掃描電鏡

scanningelectronmicroscope，SEM

第二期理論知識培訓

2012年11月21日第一頁，共37頁。培訓概況培訓內容疑難問題解答2第二頁，共37頁。培訓概況培訓時間：

2012年11月21日～30日；培訓地點：

湖北工業大學分析測試中心電鏡室；培訓方式：一、掃描電鏡理論知識培訓二、掃描電鏡操作培訓三、能譜理論知識及操作培訓四、上機培訓3第三頁，共37頁。理論知識培訓內容掃描電鏡工作原理掃描電鏡構造掃描電鏡主要性能指標樣品的制備使用技巧及注意問題第四頁，共37頁。一、掃描電鏡工作原理

掃描電鏡的成像原理和光學顯微鏡大不相同，它不用光學透鏡來進行放大成像，而是用鎢燈絲產生高速電子束擊打樣品表面激發出各種信號，由激發的信號轉化成襯度不同的圖像來實現對樣品的觀察。第五頁，共37頁。掃描電鏡工作原理電子槍發射的電子束經過3個電磁透鏡聚焦在樣品表面按順序逐行掃描，激發樣品產生各種物理信號:二次電子、背散射電子、特征X射線等。信號強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應的收集器接受，經放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。第六頁，共37頁。主要物理信號↓↓↓高能電子束二次電子背散射電子陰極熒光樣品電流透射電子電子束感生電流二次電子探頭~10nm(二次電子激發深度)散射電子

特征X射線第七頁，共37頁。信號收集及顯示系統第八頁，共37頁。SEM中的三種主要信號二次電子：二次電子一般都在表層5-10nm深度范圍內發射出來，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的顯示樣品表面形貌。背散射電子：來自樣品表面幾百納米的深度范圍，由于它的產額能隨樣品原子序數增大而增多，所以可以用來顯示原子序數襯度，定性地用作成分分析，即BSD探頭收集信號進行分析。特征X射線：當樣品原子的內層電子被入射電子激發或電離時，原子就會處于能量較高的激發狀態，此時外層電子將向內層躍遷以填補內層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線釋放出來。不同元素的特征X射線也不同，每種特征X射線的波長、能量都各不相同，用來收集特征X射線、并根據測定特征波長來分辨元素的譜儀叫波譜儀（WDS），根據測定特征能量來分辨元素的譜儀叫能譜儀（EDS）。第九頁，共37頁。各種信號的深度和區域大小第十頁，共37頁。二次電子像二次電子產額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關，δ∝1/cosθ。因為隨著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內產生的大量自由電子離開表層的機會增多；其次隨θ角的增加，總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多。第十一頁，共37頁。

Edgeeffect(secondaryelectronemissiondifferingwithsurfacecondition).樣品表面凹凸變化大的邊緣區域，二次電子散射區域與樣品表面接近的面積增大，結果使邊緣區域二次電子發射異常地增加。在圖像中這些區域特別亮，造成不自然地反差，稱為“邊緣效應”。這雖然并非由于操作引起地圖像缺陷，但可通過適當地操作盡量減少。主要方法是降低加速電壓，這可以使邊緣效應相對減輕。第十二頁，共37頁。背散射電子像如果A區的原子序數大于B區的原子序數，則A區相對于圖象上是亮區，B區為暗區。AAAABBB

背散射電子的產額與原子序數密切相關在原子序數低于40范圍內，原子序數越高，背散射電子產額越大，圖象越亮，反之亦然定性成分分析。第十三頁，共37頁。第十四頁，共37頁。二、掃描電鏡的構造

電子光學系統信號收集圖象顯示記錄系統

真空系統第十五頁，共37頁。電子光學系統電子槍電磁透鏡掃描線圈樣品室第十六頁，共37頁。電子槍ElectronGun?Flament?WehneltCap?Anode第十七頁，共37頁。電磁透鏡

ElectronLenses功能：把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，使原來直徑約為50m束斑縮小成一個只有數納米的細小斑點。第十八頁，共37頁。三個聚光鏡

兩個強磁透鏡

縮小電子束光斑

一個弱磁透鏡（物鏡）

具有較長的焦距照射在樣品上的電子束直徑越小，成像單元尺寸越小，分辨率越高。第十九頁，共37頁。掃描線圈Scanningcoils掃描線圈作用使電子束偏轉，并在樣品表面作有規則的掃動。掃描方式

光柵掃描（相貌分析）角光柵掃描（電子通道花樣分析）

光柵掃描角光柵掃描物鏡入射電子束入射電子束第二十頁，共37頁。樣品室Samplechamber

主要功能：

放置樣品

安置信號探測器第二十一頁，共37頁。信號的收集和圖象顯示系統二次電子和背散射電子進入閃爍體，引起電離離子和自由電子復合形成可見光光信號放大，轉換電流信號，視頻放大成為調制信號第二十二頁，共37頁。真空系統Vacuum

保持光學系統正常工作；防止樣品污染真空度

1.3310-2---1.3310-3Pa第二十三頁，共37頁。（1）．放大倍數熒光屏上的掃描振幅電子束在樣品上的掃描振幅放大倍數與掃描面積的關系：

(若熒光屏畫面面積為10×10cm2)

放大倍數掃描面積

10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)2三.SEM的主要性能指標第二十四頁，共37頁。25

（2）分辨率：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質點或線條間的距離。如何測量：拍攝圖象上，亮區間最小暗間隙寬度除以放大倍數。影響SEM圖像分辨率的主要因素有：

①掃描電子束斑直徑；②入射電子束在樣品中的擴展效應；③操作方式及其所用的調制信號；④信號噪音比；⑤雜散磁場；⑥機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。

二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠較背反射電子的發射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠低于二次電子像和背反射電子像。第二十五頁，共37頁。景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。d0臨界分辨本領，電子束的入射角（3）景深

第二十六頁，共37頁。27

掃描電子顯微鏡景深第二十七頁，共37頁。四、常規SEI觀察樣品的制備樣品樁導電膠金屬樣品粉末樣品導電膜雙面膠帶第二十八頁，共37頁。樣品制備一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料幾乎都是非導電性的物質。在利用掃描電鏡進行直接觀察時，會產生嚴重的荷電現象，影響對樣品的觀察，因此需要在樣品表面蒸鍍導電性能好的金等導電薄膜層。在樣品表面鍍金屬層不僅可以防止荷電現象，換可以減輕由電子束引起的樣品表面損傷；增加二次電子的產率，提高圖像的清晰度；并可以掩蓋基材信息，只獲得表面信息。

第二十九頁，共37頁。一般金屬層的厚度在10nm，不能太厚。鍍層太厚就可能會蓋住樣品表面的細微，得不到樣品表面的真實信息。假如樣品鍍層太薄，對于樣品表面粗糙的樣品，不容易獲得連續均勻的鍍層，容易形成島狀結構，從而掩蓋樣品的真實表面。樣品制備第三十頁，共37頁。離子濺射也是常用的表面鍍膜方法其濺射原理見圖。與真空蒸發相比，當金屬薄膜的厚度相同時，利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小，島狀結構小的特點。

表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發和離子濺射兩種方法。樣品制備第三十一頁，共37頁。對于其它導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產生荷電現象。對于需要進行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發輕元素作為導電層如：金屬鋁和碳薄膜層。對于粉體樣品可以直接固定在導電膠帶上。樣品制備第三十二頁，共37頁。電鏡的使用技巧及注意事項：下面結合我們的實際總結一下電鏡的使用技巧及注意事項：1、做電鏡圖片一般在高倍數下就行調節，調好后直接可以轉到低倍數拍攝，無需重新聚焦。在調節的時候一定注意消磁（像散），這樣可以解決電鏡圖片總是一種發虛不清晰的感覺。2、粉末樣品的電鏡試樣的制備。把粉末樣品直接粘在導電膠上，用干凈的玻璃片壓平，用洗耳球吹，吹不掉即可，對于不導電的粉末樣品進行表面噴金；對于鑲嵌的試樣，可以現在表面噴金后用導電膠連接上下兩個表面，及可與底座形成回路。3、對于鑲嵌的薄片試樣或試樣未處理干凈在表面上有不導電的雜質，在做電鏡試驗時，應注意電子束盡量短時間內打在樣品上，速度盡量快，拍完照片后速度改變電子束位置，防止擊打在不導電位置處導致樣品放電，損害電鏡。第三十三頁，共37頁。4、不導電的樣品檢驗前須表面噴金處理；5、荷電效應，如果樣品不導電（生物樣品一般不導電），此時樣品會因吸收電子而帶負電，就會產生一個靜電場干擾入射電子束和二次電子發射，這些會對圖像產生嚴重影響，此稱荷電效應。它會對圖像產生一系列的影響：

①異常反差。由于荷電效應，二次電子發射受到不規則影響，造成圖像一部分異常亮，另一部分變暗。

②圖像畸形。由于靜電場作用使電子束被不規則地偏轉，結果造成圖像畸變或出現階段差。

③圖像漂移。由于靜電場作用使電子束不規則偏移引起圖像的漂移。

④亮點與亮線。帶電樣品常常發生不規則放電，結果圖像中出現不規則的亮點和亮線。

第三十四頁，共37頁。第三十五頁，共37頁。通過長期、大量的實驗，我們發現減少荷電效應的方法：

①導電法。用金屬鍍膜、導電染色等方法使樣品本身導電，使吸收電子通過樣品臺流向“地”，從而消除荷電效應。生物樣品幾乎都采用這種方法，但不是能完全消除。

②降低電壓法。把加速電壓降低，入射電子數與二次電子發射數相等，就不產生電荷積累，消除荷電效應。通常使用加速電壓為1～5kV。但因此會使分辨率下降。

③快速觀測法。以盡快的速度觀測和拍攝，使荷電效