渣油四組分的測定中壓液相色譜法PAGEPAGE122渣油四組分的測定中壓液相色譜法范圍）30＞350規范性引用文件（GB/T0416石油產品名詞術語GB/T4756石油液體手工取樣法SH/T0229固體和半固體石油產品取樣法SH/T0652石油瀝青名詞術語術語和定義GB/T0416和SH/T0652界定的以及下列術語和定義適用于本文件。Saturates按本文件規定的方法，用正庚烷洗脫時在本文件規定的色譜柱上不保留的組分。AromaticsResins1：1Asphaltenes方法概要儀器中壓液相色譜儀5MPa1。0.5~2.5mL/min0.1mL/min.5%。50±2℃。4分析天平：0.1mg。圖1：中壓液相色譜儀的結構示意圖試劑與材料正庚烷：甲苯：6.3乙醇：95%.1480μm~200μm150m2/g20。注射器：52的金屬針頭。鋁杯：3。6.5玻璃棒：510cm.干燥器：樣品采集GB/T4756SH/T0229試驗步驟儀器的準備1.0mL/min10min將色譜柱（6.4）豎直接入分離單元。打開中壓液相色譜儀的分離單元（5.1.3）（5.1.3）(50±2)℃。1.0mL/min樣品的分析取四個鋁杯（6.6），分別記為A、B、C、D，在100℃下烘干30min，并在干燥器（6.9）mA、mB、mCmD0.1mg（5.1.4）上樣稱量0.2g±0.05g0.1mg3攪拌起安裝到中壓液相色譜儀（5.1）中。勻速緩慢推動注射器推桿，使樣品分散液在3min內經瀝青質過濾膜（6.7）進入色譜柱（6.4）。用1（6.6）（6.8）8.2.2.2（6.7）（6.4）上。2（c）洗脫以1mL/min45按圖（6.2）以1.5mL/min15minB（8.2.1）按圖2（c）（6.4）（6.2）以1.5mL/min的速度洗脫25minC（8.2.1）8.2.3.4依次使用體積比為1：1的甲苯（6.2）：乙醇（6.3）、甲苯（6.2）、乙醇（6.3）以1mL/min的流速各洗脫12min，流出液接收至鋁杯D（8.2.1）中，此溶液包含試樣的膠質。(100±3)4（6.6）（6.9）MA、MB、MC、MD0.1mg。注：加熱鋁杯去除溶劑的操作可以通過在組分接收單元中設置加熱裝置來完成，也可以使用其他帶有主動排風的、能將溶劑蒸汽濃度控制在爆炸極限以下的加熱裝置。（a） （b） （c）圖2：分離單元不同連接方式的示意圖報告試樣飽和分、芳香分、膠質及瀝青質的含量，分別由以下公式計算：

=??A???A×100% （1）??=??C???C×100% （2）????

=??D???D×100% （3）??=??B???B×100% （4）As m式中：mg；wS%；wA%；wRwAsmA、mB、mC、mD——容器A、B、C、D的質量，g；MA、MB、MC、MD——容器A、B、C、D與組分的總質量，g；由于柱上吸附及轉移損失等原因，所得四個組分的質量分數之和一般略小于100%，有效的測試結果應當保證四個組分的質量分數之和在90%到100%之間。注：對于含有＜350℃餾分或甲苯不溶物的樣品，收率有可能小于90%，可以通過觀察試驗完成后瀝青質過濾膜上是否仍有明顯殘留來初步確定樣品中是否含有甲苯不溶分。結果的表示0.1%<0.1%精密度重復性5%（r）按表1再現性過5%（R）1表1重復性限（r）和再現性限（R）測試項目測試范圍重復性限（r）再現性限（R）m/m%m/m%m/m%飽和分7.0～88.9?0.0015m2+0.1807m+0.568?0.0017m2+0.1858m+2.842芳香分5.4～37.93.50.0193m+3.009膠質1.9～44.00.6297×m0.61611.211