北京市地方計量技術規范

JJF（京）91-2022

微波消解儀校準規范

CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstruments

2022-04-08發布2022-05-08實施

北京市市場監督管理局發布

JJF（京）91-2022

微波消解儀校準規范

1范圍

本規范適用于實驗室用密閉式微波消解儀溫度參數的校準。

2引用文件

GB/T5170.1-2016電工電子產品環境試驗設備檢驗方法第1部分：總則

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規范。

3術語

JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下術語和定義適用于本規范。

3.1微波消解法MicrowaveDigestionTechnology

利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶

解的濕法消化的方法。

3.2標稱值NominalValue[3.1.5GB/T5170.1-2016]

當檢驗環境試驗設備時,按試驗方法要求所規定的環境參數值或按需要預先確定的環

境參數值。

3.3穩定狀態Steadystateoftestchamber

微波消解儀工作區域溫度變化量達到設備本身性能指標要求時的狀態。

3.4溫度偏差TemperatureDeviation

微波消解儀達到工作穩定狀態時，各測量點在規定時間內實測最高溫度和最低溫度與

微波消解儀標稱溫度值的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。

3.5溫度均勻度TemperatureUniformity

微波消解儀工作穩定狀態下，工作空間內某一瞬時各消解罐內實測溫度的最大差值。

3.6溫度波動度temperaturefluctuation

1

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微波消解儀工作穩定狀態下，在規定的時間間隔內，任意一個消解罐內實測溫度隨時

間的變化量。

4概述

微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，使制

樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高反應速率，縮短樣品制備時間的裝置。

通常用于原子吸收（AA）、原子熒光（AFS）、電感耦合等離子發射光譜（ICP-OES）、電

感耦合等離子體-質譜（ICP-MS）、氣相色譜（GC）、氣相色譜質聯用儀（GC-MS）及其他

一起的樣品制備。

微波消解儀主要由磁控管、波導管、微波爐腔、能轉動的負載盤和樣品架、自動控制

系統、排風系統、安全防護門、微波消解罐等組成。消解罐是微波可穿透并用于分解難溶

物質的容器。

5計量特性

表1規定了微波消解儀的溫度參數技術指標，供校準時參考。

表1微波消解儀溫度性能要求

校準項目溫度范圍技術指標

0℃＜t≤50℃±2℃

溫度偏差50℃＜t≤100℃±3℃

100℃＜t≤200℃±5℃

0℃＜t≤50℃4℃

溫度均勻度50℃＜t≤100℃6℃

100℃＜t≤200℃10℃

0℃＜t≤50℃±2℃

溫度波動度50℃＜t≤100℃±3℃

100℃＜t≤200℃±5℃

注1：對溫度參數有其他要求的微波消解儀，按有關技術文件規定的要求進行校準。

注2：以上指標要求不用于合格性判定，僅供參考

6校準條件

6.1環境條件

6.1.1環境溫度：（15～35）℃。

2

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6.1.2環境濕度：≤85%RH

6.1.3環境壓力：（80～106）kPa

6.1.4微波消解儀應放置于平穩固定的工作臺上，不應受強光直射、強烈振動和電磁干

擾。室內應無腐蝕性及易燃易爆氣體，應有良好的通風裝置。微波消解儀周圍應至少保留

10cm空間，用于空氣流通。實際工作中，環境條件還應滿足測量標準器正常使用的要求。

6.2測量標準及其他設備

6.2.1測量標準

所使用的測量標準，應能在微波環境下正常工作，不影響微波消解儀正常運行（如：

不能破壞微波消解罐的密封性能、在微波環境中能安全使用）。

6.2.2技術要求

測量標準的溫度傳感器數量應滿足校準布點的要求，且應采用同種型號規格的溫度傳

感器，具體技術指標見表2.

表2測量標準技術要求

名稱測量范圍技術要求

分辨力：不低于0.1℃

溫度測量標準0℃～200℃最大允許誤差：±（0.15℃+0.002t）

1

或U=3MPEV（k=2）

注1:上述測量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微波消解儀試劑校準范圍為準。

注2：測量標準技術指標為包含傳感器和采集設備的整體指標。

注3：t為標稱溫度，單位為℃。

注4：被檢儀器示指的最大允許誤差的絕對值

6.2.3校準時可選用表2所列的測量標準，也可以選用不確定度符合要求的其他測量標準。

6.2.4試驗試劑

在微波消解儀標稱溫度范圍內，應使用不沸騰、不分解、無腐蝕性且無毒的試劑，例

如：純水、丙三醇等。

7校準項目和校準方法

7.1校準項目

微波消解儀的校準項目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度。

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7.2校準方法

7.2.1測量點的數量與位置

測量點的數量不少于4個，且一般不少于微波消解儀消解罐的最大數量的1/8，也可根

據客戶需求適當調整測量點數量。測量點的位置均勻分布于微波消解儀工作艙內的轉盤上，

也可以根據客戶需求均勻選擇布點位置。例如：一個24罐的微波消解儀，其測量點布置方

式如圖1所示：

圖124罐微波消解儀測量點布置圖

如果無法滿足圖1方式進行溫度測量點布置時，也可根據實際情況選擇布點，建議布

點方式要對稱。

7.2.2溫度校準點位置的選擇

溫度校準點一般根據用戶需要選擇常用的溫度點進行，或選擇微波消解儀使用范圍的

下限、上限和中間點。每個校準點設定溫度持續時間不少于10min。

7.2.3校準過程

在消解程序開始前，應將消解罐進行徹底清洗，避免罐中有雜質殘留影響校準工作。

設置溫度測量裝置的采樣時間間隔最大不超過10s，總采樣時間應大于微波消解儀運行時

間，將設置好的溫度傳感器放置于消解罐內，在消解罐內加入6.2.4規定的試驗試劑，試

劑計量應能滿足微波消解儀正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于轉盤上，并根據7.2.2

的要求設定好微波消解儀的校準溫度，按微波消解儀說明書的要求啟動并運行消解程序，

當微波消解儀運行至標稱溫度之后3min，取之后的數據作為校準數據，每個溫度傳感器采

集的校準數據不少于30個。

7.3數據處理

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7.3.1溫度偏差

根據7.2.3得到的數據，微波消解儀的溫度偏差按公式（1）計算：

??max=?max??s

??min=?min??s(1)

式中：

??max——溫度上偏差，℃；

??min——溫度下偏差，℃；

?max——各測量點規定時間內測量的最高溫度，℃；

?min——各測量點規定時間內測量的最低溫度，℃；

?s——微波消解儀設定溫度，℃。

7.3.2溫度均勻度

根據7.2.3得到的數據，微波消解儀的溫度均勻度為每次測量中實測最高溫度與

最低溫度之差的算術平均值，按公式（2）計算：

?

???=∑?=1(???????????)/?(2)

式中：???——微波消解儀溫度均勻度，℃；

?????——各測量點在第i次測量的最高溫度，℃；

?????——各測量點在第i次測量的最低溫度，℃；

n——測量次數。

7.3.3溫度波動度

根據7.2.3得到的數據，微波消解儀的溫度波動度為實測最高溫度與最低溫度之

差的一半，冠以“±”號，取全部測量點中變化量的最大值作為溫度波動度的校準結

果，按公式（3）計算：

???=±???[(???????????)?2](3)

式中：

??f——溫度波動度，℃；

??max——第j個測量點n次測量中的最高溫度，℃；

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??min——第j個測量點n次測量中的最低溫度，℃。

8校準結果的表達

校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：

a)標題：“校準證書”；

b)實驗室名稱和地址；

c)進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；

d)證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；

e)客戶的名稱和地址；

f)被校對象的描述和明確標識；

g)校準所依據的技術規范的標識，包括名稱及代號；

h)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；

i)校準環境的描述；

j)各校準項目校準結果及測量不確定度的說明；

k)對校準規范的偏離的說明；

l)校準證書簽發人的簽名、職務或等效標識；

m)校準結果僅對被校對象有效的聲明；

n)未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。

9復校時間間隔

建議復校間隔不超過1年。送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。

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附錄A

校準原始記錄（參考格式）

委托單位記錄編號

名稱型號規格

設

制造廠出廠編號

備

消解罐數量測量點數量

不確定度或準確度等級或最大允許

名稱證書編號有效期

誤差

標準器

校準技術依據校準地點校準環境℃；%RH

標稱溫度值T?/℃試劑試劑量

溫度測量點實際溫度值第i次溫度均勻度

測量次數n12345……/℃

1

2

3

……

29

30

修正值/℃

測量點溫度波動度

溫度上偏差：℃溫度下偏差：℃

溫度均勻度：℃

溫度波動度：℃

溫度偏差不確定度：

傳感器布點示意圖：

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附錄B

微波消解儀校準證書內頁參考格式

一、溫度測量點位置圖

二、校準結果的表達

校準點溫度/℃

溫度上偏差/℃

溫度下偏差/℃

溫度波動度/℃

溫度均勻度/℃

溫度偏差不確定度（k=2）/℃

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附錄C

微波消解儀溫度上偏差校準結果不確定度評定示例

C.1概述

C.1概述

以分辨力為0.1℃的微波消解儀為例，用溫度指示分辨力0.001℃，最大允許誤差

為±（0.15℃+0.002|t|）的溫度數據采集儀作為測量標準進行校準，評定微波消解儀

在校準點150.0℃時溫度偏差的擴展不確定度。

C.2測量模型

C.2測量模型的的事發后

??max=?max??s(C.1)

式中：

??max——微波消解儀的溫度上偏差，℃；

?max——各測量點規定時間內測量的最高溫度，℃；

?s——微波消解儀標稱溫度值，℃。

C.3標準不確定度來源

（1）被校微波消解儀測量重復性引入的標準不確定度分量?1；

（2）標準器分辨力引入的標準不確定度分量?2；

（3）標準器修正值引入的標準不確定度分量?3；

（4）標準器穩定性引入的標準不確定度分量?4；

由于上偏差與下偏差不確定度來源和數值相同，因此本規范僅以上偏差為例進行

不確定評定。

C.4標準不確定度分量

C.4.1被校微波消解儀測量標準重復性引入的標準不確定度分量?1

在150.0℃校準點重復測試10次，得到10次測量值，測量數據見表C.1。

表C.1溫度測量數據

測量次數測得值測量次數測得值

1151.4216150.982

2150.4417151.073

3150.7128151.211

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4150.8429151.232

5150.96110151.361

標準偏差?用式（C.2）計算：

?

∑(????)2

?=√?=1?=0.29℃(C.2)

(??1)

則?1=?=0.29℃

C.4.2標準器分辨力引入的標準不確定度分量?2

標準器分辨力為0.001℃，不確定度區間半寬0.0005℃，服從均勻分布，則分辨力引

入的標準不確定分量：

?2=0.0005/3≈0.0003℃

C.4.3標準器修正值引入的標準不確定度分量?3

標準器修正值引入的不確定度為U=0.10℃，k=2,則修正值引入的標準不確定度分量：

?3=U/k=0.10/2=0.05℃

C.4.4標準器穩定性引入的不確定度分量?4

本標準器相鄰兩次校準溫度修正值最大變化為0.10℃，按均勻分布，由此引入的標準