PAGEPAGE10課題二用紙層析法分別鐵離子和銅離子【學考報告】學問條目加試要求①層析法的基本原理aab②氨水使Fe3＋、Cu2＋顯色的原理③紙層析法分別溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟一、紙層析法1.紙層析法是一種物質分別的簡潔方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為惰性支持物，附著在紙上的水是固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流淌相(mobilephase)，這種方法是利用混合物中各組分在流淌相和固定相間的安排比的不同而使之分別。2.基本原理：樣品混合物中各組分在水或有機溶劑中的溶解實力各不相同，親脂性強的成分在流淌相中安排得多一些，隨流淌相移動的速度就快一些；而親水性強的成分在固定相中安排得多一些，隨流淌相移動的速度就慢一些，這樣，性質不同的組分就分別在濾紙的不同位置上，達到分別的目的。二、紙層析法分別鐵離子和銅離子試驗步驟1.試驗用品儀器(必要用品)：大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。試劑：飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6mol·L－1鹽酸、丙酮。2.試驗操作取一支大試管，配一個合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫，插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約2cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。取一個表面皿，加入1mL飽和FeCl3溶液和1mL飽和CuSO4溶液，混合后作為層析試樣。用毛細管蘸取試樣在濾紙條的原點處輕輕點樣，晾干后再點，重復3～5次，要求留下斑點的直徑小于0.5cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。另取一支試管，加入9mL丙酮和1mL6mol·L－1鹽酸，混合勻稱，作為綻開劑。用滴管吸取肯定量綻開劑，當心地注入大試管的底部，留意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣的濾紙條漸漸伸入試管內，使紙條末端浸入綻開劑中約0.5cm，留意不要讓試樣點接觸綻開劑。塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜置，等待綻開劑綻開。約3～5min后，綻開劑上升至濾紙條的上端。用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進行氨熏。得到兩個清楚斑點，從上至下依次呈紅棕色(說明含Fe3＋)、深藍色(說明含Cu2＋)。點撥一、紙層析法的操作步驟留意：1.濾紙條的大小肯定要和試管匹配，太大易使濾紙和試管內壁接觸，太小可吸附的溶劑太少，均不利于試驗。2.點樣所用的毛細管肯定要細，每次所取的試劑量肯定要少，要盡量做到試樣點“色濃斑小”。點撥二、Fe3＋、Cu2＋的分別及檢驗1.Fe3＋、Cu2＋的分別(1)紙層析法分別Fe3＋、Cu2＋的原理：Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨綻開劑綻開的速率不同，綻開后Fe3＋、Cu2＋分別在濾紙的不同位置上。(2)Fe3＋、Cu2＋的顯色反應：吸附有Fe3＋、Cu2＋的濾紙經氨熏后顯色：Fe3＋遇氨水反應生成紅棕色沉淀，Cu2＋遇氨水后生成深藍色溶液。發生反應分別為：Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)，Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O。2.Fe3＋的檢驗Fe3＋遇亞鐵氰化鉀可生成藍色沉淀，遇硫氰化鉀生成血紅色溶液。發生反應分別為：Fe3＋＋[Fe(CN)6]4－＋K＋=KFe[Fe(CN)6]↓Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)]2＋。留意：1.紙層析法分別Fe3＋、Cu2＋時為防止水解，飽和FeCl3和飽和CuSO4溶液可加少量鹽酸或H2SO4酸化，不影響試驗效果。2.Fe3＋遇苯酚時生成紫色協作物，該反應也為Fe3＋的顯色反應。通常可利用FeCl3檢驗苯酚或酚羥基。[典例剖析]有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進行紙層析分別試驗，試驗裝置如圖所示。試回答下列問題。(1)燒杯中所加綻開劑的主要成分是_____________________________________。(2)請指出裝置中的3處錯誤。①__________________________________________________________________；②__________________________________________________________________；③__________________________________________________________________。(3)圖中濾紙剪去兩角有利于增加層析的試驗效果，其作用是__________________________________________________________________。(4)層析操作結束后應進行顯色反應，若試驗用氨水作為顯色試劑，寫出本試驗中進行顯色反應的操作方法：_____________________________________________________________________________________________________________。(5)顯色反應后，可視察到___________________________________________________________________________________________________________________。寫出顯色反應時所發生反應的離子方程式：_____________________________________________________________________________________________________。解析(1)綻開劑應用丙酮，為防止Fe3＋和Cu2＋水解，常在綻開劑中加入少量鹽酸酸化。(2)在進行紙層析法操作時，層析液不能與點樣點或點樣線接觸，因為點樣中的成分是易溶于綻開劑的，否則會使試驗失敗；點樣點直徑太大或細線過粗，會使樣品中的成分分別不清楚，降低試驗效果；綻開操作的過程須要在密閉空間內進行，因此要給燒杯加蓋或在大試管中進行，并塞上橡膠塞。(3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴散太快而造成分別不明顯的現象。(4)采納氨熏法進行顯色。(5)Fe3＋與Cu2＋分別轉化為紅棕色的Fe(OH)3沉淀和深藍色的[Cu(NH3)4]2＋。答案(1)丙酮、6mol·L－1鹽酸(2)層析液沒及點樣點點樣點太大燒杯口上端沒加蓋(3)防止兩端離子擴散快而導致分別不明顯(4)用鑷子取下濾紙條，放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方，由于濃氨水中可揮發出NH3，進行氨熏，使鐵離子、銅離子跟NH3發生反應(5)濾紙上分別出現紅棕色、深藍色區域，紅棕色區域靠近濾紙上方，深藍色區域出現在紅棕色區域下方Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)，Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O[跟蹤訓練]下列關于紙層析法分別Fe3＋和Cu2＋操作正確的是()A.裁濾紙應垂直纖維方向裁開B.點樣時，斑點盡量小，且再點時必需在同一位置C.綻開時，用流淌相溶劑剛好淹過色斑進行綻開D.當流淌相溶劑上升至濾紙上沿時，取出晾干視察解析裁濾紙時留意使濾紙纖維為豎直走向；流淌相溶劑的液面低于色斑；當流淌相溶劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約1cm處)時，取出濾紙，用鉛筆在流淌相溶劑前沿處畫一條線，再晾干。答案B歸納總結紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色譜分析法，這種方法的基本原理一般認為主要是利用混合物中各組分在流淌相和固定相間的安排比的不同而使之分別。安排比較大的物質移動速率較快，移動的距離較遠；安排比較小的物質移動速率慢，移動的距離較近。這樣，便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。(時間：45分鐘)1.以下關于紙層析法的敘述，錯誤的是()A.紙層析法適用于分別和檢驗化學性質非常相近的分子或離子B.用紙層析法可以檢驗氯化鐵溶液中是否混有少量氯化銅C.紙層析法是利用試樣中各種離子隨綻開劑在濾紙上綻開的速率不同而形成不同位置的色斑D.為了看到色斑，只有有色離子的檢驗才可以用紙層析法解析紙層析能夠分別和檢驗化學性質非常相近的分子或離子，但并不是只有有色離子的檢驗才可以用紙層析法，無色離子的檢驗可以先紙層析后再利用顯色反應檢驗。答案D2.以下層析操作的示意圖正確的是()解析流淌相要和濾紙相接觸，且要低于試樣點，切忌與試樣點接觸。答案D3.(2024·10月浙江選考)下列說法正確的是()A.用過濾的方法可以除去食鹽水中的泥沙B.酒精燈加熱燒瓶時不用墊石棉網C.氯化氫氣體能使干燥的藍色石蕊試紙變紅D.盛放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶，可以運用橡膠塞或玻璃塞解析A項，泥沙不溶于食鹽水，可以用過濾法除去，正確；B項，燒瓶不能干脆加熱，錯誤；C項，用藍色石蕊試紙檢驗氯化氫氣體時應當潮濕，干燥時不變紅，錯誤；D項，盛放NaOH溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞，因為NaOH能與玻璃中SiO2反應生成具有黏性的Na2SiO3，使瓶塞難打開，錯誤。答案A4.在層析試驗中常要噴灑顯色劑，其作用是()A.使試樣中的各組分能更好地分別B.使試樣溶液呈現肯定的顏色，有利于點樣視察C.使分別后的各組分呈現肯定的顏色，便于視察D.使分別后的各組分分布在濾紙的不同部位解析假如分別后的物質是有色的，則不需噴顯色劑。答案C5.下列試驗操作或原理不正確的是()A.紙層析法中的綻開劑能夠綻開的主要原理是毛細現象B.分液操作時，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出C.萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必需比水大D.測定溶液pH的操作：將pH試紙置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點在pH試紙的中部，與對應的標準比色卡比較解析本題考查化學試驗基本操作學問。A項，紙層析法分別物質時，綻開劑在濾紙纖維中發生毛細現象，正確；B項，為防止殘留在分液漏斗下口處的下層液體混雜在上層液體中，待從下口放出下層液體后，必需將上層液體從上口倒出，正確；C項，萃取操作時，萃取劑不肯定為有機萃取劑，如萃取乙醇和苯的混合物中的乙醇，可選擇水為萃取劑，另外萃取劑的密度可以比水大，也可以比水小，C錯；D正確。答案C6.在“菠菜的葉綠體中色素的提取和分別”試驗中，下列描述正確的是()A.將5g簇新完整的菠菜葉放入研缽中，快速研磨B.用毛細吸管吸取少量濾液，在起點線中部當心點樣，并快速地重復點2～3次C.把點好試樣斑點的濾紙條插入層析液中，并不斷搖擺，以求加快色素在濾紙條上的擴散D.色素分子是有機物，不溶于水，所以加石油醚—乙醇混合溶劑進行提取解析在研磨菠菜葉時要加入2mL丙酮、小半藥匙干凈的細沙以及少量碳酸鈣。點樣時，須待試樣斑點干燥后再重復點樣，否則會造成斑點過大和色素濃度低的狀況。濾紙條插入層析液后搖擺，會使層析液接觸斑點而將色素溶解，從而嚴峻影響試驗效果。答案D7.下列有關紙層析法試驗的說法正確的是()A.濾紙作為固定相，濾紙上吸附的水作為流淌相B.濾紙作為惰性支持物，濾紙上吸附的水作為流淌相C.濾紙上吸附的水作為固定相，不溶于水的有機溶劑作為流淌相D.濾紙上吸附的水作為流淌相，不溶于水的有機溶劑作為固定相解析紙層析以濾紙作為惰性支持物，濾紙上吸附的水作為固定相，通常把不與水混溶的有機溶劑作為流淌相。答案C8.在進行Fe3＋和Cu2＋分別試驗時，不能讓層析液(綻開劑)沒及試樣斑點的緣由是()A.Fe3＋和Cu2＋會溶解在層析液中，使試驗結果不明顯B.濾紙上Fe3＋和Cu2＋會擴散不均影響試驗效果C.濾紙上的濾液細線會變粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散D.濾紙上的Fe3＋和Cu2＋會混合起來不分散解析試樣點若觸及綻開劑，Fe3＋和Cu2＋會溶解在綻開劑中，使試驗結果不明顯。因此，濾紙條下端浸入綻開劑中0.5cm，勿使試樣斑點浸入溶液中。答案A9.用紙層析法分別菠菜的葉綠體中的四種色素的正確依次應當是()A.進行紙層析→制取濾液→在濾紙條上畫線→制取濾液→再畫線B.制取濾液→進行紙層析→在濾紙條上畫線→制取濾液→再畫線C.將試驗材料剪碎、研磨→在濾紙條上畫線→制取濾液→進行紙層析D.將試驗材料剪碎、研磨→制取濾液→在濾紙條上畫線→進行紙層析解析依據試驗原理須要把試驗材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸鈣研磨，同時還要加入丙酮使色素溶解，來提取各種色素，然后，過濾得到含色素的濾液。再在濾紙上畫線，進行紙層析。答案D10.下列關于紙層析的說法中不正確的是()A.紙層析以濾紙作為惰性支持物B.應沿試管壁當心地將綻開劑漸漸倒入試管底部C.紙層析的實質是試樣中的各組分在兩相之間產生不同安排D.點樣后的濾紙需晾干后，才能將其浸入綻開劑中解析向試管中加入綻開劑時，綻開劑不能沾到試管壁，故B項錯誤。答案B11.紙層析法的基本原理是利用混合物中各組分在流淌相和固定相間的安排比的不同而使之分別。填寫下列空白：(1)紙層析法是一種物質分別的簡潔方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為________，附著在紙上的水是________，不與水混溶的有機溶劑作為________(又稱________)。(2)在紙層析法分別Fe3＋和Cu2＋的試驗中，層析操作后，濾紙未經氨熏，可視察到濾紙表面有________色和________色的斑痕。(3)為使視察效果更明顯，試驗中采納氨熏顯色。請寫出Fe3＋、Cu2＋分別與足量氨水反應的離子方程式_______________________________________________________________________________________________________________________。(4)顯色反應結果是濾紙上方顏色呈紅棕色，下方呈深藍色(均在原點之上)，說明Fe3＋和Cu2＋得到了分別。由此可以得出Fe3＋和Cu2＋在流淌相和固定相中的安排狀況是______________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)試驗中所運用的FeCl3飽和溶液通常會出現渾濁現象，解決的方法是____________________________________________________________________。(6)紙層析法分別的基本原理是：親脂性強的成分在流淌相中安排的多一些，隨流淌相移動的速度就快一些；親水性強的成分在固定相中安排的多一些，隨流淌相移動的速度就慢一些。請你依據上述試驗現象，描述Fe3＋和Cu2＋得到分別的緣由：_________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析(1)紙層析法中以濾紙作為惰性支持物，附著在濾紙上的水作為固定相，不與水互溶的有機溶劑作為綻開劑。(2)由于未經氨熏，所以應當是銅離子和鐵離子自身的顏色，故應當為藍色(或淺藍色)和黃色(或棕黃色)。(3)氨熏過程中的離子方程式是：Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O(4)由于濾紙上方呈現紅棕色，說明鐵離子的移動速度比銅離子的移動速度要快。(5)FeCl3飽和溶液通常會出現渾濁現象的主要緣由是由于Fe3＋水解，故可以加入少量鹽酸以抑制其水解。(6)由于在紙層析法分別鐵離子和銅離子的試驗中鐵離子的移動速度更快一些，故鐵離子應當是親脂性更強一些，而銅離子應當是親水性更強一些。答案(1)惰性支持物固定相流淌相綻開劑(2)藍(或淺藍)棕黃(或黃)(依次可調換)(3)Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)，Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O(4)Fe3＋在流淌相中安排的多一些，隨流淌相移動的速度快一些；Cu2＋在固定相中安排的多一些，隨流淌相移動的速度慢一些(5)在溶液中加入適量的稀鹽酸(答案合理即可)(6)從試驗現象中可以說明，Fe3＋是親脂性強的成分，在流淌相中安排的多一些，隨流淌相移動的速度快一些；而Cu2＋是親水性強的成分，在固定相中安排的多一些，隨流淌相移動的速度慢一些，從而使Fe3＋和Cu2＋得到分別12.菠菜養分豐富，素有“蔬菜之王”之稱，在養分價值上是一種高效的補鐵劑。長期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”、“菠菜根比菠菜更有養分”等說法。某學習愛好小組的同學擬通過試驗探究以下問題①菠菜是否含有豐富的鐵，是補鐵的佳品？②菠菜是否含有草酸類物質？③菠菜根中鐵的含量是否比莖和葉的高？該同學通過上網查詢，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強，草酸及其鹽具有較強的還原性，其中草酸鈣不溶于水，在膽結石、腎結石等中均有肯定的含量。他們設計的試驗步驟如下：Ⅰ.Ⅱ.取菠菜根a