ICS07.100DB22C04吉林省地方標準DB22/T2564—2016生活飲用水及水源水中7種有機污染物含量的測定液相色譜-質譜法Determinationof7organiccontaminantsindrinkingwaterandsourcewaterbyliquidchromatography-mass/massspectrometry吉林省質量技術監督局發布DB22/T2564—2016前言本標準根據GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規則起草。本標準由吉林省衛生和計劃生育委員會提出并歸口。本標準起草單位：吉林省疾病預防控制中心。本標準主要起草人：崔勇、方赤光、李青、劉思潔、白梅、楊大鵬。IDB22/T2564—2016生活飲用水及水源水中7種有機污染物含量的測定液相色譜-質譜法警示——使用本標準的人員應在正規實驗室工作的實踐經驗，本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本標準規定了生活飲用水及水源水中7種有機污染物殘留量測定的液相色譜-質譜法。本標準適用于生活飲用水及水源水中滅草松、莠去津、2,4－滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR殘留量的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法4試劑與材料4.62,4－滴（CAS號：94-75-7）：純度>99%4.8五氯酚（CAS號：87-86-5）：純度>99%4.9微囊藻毒素－LR（CAS號：101043-37-2）：純度>99%4.10微囊藻毒素－RR（CAS號：111755-37-4）：純度>99%4.11標準溶液：分別準確稱取1.00mg(精確至0.01mg)滅草松（4.4）、莠去津（4.5）、2,4－滴（4.6）、呋喃丹（4.7）、五氯酚（4.8）、微囊藻毒素－LR（4.9）、微囊藻毒素－RR（4.10）標準品于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得濃度為100mg/L的單標準儲備溶液，分別準確吸取滅草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR單標準儲備溶液各0.10mL和2,4－滴、五氯酚單標準儲備1DB22/T2564—2016溶液各1.00mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，得濃度為100μg/L滅草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得濃度為1000μg/L2,4－滴、五氯酚的混合標準使用溶液，準確吸取混合標準使用溶液0.50mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL于100ml容量瓶中,加水定容至刻度，得濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L滅草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素－LR、微囊藻毒素－RR和得濃度為5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L2,4－滴、五氯酚系列標準混合溶液，現用現配。4.12微孔濾膜：0.22μm，水系5儀器設備5.1超高效液相色譜與質譜聯用儀5.2分析天平，感量0.01mg6試驗步驟6.1樣品處理樣品過0.22μm水系微孔濾膜后直接進樣，如含量過高，需用水稀釋至一定體積，過0.22μm水系微孔濾膜后進樣測定。6.2測定a)色譜柱：C18，2.1mm×100mm×1.7μm或性能相當的其他型號色譜柱；b)流動相：0min：0.1%甲酸水+乙腈（98+2）；5min：0.1%甲酸水+乙腈（50+50）；8min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；10min：0.1%甲酸水+乙腈（30+70）；c)柱溫：35℃；a)離子源：電噴霧電離(ESI)正負離子；b)毛細管電壓:+2.8kv,-2.8kv；c)離子源溫度：150℃；d)脫溶劑氣溫度：500℃；流量：900L/min；e)掃描模式：多反應監測（MRM）；f)定性離子、定量離子及碰撞能量見表1：2DB22/T2564—2016表17種有機污染物質譜參數待測物滅草松定量離子對239/132碰撞能量/V定性離子對239/175碰撞能量/V錐孔電壓/V-32-5-25-37-3525-30-30-2026五氯酚264.9/264.9218.9/160.8222.1/165.1520/135264.9/201.9218.9/124.9222.1/123520/127.1498.5/213.1216.1/1042，4－滴呋喃丹-2015微囊藻毒素－RR微囊藻毒素－LR莠去津426035498.5/135.1216.1/1741528352232506.2.3定性判定樣品中的待測物色譜峰保留時間與相應標準色譜峰的保留時間一致，變化范圍應在±2.5%之內；樣品中待測物的兩個子離子的相對豐度與濃度相當的標準溶液相比，其允許偏差不超過表2規定的范圍。表2定性判定相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度/%>50>20-50±25>10-20±30<10允許的相對偏差/%±20±50樣品中待測物的定量離子峰面積對應標準曲線中查得的含量作為定量結果。水樣中被測組分質量濃度以ρn計，數值以微克每升（μg/L）表示，按下列公式計算：ρ1——從標準曲線上分別查得的試樣中各待測物的質量濃度，單位為微克每升（μg/L）；D——水樣稀釋倍數；n8檢出限3DB22/T2564—2016莠去津0.1μg/L、呋喃丹0.1μg/L、微囊藻毒素－LR0.1μg/L、微囊藻毒素－RR0.1μg/L、滅草松0.1μg/L、2，4－滴2.0μg/L、五氯酚2.0μg/L。9精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的10%。在再現性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的15%。4DB22/T2564—2016AA附錄A（資料性附錄）標準溶液的色譜圖標準溶液的色譜圖見圖A.1圖A.1標準溶液色譜圖注：微囊藻毒素-RR2.92min（濃度為2.0μg/L）、微囊藻毒素-LR