程度決定檢測方法是否滿足預(yù)期目的，并應(yīng)得到相應(yīng)的確認(rèn)數(shù)據(jù)。方法中采用的所有步驟在可能的情況下都應(yīng)被確認(rèn)，且測定必須在檢測系統(tǒng)校準(zhǔn)范圍內(nèi)進(jìn)行。4)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證或確認(rèn)的結(jié)果應(yīng)滿足其方法對(duì)于分析系統(tǒng)適應(yīng)性、選擇性、耐用性、線性及校準(zhǔn)、準(zhǔn)確度、檢出限和定量性、穩(wěn)定性、檢測能力、測量不確定度等的要求。5)如果驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中有未能詳述但會(huì)影響檢測結(jié)果處，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。6)對(duì)于定性檢測方法，應(yīng)當(dāng)確保能夠?qū)σ欢舛人降姆治鑫镞M(jìn)行檢測。定性方法確認(rèn)的關(guān)鍵在于其檢測水平的能力（靈敏度），對(duì)分析物的檢測至少要在檢出限濃度水平確保95%的檢出正確率，確認(rèn)的樣品應(yīng)當(dāng)在方法基質(zhì)范圍中選擇。7)方法驗(yàn)證或確認(rèn)時(shí)，可以對(duì)方法使用的全部基質(zhì)和分析物進(jìn)行驗(yàn)證，也可以采用具有代表性的樣品基質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。通常，某類樣品的個(gè)別品種可以代表其他同類樣品，但是，當(dāng)因特殊變異性而使個(gè)別樣品不同于同類其他樣品時(shí)，需要對(duì)該樣品進(jìn)行單獨(dú)確認(rèn)。8)方法驗(yàn)證或確認(rèn)時(shí)，采用加標(biāo)回收試驗(yàn)確認(rèn)方法的正確度，分析物的加標(biāo)回收水平應(yīng)包括方法檢出限和至少另一個(gè)較高濃度水平（一般可添加2~10倍檢出限水平，通常最高殘留限量（MRL）水平更具有實(shí)際意義）。采用加標(biāo)回收平行實(shí)驗(yàn)確認(rèn)方法的精密度。7.5.3方法控制1)實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行方法確認(rèn)后，應(yīng)制定分析方法的控制程序，確保方法受控。2)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期核查方法的時(shí)效性，確保實(shí)驗(yàn)室使用的方法現(xiàn)行有效。非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)過方法確認(rèn)、編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)過審核批準(zhǔn)后方可使用。7.6檢測過程7.6.1確保樣品在傳遞、制備、前處理及測試等各個(gè)環(huán)節(jié)始終保持原始特性，未受污染或變質(zhì)。7.6.2測試前應(yīng)做好以下準(zhǔn)備工作：1)核對(duì)樣品標(biāo)簽、檢測項(xiàng)目和相應(yīng)的檢測方法；2)核查檢測現(xiàn)場溫度、濕度等可能影響檢測質(zhì)量的環(huán)境條件；3)確認(rèn)檢驗(yàn)檢測所用儀器設(shè)備是否在檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)，儀器設(shè)備的精度是否符合檢測要求；4)按照檢測方法要求準(zhǔn)備器具，使用符合分析要求的藥品，按照檢測方法配制試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液等；5)選用規(guī)范的原始記錄表格。7.6.3檢測過程需按檢測方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作，當(dāng)檢測過程出現(xiàn)異?，F(xiàn)象應(yīng)及時(shí)記錄，并采取有效措施處置。7.6.4隨同樣品檢測做好內(nèi)部質(zhì)量控制，按照6.1執(zhí)行。7.6.5每批檢測樣品均應(yīng)附帶空白樣品（或陰性樣品）、加標(biāo)回收（或質(zhì)控樣品）及平行樣品，平行樣品的數(shù)量按照檢測標(biāo)準(zhǔn)要求確定。每間隔20個(gè)樣品做一組加標(biāo)回收（或質(zhì)控樣品），樣品批量不足20個(gè)視為一批實(shí)施完整的檢測過程質(zhì)量控制。7.6.6承擔(dān)仲裁檢驗(yàn)或驗(yàn)證檢驗(yàn)時(shí)，檢測過程質(zhì)量控制措施應(yīng)更加嚴(yán)格。加標(biāo)回收（或質(zhì)控樣品）中目標(biāo)組分含量或濃度應(yīng)為法定允許限量或方法檢出限的2~3倍，陰性對(duì)照和試劑空白應(yīng)與每批樣品一同分析，在分析儀器上的進(jìn)樣順序：試劑空白、陰性對(duì)照樣品、樣品、陰性對(duì)照樣品、陽性對(duì)照樣品。任何順序的調(diào)整都應(yīng)有充分理由證明其合理性。7.6.7每批樣品檢測完畢后，檢測人員應(yīng)判斷質(zhì)量控制結(jié)果是否滿足要求：平行樣品檢測結(jié)果之間的差異不得超過實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限；回收率應(yīng)處于實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證或確認(rèn)時(shí)所確認(rèn)的回收率置信范圍內(nèi)；質(zhì)控樣品測定值應(yīng)在其證書所給的保證值范圍內(nèi)。7.6.8當(dāng)樣品中目標(biāo)分析物含量超過法定允許限量時(shí)，需進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)。7.6.9實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立檢驗(yàn)檢測記錄的管理程序，包括記錄的標(biāo)識(shí)、歸檔、保存等，以確保記錄的真實(shí)性和可追溯性。7.6.10檢測人員應(yīng)在原始記錄表格上如實(shí)記錄測試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始性、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性。在原始記錄中應(yīng)記錄過程質(zhì)量控制措施、實(shí)施及判斷結(jié)果。原始記錄及計(jì)算結(jié)果由檢測人員校核、審核人員復(fù)核。7.6.11檢測結(jié)果有效位數(shù)應(yīng)與檢測方法中的規(guī)定相符，計(jì)算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)至少多保留一位。數(shù)字修約應(yīng)遵守GB/T8170規(guī)定，結(jié)果單位應(yīng)使用法定計(jì)量單位。7.6.12檢驗(yàn)檢測結(jié)果可疑或有明顯錯(cuò)誤或客戶要求復(fù)檢的，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)復(fù)檢，如復(fù)檢結(jié)果允差超出原檢驗(yàn)檢測結(jié)果，則需進(jìn)行第二次復(fù)檢。7.6.13采用計(jì)算機(jī)或自動(dòng)化設(shè)備進(jìn)行檢測數(shù)據(jù)的采集、處理、記錄、結(jié)果打印、儲(chǔ)存、檢索時(shí)，應(yīng)：1)建立和執(zhí)行計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)控制程序，保證在數(shù)據(jù)的采集、轉(zhuǎn)換、輸入、傳出、儲(chǔ)存等過程中，數(shù)據(jù)完整不丟失。2)計(jì)算機(jī)使用人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)，當(dāng)所使用的軟件發(fā)生修改后，應(yīng)重新進(jìn)行培訓(xùn)。3)應(yīng)采取有效措施，防止非法訪問、越權(quán)使用和隨意修改，確保計(jì)算機(jī)應(yīng)用的各級(jí)授權(quán)正常有效。7.6.14分包質(zhì)量控制1)實(shí)驗(yàn)室由于未預(yù)料的原因（如工作量大、需要更多專業(yè)技術(shù)或暫時(shí)不具備能力）或持續(xù)性的原因（如通過長期分包、代理或特殊協(xié)議）需要將檢測工作分包時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定分包工作的制度和程序，評(píng)估和選擇有能力的分包方；2)實(shí)驗(yàn)室與分包實(shí)驗(yàn)室之間的責(zé)任、權(quán)利、義務(wù)應(yīng)通過分包合同或協(xié)議的形式確定。應(yīng)