水質(zhì)銻的測定石墨爐原子吸收分光光度法ii目 次前言 ii1用圍 12范引文件 13語定義 14法理 15擾消除 16劑材料 27器設(shè)備 2839析驟 410果算表示 5精度準(zhǔn)度 512量證質(zhì)控制 613物理 6附錄A（規(guī)性錄）體干檢方法 7附錄B（規(guī)性錄）準(zhǔn)加法 8附錄C（資性錄）準(zhǔn)加法適性斷 911水質(zhì)銻的測定石墨爐原子吸收分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中銻的石墨爐原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活污水、工業(yè)廢水、受一定污染的地表水和地下水中銻的測定。當(dāng)進(jìn)樣體積為20μl時，本標(biāo)準(zhǔn)測定可溶性銻和總銻的方法檢出限均為2μg/L，測定下限均為8μg/L。HJ/T91 HJ/T164 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1可溶性銻solubleantimony指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的銻。3.2總銻totalquantityofantimony指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)酸消解后測定的銻。（）217.6nm當(dāng)鉛、鋅、鎘、鈣、鋁的質(zhì)量濃度分別低于200mg/L、200mg/L、250mg/L、221000mg/L、1000mg/L時，對銻的測定不產(chǎn)生干擾。460mg/L、800mg/LSO2-、Cl-160mg/L、250mg/LA干擾，見附錄BC。4鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/ml硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml1＋1。1＋99。6.7ρ[Pd(NO3)2]=6.5g/L，ρ[Mg(NO3)2]=2.0g/L。稱取50g（.31l硝酸6.）和.1l（6.）200g硝酸鎂6.4100ml6.8w≥99.5%。6.9w≥99.99%。ρ(Sb)=1000mg/L。10（001）6.10l鹽酸（6）和20l（65100l水和1.5g6.）1000ml12ρ(Sb)=100.0mg/L。10.00ml（6.10）100ml（6.6）6ρ(Sb)=10.0mg/L。準(zhǔn)確移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存半個月。6.1399.99%。6.140.4533217.6nm3005℃。500樣品按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。測定可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分別采集。樣品采集后應(yīng)盡快用濾膜（6.14）過濾，棄去初始濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶（7.6）中；每100ml濾液加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d內(nèi)測定。樣品采集后，每100ml樣品加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d內(nèi)測定。見8.2.1。25.0ml2.06.和6.0l（6.17℃±10n50l容量瓶25.0ml（8.2.2）250ml2.0ml（6.2）和6.0l鹽酸（6350ml44勻，待測。用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（8.3）相同的步驟進(jìn)行實驗室空白試樣的制備。2。表1參考儀器測量條件波長/nm燈電流/mA通帶寬度/nm217.6100.2表2參考升溫程序升溫階段溫度/℃時間/s干燥90～12075灰化120025原子化19005清除2100300.050.100.200.400.500.75ml（6.12）50ml10.020.0μg/L40.080.0、10015090l2l6.）（7.）中，按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（9.2）相同的條件和操作步驟進(jìn)行試樣的測定。如果測定結(jié)果55超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)將試樣用硝酸溶液（6.6）稀釋后重新測定。按照與試樣測定（9.3）相同的條件和操作步驟進(jìn)行空白試樣的測定。（111V

（1）式中：ρ——樣品中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；V1——試樣定容體積，ml；V——取樣體積，ml；D——試樣稀釋倍數(shù)；100μg/L100μg/L精密度10.0、40.0μg/L100μg/L61.8%～8.5%1.7%～6.4%1.7%～3.0%6.1%0.94.5μg/L6.7μg/L1.1、7.8μg/L9.8μg/L。5.7μg/L6.6μg/L62.8%～6.1%3.2%～12%5.6%6.5%0.7μg/L1.3μg/L；1.1μg/L1.7。11.6μg/L69.5%；1.7μg/L3.6。六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為13.4μg/L的統(tǒng)一生活污水樣品用電熱板消解法進(jìn)行66了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.9%～7.0%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.5%；重復(fù)性限為1.6μg/L；再現(xiàn)性限為3.5μg/L。220μg/L63.1%～6.5%5.5%；28.8μg/L44.0。準(zhǔn)確度（1.52±0.05）mg/L6次-0.7%～1.3%0.1%±1.5%。六家實驗室對含可溶性銻質(zhì)量濃度分別為5.7μg/L和6.6μg/L，加標(biāo)濃度均為8.0μg/L691.0%～106%86.8%～101%97.7%±11.2%93.0%±12.2%。11.6μg/L12.0μg/L695.0%～104%99.5%±7.4%。13.415.0μg/L691.3%～96.3%94.5%±4.0%。220μg/L100μg/L686.0%～104%93.2%±12.8%。0.995。20（≤20/）10%之內(nèi)。20（≤20/20（≤20/77附錄A（）5（+10倍103%88附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品濃度為Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0。測定四份試樣的