ICS67.050

B20

團體標準

T/NAIAXXX—XXXX

高鹽食品中鉛的測定離子印跡固相萃取

-石墨爐原子吸收光譜法

Determinationofleadinhighsaltfood-graphitefurnaceatomicabsorption

spectrometrywithionimprintedsolidphaseextraction

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

寧夏化學分析測試協(xié)會發(fā)布

T/NAIAXXX—XXXX

高鹽食品中鉛的測定離子印跡固相萃取-石墨爐原子吸收光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了高鹽食品中鉛的離子印跡固相萃取-石墨爐原子吸收光譜法。

本文件適用于高鹽食品中鉛的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本

文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定

SN/T4888-2017出口高鹽食品中鉛的測定石墨爐原子吸收光譜法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1高鹽食品

包括食鹽、加鹽味精、雞精、醬油、耗油、火鍋底料、辣椒醬、腐乳等調味料；咸肉、榨菜、

火腿等腌制或鹽漬蔬菜和肉類等。

4原理

試樣加硝酸經(jīng)濕法消解后，調節(jié)pH值，以離子印跡固相萃取柱富集，洗脫后注入原子吸收分

光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正

比，與標準系列比較定量。

5試劑和材料

5.1材料

5.1.1硝酸（HNO3)：優(yōu)級純。

5.1.2氫氧化鈉(NaOH)：優(yōu)級純。

5.1.3乙酸鈉（C2H5Na）：優(yōu)級純。

5.1.4冰乙酸（C2H6O2）：優(yōu)級純。

5.1.5硝酸鈀[Pb(NO3)2]:優(yōu)級純。

5.1.6水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

5.1.7所用玻璃儀器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

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5.2試劑

5.2.1乙酸鈉緩沖溶液（0.02mol/L）：稱取乙酸鈉（5.1.3）1.64g，加水溶解，臨用時，用冰

乙酸（5.1.4）調節(jié)pH值5.5，定容至1000mL。

5.2.2硝酸（1%）：取10.0mL硝酸（5.1.1）緩慢加入100mL水中，稀釋至1000mL。

5.2.3硝酸（5%）：取50.0mL硝酸（5.1.1）緩慢加入900mL水中，稀釋至1000mL。

5.2.4硝酸鈀[Pb(NO3)2]（10g/L）：稱取1.00g硝酸鈀，用少量硝酸（5.2.2）溶解后，定容至

100mL。

5.2.5氬氣（Ar）：氬氣（≥99.995%）。

5.3標準品

金屬鉛標準貯備液（1000mg/L）:購買經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的元素標準貯備液。

5.4標準溶液配制

5.4.1鉛標準使用液（1.0μg/mL）:吸取鉛標準儲備液100.0μL于100mL容量瓶中，用硝酸溶

液（5.2.2）定容至刻度，成每毫升含1.0μg/mL鉛的標準使用液。

5.4.2鉛標準曲線工作液：準確吸取鉛標準使用液0mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL、

5.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.2）定容至刻度，即得到含鉛量分別為0ng/mL、

1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL的標準系列溶液。

6儀器和設備

6.1原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。

6.2鉛離子印跡柱。

6.3天平：感量0.1mg和1mg。

6.4可調式電熱板。

6.5樣品粉碎設備。

6.6純水儀。

6.7pH試紙。

7分析步驟

7.1試樣制備

7.1.1在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染。

7.1.2固體、半固體類樣品：加鹽味精、食鹽、雞精、咸肉、醬腌菜、火鍋底料等粉碎均勻，將

樣品裝入潔凈聚乙烯瓶中，并標明標記，按樣品保存條件保存?zhèn)溆谩?/p>

7.1.3液體、半液體類樣品：醬油、耗油等，將樣品搖勻，裝入潔凈玻璃瓶中，并標明標記，密

封常溫保存?zhèn)溆谩?/p>

7.2樣品處理

稱取試樣0.5g1.0g左右（精確至0.0001g）于玻璃燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，置于電熱板上

加入10.0mL優(yōu)級純的硝酸進行消解，待樣品消解完成后趕酸，趕至消解液0.5mL1.0mL為止。冷

卻后用純水轉移至50mL比色管內，定容至刻度，混勻備用，用pH試紙測試pH是否在57之間，

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可用適量稀堿液進行pH調節(jié)至此范圍，pH測定合適后即可過柱操作；同時作試劑空白。

注：鉛離子固相萃取柱在pH57范圍內可以有效吸附溶液中鉛離子。無機鹽類樣品（如食鹽等）可以直接溶解

定容后進行鉛的分離富集。

7.3鉛的分離富集

7.3.1固相萃取柱的活化

將鉛離子印跡柱裝在固相萃取裝置上，用洗脫液5%硝酸溶液（5.2.3）10mL進行活化沖洗，棄

去沖洗液。通過真空泵調節(jié)負壓，使液體流速小于3mL/min。

7.3.2鉛的吸附與解吸

7.3.2.1柱本底液的接取

在鉛離子印跡柱內加入10mL洗脫液（5.2.3），以1mL/min的速度進行抽濾，濾液接入離心管，

該溶液鉛濃度即為柱本底。（新柱不必監(jiān)測該數(shù)據(jù)，出廠時本底值小于0.001mg/kg）

7.3.2.2清洗鉛離子印跡柱

用30mL純水分幾次淋洗鉛離子印跡柱內壁，同時開啟萃取裝置，進行抽濾，棄去濾液；加入

10mL稀緩沖溶液0.02mol/L乙酸鈉溶液（5.2.1），棄去濾液；加入5mL純水淋洗印跡柱內壁，棄

去濾液。

注：這一步可測一下濾液的pH，當其大于5.0即可，如果小于5.0則重復上述沖洗步驟。

7.3.2.3吸附與洗脫

將樣液注入鉛離子印跡柱，以1mL/min的速度過柱進行吸附，棄去濾液；吸附完畢加入15mL

純水沖洗印跡柱上附著的樣液，棄去濾液；用10mL硝酸（5.2.3），以1mL/min的速度進行洗脫，

收集洗脫液，備測。

注1：如繼續(xù)實驗可重復步驟7.3.2，如工作結束則加入15mL純水淋洗，濾液棄去；小柱用自封袋潮濕狀態(tài)保存即

可。

7.4儀器參考條件

根據(jù)所用儀器型號將儀器調至最佳狀態(tài)。儀器測定條件參考如下條件：

—波長283.3nm，狹縫0.21.0nm；

—干燥分兩步，第一步干燥溫度為110℃，干燥時間為30s；第二步干燥溫度130℃，干燥時間為

30s；

—加入基體改進劑的灰化溫度為400℃600℃，灰化時間為20s；

—原子化溫度1300℃1800℃，原子化時間3s5s；

—塞曼扣背景。

7.5標準曲線的制作

將標準曲線工作液按濃度由低到高的順序各取20μL注入石墨爐，測其吸光度值，以標準曲線

工作液的濃度為橫坐標，相應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線并求出吸光度值與濃度關系的一

元線性回歸方程。

標準系列溶液應不少于5個點的不同濃度的鉛標準溶液，相關系數(shù)不應小于0.995，如果有自

動進樣裝置，也可用程序稀釋來配制標準系列。

7.6試樣溶液的測定

于測定標準曲線工作液相同的實驗條件下，吸取樣品浸提液20μL，注入石墨爐，測其吸光度值。

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代入標準系列的一元回歸方程中求樣液中鉛的含量，平行測定次數(shù)不小于兩次。

7.7基體改進劑的使用

和樣品溶液儀器注入5μL基體改進劑硝酸鈀。

8分析結果的表述

試樣中元素的含量按式（1）進行計算：

ccV

X0⑴

m1000

式中：

X──試樣中元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；

c──樣液中元素的含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；

c0──空白液中元素的含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；

V──消解液定容總體積，單位為毫升(mL)；

m──樣品質量，單位為克（g）；

1000──換算系數(shù)。

計算結果保留三位有效數(shù)字。

9精密度

在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定