《煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分測量不確定度評定指南》編制說明工作簡況任務來源《煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分測量不確定度評定指南》是國家煙草專賣局國煙科〔2021〕169號文件下達的行業標準修訂項目。項目目標是對JJF（煙草）4.1-4.5—2010《煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分測量不確定度評定指南》進行修訂。項目承擔單位、協作單位及主要分工本項目受國家煙草專賣局（中國煙草總公司）委托，由國家煙草質量監督檢驗中心，上海煙草集團北京卷煙廠有限公司，四川中煙工業有限責任公司，云南、四川省煙草質量監督檢測站承擔，主要工作為項目總體方案的制定，樣品的制備及分發，積累不確定度實驗數據，實驗數據的匯總及分析，技術規范文本和技術報告的撰寫。江蘇、云南中煙工業有限責任公司，河南、貴州、福建省煙草質量監督檢測站，上海煙草集團有限責任公司6家協作單位主要工作為積累不確定度實驗數據，參與實驗數據的分析，參與技術規范文本和技術報告的撰寫。主要工作過程（起草、試驗驗證、征求意見、送審、報批等環節及項目研討會等內容）1.3.12022年1-4月：調研，匯總分析研究各參加單位在不確定度分析方面的評定經驗；項目組討論實施方案，并確定測試樣品的種類、規格及樣品提供單位；統一分發測試樣品及相關數據填報材料。1.3.22022年5-9月：完成測試環境條件的確認，對測試相關的儀器、設備、器皿進行計量校準。1.3.32022年10月-2022年12月：對連續流動分析儀測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的方法進行測試分析，研究了不同型號的連續流動分析儀、不同實驗室用連續流動分析儀測定上述指標的測定結果；積累了各不確定度分量變化情況下的基礎測試數據。1.3.42023年1-3月：根據得到的基礎測試數據，分析計算各指標的合成不確定度和擴展不確定度，完成了技術規范初稿的起草工作。1.3.52023年4-5月：將技術規范初稿及項目研究報告提交給項目組成員單位的專家進行審閱，項目組根據反饋意見對技術規范初稿進行了進一步的修改和完善；編制《煙草及煙草制品連續流動法測定化學成分測量不確定度評定指南》技術規范文本（征求意見稿）和編制說明。1.3.62023年9月：在行業征求意見，收集整理反饋意見。標準主要起草人及其所做的工作等。略。相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況為能統一地評價測量結果的質量，1963年原美國標準局（NBS）提出了采用測量不確定度的概念。1980年國際計量局在征求了32個國家的國家計量院以及五個國際組織的意見后，發出了推薦采用測量不確定度來評定測量結果的建議書，即INC-1（1980）。1981年第70屆國際計量委員會（CIPM）討論通過了該建議書，并發布了一份CIPM建議書，即CI-1981。1993年ISO起草以國際計量局、國際國際標準化組織等七個國際組織的名義聯合發布了《測量不確定度表示指南》（GUM），1995年又發布了GUM的修訂版。國際實驗室認可合作組織（ILAC）也已表示承認GUM。1999年我國發布了國家計量技術規范JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，其基本概念以及測量不確定度的評定和表示方法與GUM完全一致，于2012年完成了修訂并發布實施。中國合格評定國家認可委員會（CNAS）在測量不確定度評估和應用要求方面將始終遵循國際規范的相關要求，與國際相關組織的要求保持一致，并在國際規范和有關行業制定的相關導則框架內制訂具體的測量不確定度要求。在2011年發布了第一次修訂的《測量不確定度的要求》，并于2015年完成第二次修訂和并正式實施；2018年主要從結構和編輯性上完成了《測量不確定度的要求》修訂；2019年在表述上和部分內容的編輯性上做了修改。國家質量監督檢驗檢疫總局2005年發布了《化學分析測量不確定度評定》，國家質量監督檢驗檢疫總局2004年發布了《產品幾何量技術規范(GPS)工件與測量設備的測量檢驗第2部分:測量設備校準和產品檢驗中GPS測量的不確定度評定指南》，國家質量監督檢驗檢疫總局2006年發布了《無線電騷擾和抗擾度測量設備和測量方法規范第4-2部分：不確定度、統計學和限值建模測量設備和設施的不確定度》。這些規范具有一定的指導性，但是煙草行業的測定項目有其特殊性，無法直接使用這些指南。2007年煙草行業發布了《卷煙煙氣中煙堿、焦油和一氧化碳測量不確定度評定指南》，審定通過了《卷煙及卷煙紙物理指標測量不確定度評定指南》技術規范；2010年煙草行業發布實施了《煙草及煙草制品化學常規成分測量不確定度評估指南》；2015年煙草行業發布實施了《卷煙主流煙氣中相關成分測量不確定度評估指南》。JJF（煙草）4.1-4.5共涉及總植物堿、總氮、水溶性糖、氯、鉀等5項指標，其中總植物堿指標在原有的YC/T160-2002《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續流動法》方法標準之外，增加了YC/T468-2013《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續流動（硫氰酸鉀）法》方法標準；水溶性糖涉及的標準在2019年修訂并發布；氯涉及的標準在2011年修訂并發布。JJF（煙草）4.1-4.5涉及指標的檢測依據多數已發生變化，采用原評定指南對相關指標進行測量不確定度的評定已不合適。煙草行業發表的與測量不確定度有關的文章有十多篇，其中涉及卷煙的有《卷煙主流煙氣中CO測量不確定度的評定》、《焦油量測定結果的不確定度評定》、《卷煙吸阻測量不確定度的評定》、《卷煙主流煙氣中相關成分測量不確定度評定的研究》等7篇文章；涉及連續流動法測定煙草及煙草制品的有《連續流動法測定烤煙總植物堿的不確定度》、《連續流動法測定香料煙氯測量不確定度評定》、《評定連續流動法烤煙型卷煙煙絲中總氮的測量不確定度》《連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的不確定度評定》、《連續流動法測定煙草中水溶性總糖和還原糖的不確定度評定》、《連續流動法測定煙草及煙草制品中氯的不確定度評定》、《連續流動微流法測定煙草中總氮的不確定度》等文章，相關科技工作者對連續流動法測定煙草常規成分不確定度方面的重視程度也在逐步加大。標準編制原則及主要內容確定的依據標準適用范圍本規范所提供的不確定度評定程序，用于指導連續流動法測定煙草及煙草制品常規化學成分水溶性糖、總植物堿、總氮、氯、鉀等指標的測量不確定度的評定。標準編制原則符合煙草行業標準制修訂管理工作規程對編制程序和工作的規定和要求；標準的科學性、先進性、實用性。技術規范的技術指標確定要有可靠的技術支撐；符合國家法律、法規的有關要求，不與已有標準沖突。標準主要內容確定的依據技術規范的主要內容是根據不同的測試指標分條列出了不確定度評定的數學模型和不確定度分量來源，并舉例說明了不確定度的計算方法，技術規范中的數學計算公式和涉及到的統計學原理均參考JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、CNAS-G006：2019《化學分析中不確定度的評估指南》。在技術規范主要內容確定過程中，首先確定了不確定度評估流程，明確了測量對象、測量依據、測量條件。總植物堿、水溶性糖、總氮、氯、鉀測試標準各指標的含量的測試是對代表性樣品測試，測試結果是依據方法標準中結果的計算與表述、精密度的要求給出樣品含量的平均值（即報告結果）。報告結果的不確定度不僅涉及測試過程，還涉及數值修約、估計誤差。因此，本次評定中增加了修約誤差、估計誤差的標準不確定度的評估。依據總植物堿、水溶性糖、總氮、氯、鉀測量數學模型和測試結果要求，分析了不確定度來源（即報告結果的誤差來源），形成了相關指標報告結果測試誤差的因果關系圖，全面研究了相關指標的報告結果的各種不確定度分量的評定方法。根據實驗結果，經多家實驗室對各指標進行初步評定，并對各分量影響水平進行分析，確定了簡化后各指標測量過程中的因果關系圖以及不確定度評定的數學模型。參與項目實驗室各指標的評定結果說明，本技術規范的內容是客觀的、方便的、科學的。本標準與被修訂標準在標準技術內容、水平方面的對比情況。本標準是對JJF（煙草）4.1-4.52010版的修訂，在技術內容和水平方面對比情況如下。技術內容方面：（1）取消了原規范中樣品測量重復性引入的不確定度分量的評估，各不確定度分量中增加隨機波動性/最大允差的評估，避免了重復評定；（2）增加了對各指標報告結果誤差來源的表述，以便于規范使用者對不確定度分量劃分的理解；（3）增加了修約誤差的標準不確定度和估計誤差的標準不確定度的評估，與各指標測試標準方法中的規定相適應。技術水平方面：對JJF（煙草）4.1-4.52010版的修訂，適應了認可委對不確定度評定的最新要求，進一步提高了相關指標不確定度評定的科學性、先進性、實用性。標準預期產生的社會、經濟效益本項目完成后，將提交《煙草及煙草制品連續流動法測定化學成分測量不確定度評定指南》技術規范文本，此指南可以更好的指導行業檢測實驗室結合自身特點，按照技術規范中規定的方法，評定用連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿、水溶性糖、總氮、氯和鉀的測量不確定度，便于找出自身差距，進一步提升自身技術水平，滿足認可委對煙草實驗室評審的要求。另外，在行業內推廣應用測量不確定度評定方法，有利于行業檢測技術水平提高，可以更好的促進我國煙草行業實驗室更好地與世界先進的實驗室接軌，規范我國煙草行業實驗室的管理，提高檢測技術水平和數據準確性。采用國際標準和國外先進標準的情況無與有關的現行法律、法規和強制性標準的關系與有關的現行法律、法規和強制性標準無抵觸。重大分歧意見的處理經過和依據無重大分歧意見。作為強制性標準或推薦性標準的建議及主要依據本項目是對JJF（煙草）4.1-4.5—2010《煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分測量不確定度評定指南》的修訂，建議繼續作為技術規范。標準宣貫的要求和措施建議《煙草及煙草制品連續流動法測定化學成分測量不確定度評定指南》技術規范發布后，由國家局組織進行宣貫培訓，對煙草行業