北京市地方計量技術(shù)規(guī)范

JJF（京）120-2023

合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforAlloyAnalyzers

2023-5-22發(fā)布2023-7-1實(shí)施

北京市市場監(jiān)督管理局發(fā)布

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合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于手持式合金分析儀的校準(zhǔn)。

2引用文件

本規(guī)范引用了下列文件：

GB/T31364-2015能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法

JB/T12962.1-2016能量色散X射線熒光光譜儀第1部分：通用技術(shù)

3概述

合金分析儀（以下簡稱儀器）又稱手持式合金分析儀，其原理是能量色散X射線熒光

光譜法，以較高能量的射線束或粒子流激發(fā)試樣中元素的特征X射線，用能量探測器直接

分辨試樣中各元素的特征譜線并對其強(qiáng)度進(jìn)行測量，從而實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。

儀器主要由X射線管、探測器、操作及顯示裝置等組成。

4計量特性

儀器的計量特性見表1。

表1計量特性

計量特性

校準(zhǔn)項目

0.1＜x≤1010＜x≤20＞20

Cr±10±5±3

示值誤差/%

Ni±10±5/

Cr≤1

重復(fù)性/%

Ni≤3

能量分辨力/eV≤190

注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。

5校準(zhǔn)條件

5.1環(huán)境條件

5.1.1溫度：（15～35）℃；

1

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5.1.2相對濕度：不大于80%；

5.1.3儀器周圍無影響正常工作的干擾因素。

5.2測量標(biāo)準(zhǔn)

5.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

不銹鋼成分分析國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中Cr或Ni元素的相對擴(kuò)展不確定度不大于1%

（k=2）?；驖M足儀器特定應(yīng)用的其它基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.2.2二氧化錳壓片或高錳鋼圓片，或儀器規(guī)定的其它能量分辨力測試樣品。

6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

6.1校準(zhǔn)前檢查

按儀器說明書要求開機(jī)預(yù)熱，調(diào)整至正常工作狀態(tài)。

6.2能量分辨力

按儀器說明書選擇能量分辨力測試模式，將5.2.2中的二氧化錳壓片或高錳鋼放置在

工作臺，按激發(fā)按鈕，測量MnKα在5.89eV附近的特征能量峰，MnKα的后半峰能量與前

半峰能量之差即為儀器的能量分辨力。

或按照儀器說明書規(guī)定的樣品或方式測量能量分辨力，對于某些不能讀取圖譜的儀器

可以免做此項。

6.3示值誤差

選擇合金測試模式（或根據(jù)儀器特定應(yīng)用選擇對應(yīng)測試模式），選取代表元素（如Cr

或Ni），依次測量高、中、低含量的不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量3次，

按照公式（1）計算示值誤差。

x?xs

xr=100%（1）

xs

式中：

xr—示值誤差，%；

x—代表元素3次測量的平均值，%；

xs—代表元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%。

6.4測量重復(fù)性

選擇合金測試模式（或根據(jù)儀器特定應(yīng)用選擇對應(yīng)測試模式），選擇不銹鋼成分分析

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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選取代表元素及范圍，如Cr在（10～20）%或Ni在（0.1～10）%內(nèi)，重復(fù)測

量10次，按照公式（2）計算儀器測量重復(fù)性。

n

(x?x)2

1i

RSD=i=1100%（2）

xn?1

式中：

RSD—測量重復(fù)性，%；

xi—代表元素單次測量值,%；

x—代表元素10次測量的平均值，%；

n—代表元素測量次數(shù)，n=10。

7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：

a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；

b)實(shí)驗室名稱和地址；

c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗室的地址不同）；

d)證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；

e)客戶名稱和地址；

f)被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號；

g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接

收日期；

h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；

i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；

j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；

m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明（如有）；

n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；

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o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；

p)未經(jīng)實(shí)驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

8復(fù)校時間間隔

儀器復(fù)校時間間隔建議為1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用

者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校

時間間隔。

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附錄A

示值誤差測量不確定度評定示例

A.1概述

A.1.1測量過程

依據(jù)本規(guī)范6.3進(jìn)行儀器示值誤差的校準(zhǔn)。

A.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及計量器具：

不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01664a，其中Ni含量（7.34±0.04）%，（k=2）。

A.1.3被校準(zhǔn)設(shè)備：手持式合金分析儀。

A.1.4環(huán)境條件：室溫24℃，相對濕度46%。

A.2示值誤差的不確定度評定

A.2.1測量模型

x?xs

xr=100%（A.1）

xs

式中：

△xr—示值誤差，%；

x—3次測量的平均值，%；

xs—元素標(biāo)準(zhǔn)值，%。

A.2.2不確定度計算公式

各分量均彼此不相關(guān)，則：

22222

uc(xr)=c1u(x)+c2u(xs)（A.2）

其中靈敏系數(shù)為：

x1xx

r，r

c1==c2==?2

xxsxsxs

則不確定度計算公式轉(zhuǎn)化為公式（A.3）：

1x

（）222）2（A.3）

uc(xr)=u(x)+(?2)u(xs

xsxs

式中：uc(xr）、u(x）、u(xs）分別為示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度以及測量重復(fù)性、

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度。

5

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A.2.3不確定度評定

A.2.3.1測量重復(fù)性引入的不確定度

對不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測量10次，Ni元素測量值分別為7.23%、7.45%、

7.33%、7.41%、7.23%、7.29%、7.25%、7.44%、7.49%、7.51%，計算得到算術(shù)平均值7.37%，

用貝塞爾公式計算得到單次測量的實(shí)驗標(biāo)準(zhǔn)偏差0.12%。

按6.2進(jìn)行示值誤差校準(zhǔn)時，重復(fù)測量3次，因此3次測量重復(fù)性引入的不確定度

為：

0.12

u(x)==0.069%

3

A.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

Ni元素的擴(kuò)展不確定度為0.04%（k=2），則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度為：

0.04

u(x）==0.02%

s2

A.2.4不確定度匯總

各分量不確定度匯總見表A.1

表A.1不確定度分量匯總表

序號不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)

1

1u(x）測量重復(fù)性0.069%=0.136%?1

7.34

7.37

2u(x）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.02%?=?0.137%?1

s7.342

A.2.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

按照公式（A.3）計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

1x

（）222）222（）22

uc(xr)=u(x)+(?2)u(xs=0.1360.069+?0.1370.02100%=0.98%

xsxs

A.2.6擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則示值誤差的擴(kuò)展不確定度為：

U=kuc(xr)=20.98%2%

6

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附錄B

合金分析儀校準(zhǔn)原始記錄格式

證書編號：原始記錄編號：

送校單位：校準(zhǔn)地點(diǎn)：

制造廠商：儀器型號：儀器編號：

環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：校準(zhǔn)依據(jù)：

校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)員：核驗員：

不確定度/準(zhǔn)確度/最溯源單位/

計量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)型號/編號有效期

大允許誤差生產(chǎn)廠家

一外觀

二、能量分辨力

測量條件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV

三、示值誤差

測量條件：

擴(kuò)展不確定

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)值/%3次測量值/%平均值/%示值誤差/%

度/%(k=2)