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文檔簡介
工業(yè)無水氯化鋁用的部分試劑具有腐蝕性,操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立本文件規(guī)定了工業(yè)無水氯化鋁的要求,試驗方法,檢驗規(guī)則,標(biāo)志、標(biāo)簽,下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所GB/T3049—2006工業(yè)用化GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分:雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)24分子式和相對分子質(zhì)量項目≥≤≤鉛(Pb)w/%≤≤——三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其它規(guī)定時,均按在硝酸酸性條件下,加入淀粉指示液,以銀電極作為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)≈0.1mo電位計或自動電位滴定儀,符合b)量程為-500mV500mV。參比電極:雙液接型飽和甘汞電極,內(nèi)充飽和氯化鉀溶液,滴定時外套管內(nèi)盛飽測量電極:銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%,與電位計連接時要用屏蔽線)。塞并用力按住,輕輕搖動。待試樣全部溶解、氯化氫氣體完全被水吸收后,將溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗溶液A,用于液的顏色恰呈黃色,加乙醇至溶液總體積約為40mL。放入電磁攪拌子,將燒杯置上,開動攪拌器,把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,調(diào)整電位計零始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,時,再按0.1mL的量逐次加入(必要時可適當(dāng)增加記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電4數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴氯化鋁含量以氯化鋁(AlCl3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計,1)V——測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾M——氯化鋁(1/3AlCl3)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/molM=44.45取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的m2——從工作曲線上查出的試驗溶液的鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mgm1——從工作曲線上查出的空白試驗溶液的鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值,優(yōu)等品、一等品不電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃~110℃。mm3——玻璃砂坩堝與水不溶物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(gm4——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品、一等品不大6樣品溶解后,使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,采用內(nèi)標(biāo)法測定樣品中的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0123456鉛在儀器最佳的測定條件下,于測定波長283.306nm處,測定標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和試驗溶液的發(fā)射強度,以鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(mg/ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的鉛元素質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)在三氯化鐵存在下,在硫磷混酸介質(zhì)中,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c[1/6K2Cr2O7]≈0.01mol/L。二苯胺磺酸鈉指示液:不超過25℃。試料全溶后,將燒杯從冰浴中取出。加入4.5mL硫酸溶液,混勻。再加入4.5mL~空白試驗是除不加試樣,其他操作和加入的試V1——滴定試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶V0——滴定空白試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每M1——鋁(1/3Al)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/molM1=8.994取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的8.1本文件采用型式檢驗和出廠檢驗。型式檢驗和出廠檢驗應(yīng)符合下列規(guī)定:a)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為型式檢驗項目,正常情況下每三個——合同規(guī)定。b)要求中規(guī)定的氯化鋁含量、鐵含量、游離鋁含量3項指標(biāo)為出廠8.2用相同材料,基本相同的生產(chǎn)條件,連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的工業(yè)無水氯化鋁為一批,每廣口瓶中,蠟封。瓶上粘貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、級別和采樣日期、采名。一瓶用于檢驗,另一瓶保存?zhèn)洳椋4鏁r間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際情8.4檢驗結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求時,應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進(jìn)行復(fù)驗,復(fù)驗9標(biāo)志、標(biāo)簽9.1工業(yè)無水氯化鋁包裝上要有牢固清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、級9.2每批出廠的工業(yè)無水氯化鋁都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括:生10.1工業(yè)無水氯化鋁采用雙層包裝。外包裝采用塑料桶或鐵桶包裝,9氯化鋁在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物。防止日曬、雨淋、受潮。不應(yīng)與有機物及堿類物10.3工業(yè)無水氯化鋁應(yīng)
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