土壤環境質量土壤中多氯聯苯生物有效性測定吸附材料法目 次前言 II范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1原理 1干擾消除 1試劑和材料 1試劑 2材料 2多氯聯苯標準溶液 2儀器和設備 2儀器 2耗材 2樣品制備 2樣品采集和保存 2樣品的制備 2土壤樣品中多氯聯苯含量的測定 2生物有效性測定步驟 2土壤樣品中多氯聯苯提取 3吸附材料相分離 3吸附材料中多氯聯苯提取 3儀器分析 3生物有效性計算 3精密度 3質量保證和質量控制 3校準 3平行試驗 3廢物處理 3附錄A（資料性）吸附材料法測定土壤中多氯聯苯的生物有效性與小鼠體內實驗結果的相關性 4附錄B（資料性）精密度驗證 6PAGEPAGE1PAGEPAGE2土壤環境質量土壤中多氯聯苯生物有效性測定吸附材料法范圍本文件規定了利用吸附材料來測定土壤中多氯聯苯生物有效性的標準方法。本文件適用于吸附材料前處理氣相色譜質譜法測定土壤中多氯聯苯生物有效性，目標分析物包括：PCB-28(CAS(CAS(CAS(CASNO.35065-28-2）；PCB-153(CASNO.35065-27-1）；PCB-180(CASNO.35065-29-3）。土壤中其他多氯聯苯的生物有效性的測定經過驗證后可參考使用。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。HJ/T166土壤環境監測技術規范HJ922-2017土壤沉積物多氯聯苯的測定氣相色譜法術語和定義下列術語和定義適用于本文件。2,6-二苯呋喃多孔聚合物樹脂2,6-二苯呋喃多孔聚合物樹脂，CA號為2498-6-9，化學式為(HO)n。白色顆粒粉末狀，表面積約為35m/g0.25gcm。生物有效性bioavailability(BA)土壤被攝入后，可被人體吸收的污染物的量占土壤中污染物總量的百分比。原理干擾消除h以上，冷卻后使用。試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規定的一級水。試劑a丙酮（CCOCCASNo.67-4-1（C，CASNo.11-543氮氣（。多氯聯苯（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-138、PCB-153、PCB-180）。材料6.2.1吸附材料：2,6-二苯呋喃多孔聚合物樹脂（CASNo.24938-68-9,180-250微米）。6.2.2定性濾紙。多氯聯苯標準溶液mg/L稀釋單物質標準貯備液配制成多物質混合標準使用液。530儀器和設備儀器200r/min37±0.5℃。氮吹儀，或能達到濃縮樣品至近干的旋轉蒸發儀。低速離心機（轉速≤4000r/min）。氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS），配有電子轟擊（EI）電離源。分析天平，精度為±0.0001g。25kHz40%功率。耗材色譜柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱或具有相同分離效果的氣相色譜柱。針式過濾器：0.22μm樣品制備樣品采集和保存土壤樣品按照HJ/T166樣品的制備（HJ/T16660土壤樣品中多氯聯苯含量的測定土壤樣品中多氯聯苯含量測定參考HJ922-2017。使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）測定多氯聯苯含量。土壤中C標記的PC-52和PC-153的基質加標回收率為95.4-10.2%，相對標準偏差為0.1%-5.1%。土壤中6種目標多氯聯苯的檢出下限為0.32-1.40ng/mL，結果見附錄A。生物有效性測定步驟土壤樣品中多氯聯苯提取準確稱取0.1g制備好的土壤樣品（8.2）置于10mL配有聚四氟乙烯蓋子的玻璃瓶中，加入10mL水，0.1g吸附材料。然后在37℃恒溫震蕩培養箱中以200r/min的轉速避光振蕩培養24h。吸附材料相分離土壤樣品提取結束后（9.1），將上層漂浮的吸附材料通過濾網過濾，沖洗后轉移至濾紙上。將轉移后的吸附材料避光風干24h以去除水分。吸附材料中多氯聯苯提取10mL在25kHz40%功率下超聲提取10minmLμm（7.2）后上機測定。儀器分析儀器分析條件參考HJ922-2017，使用GC-MS測定9.3定容后的樣品中多氯聯苯的含量。生物有效性計算土壤中多氯聯苯的生物有效性（BA）以（%）表示，按照公式1計算：BA=（M/T）×100% （1）式中：BA：生物有效性（%）；M：吸附材料中吸附的多氯聯苯的質量（μg），等于9.4中測定結果乘以體積1mL；T：土壤試樣中多氯聯苯的質量（μg），等于土壤樣品量乘以土壤中多氯聯苯濃度。精密度在95%置信區間下，同一實驗室、同一操作者使用相同設備，按本文件的測定方法，在短時間內對同一樣品相互獨立進行測定獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%，結果見附錄B。質量保證和質量控制校準50.99，否則需重新繪制標準曲線。10（≤10/批）應測定一個工作曲線中間濃度點標準溶液，其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±20%之內。平行試驗220%。10（≤10/批）至少測定一個平行樣。在重復性條件下獲得的兩次20%。廢物處理實驗中產生的廢物應集中收集，分類保存，并做好相應標識，委托有資質的單位進行處理。附錄 A（資料性）吸附材料法測定土壤中多氯聯苯的生物有效性與小鼠體內實驗結果的相關性A.1≧0.6，斜率在0.8到1.2之間7后對體外生物有效性和體內生物有效性進行相關性分析，見圖A.1。體外與體內的結果斜率為0.92±0.28R2為0.79即R≧0.0.8到12之間圖A.1吸附材料提取污染土壤中多氯聯苯生物有效性結果與小鼠實驗結果的相關性分析表A.1土壤濃度信息土壤樣品PCB濃度（μgkg-1）PCB-28PCB-52PCB-101PCB-138PCB-153PCB-180Soil#11231±2.741281±18.21518±36.91596±40.41640±40.71652±40.7Soil#22372±1102488±78.22797±28.83248±25.63315±14.23332±20.0Soil#33273±90.33459±60.53919±75.04151±69.94242±66.24225±76.3Soil#44423±52.34557±10.24987±73.95260±50.45336±4.705388±59.0Soil#54286±83.34153±93.94729±1115204±99.35292±87.35312±113Soil#67161±1904551±3712888±19.31647±88.82062±7.25792.1±0.388Soil#74973±1261720±37.3718.9±15.21940±28.2228.8±2.1970.81±0.147表A.2土壤理化信息土壤樣品TOC（%）BC（%）pHSoil#10.510.157.36Soil#20.630.047.27Soil#30.780.097.26Soil#40.90.087.32Soil#51.50.267.44Soil#61.280.157.43Soil#72.190.284.82附錄 B（資料性）精密度驗證表B.1吸附材料提取7種污染土壤中多氯聯苯生物有效性精密度驗證土壤樣品多氯聯苯濃度（mg/kg）生物有效性平均值(%)相對標準偏差(%)Soil#18.9