一、填空題（20分，每空1分）1.準確度表示分析結果與（真實值）接近程度。2.(空白)試驗是指以蒸餾水代替樣品溶液，用（測樣品相同）的方法和步驟進行分析，把所得結果作為（空白值）從樣品的分析結果中減去。＝是（兩）位有效數字；保留四位有效數字是（）4.非水酸堿滴定所用的標準溶液高氯酸是用（鄰苯二甲酸氫鉀）為基準物質進行標定的。5.在沉淀滴定中，突越范圍的大小取決于沉淀的Ksp和滴定溶液的濃度，Ksp越（小），突越范圍越大。6.用色譜法分離能形成氫鍵的組分一甲胺、二甲胺、三甲胺，應選用（三乙胺）固定液進行分離。7.測量溶液PH值時，常以（玻璃電極）為指示電極，（飽和甘汞電極）為參比電極，浸入被測溶液即組成電池。8.某有機化合物引入含有未共用電子對的基團時，吸收峰向長波方向移動，稱為（紅移）。9.增加平行測定次數，可以減少測定的（偶然）誤差。10.由于氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和CO2，所以其標準溶液應采用（間接）法配制。11.藥物分子結構中含(酚羥)基，均可與三氯化鐵發(fā)生反應，產生有色的配位化合物，以示鑒別。12.阿司匹林在生產中，由于乙酰化不完全或貯藏中水解產生對人體有害的物質(水楊酸)。13.提取中和法常適合于一些堿性較強的(生物堿)類藥物的分析。14.地西泮與氯氮卓原料的含量測定方法為(非水滴定法)，而兩者片劑含量測定采用(紫外分光光度法)。15.硫色素反應是(維生素B1)的特有反應。二、單選題（20分，每題1分）1.要比較樣本均值與標準值之間是否存在顯著性差別，可采用（A

）At檢驗法B.

F檢驗法C.

G檢驗D.

4d法2.“干燥失重”是指在規(guī)定的條件下，測定藥品中所含能被驅去的何種物質，從而減失重量的百分率（D）A水分B甲醇C乙醇D揮發(fā)性物質3.在藥品的生產過程中出現的機會較多，而且在人體內又易積蓄中毒的重金屬雜質是（B）。A銀

B鉛

C汞

D銅4．朗伯-比爾定律的數學表達式是(

C

)

AA=-lgL

BA=-lgE

CA=-lgT

DA=-lgC5．下列藥物中，能與氨制硝酸銀產生銀鏡反應的是（

A

）。A異煙肼

B地西泮C阿司匹林

D苯佐卡因6．下列關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是（

A

）。A雜質限量是指藥物中所含雜質的最大容許量B雜質的來源主要是由生產過程中引入的，其他方面不考慮

C雜質限量通常只用百萬分之幾表示

D檢查雜質，必須用標準溶液進行對比7．取某堿藥物，加水溶解，加稀鐵氰化鉀試液，即灶藍綠色，該藥物應為（D）。A磷酸可待因

B硫酸阿托品

C硫酸奎寧

D鹽酸嗎啡8．藥物中屬于信號雜質的是（B）。A氰化物

B氯化物

C重金屬

D砷

9．下列反應屬于鏈霉素特征鑒別反應的是（

A

）。A坂口反應

B茚三酮反應C有N-甲基葡萄糖胺反應

D硫酸-硝酸呈色反應10．鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應有（

A

）。A重氮化-偶合反應B氧化反應C磺化反應

D碘化反應11．甾體激素類藥物最常用的鑒別方法是（

B

）。A熒光分析法

B、紅外光譜法C、衍生物測定熔點法

D、電位滴定法12．四氮唑比色法可用于測定的藥物是（

A）。A醋酸可的松

B甲睪酮C雌二醇

D黃體酮13.硫噴妥鈉在堿性溶液中與銅鹽反應的生成物顯（C）。A紫色

B蘭色

C綠色

D黃色14．下列藥物在堿性溶液中與銅離子反應顯綠色的是（C）。A巴比妥

B苯巴比妥C含硫巴比妥

D司可巴比妥15．下列藥物中加稀鹽酸呈酸性后，再與三氯化鐵試液反應即顯紫紅色的是（D

）。A苯甲酸鈉

B氯貝丁酯C布洛芬

D對氨基水楊酸鈉16．用古蔡氏法檢查藥物中砷鹽時，砷化氫氣體遇（B）試紙產生黃色至棕色砷斑。A氯化汞

B溴化汞

C碘化汞

D硫化汞17．硫酸—亞硝酸鈉與（

C）反應生成橙色產物，隨即轉為橙紅色，可用于巴比妥類藥物的鑒別。A司可巴比妥

B硫噴妥鈉C苯巴比妥

D異戊巴比妥18．黃體酮在酸性溶液中可與（D）發(fā)生呈色反應。A四氮唑鹽

B三氯化鐵

C重氮鹽

D2，4-二硝基苯肼

19．對乙酰氨基酚中的特殊雜質是（A

）。A對氨基酚

B間氨基酚C對氯酚

D對氨基苯甲酸20．流通蒸氣滅菌法的溫度為（A）A121℃B115℃C100℃D80℃三、多選題（10分，每題1分）1．中國藥典（2000年版）中采用旋光度法測定含量的藥物是（AB）A葡萄糖注射液B右旋糖酐40氯化鈉注射液C維生素E注射液D鹽酸普魯卡因注射液2．藥品檢驗工作的基本程序應有（ABCD）A合理取樣B鑒別試驗C雜質檢查D含量測定3．注射劑生產時使用活性炭的目的是（ACD）A吸附熱原B增加藥物穩(wěn)定性C助濾D吸附色素4．處方：氯霉素氯化鈉羥苯甲酯羥苯丙酯蒸餾水加至100ml關于%氯霉素滴眼劑，正確的有（ABCD）A氯化鈉為等滲調節(jié)劑B羥苯甲酯、羥苯丙酯為抑菌劑C可加入助懸劑D氯霉素溶解可加熱至60℃以加速其溶解5.異煙肼的鑒別試驗為(ABCD)

A

與氨制硝酸銀的氧化還原反應

B

與含羰基試劑(芳酫)的縮合反應

C

與金屬鹽的沉淀反應

D

與苦味酸的沉淀反應6．制劑生產潔凈區(qū)的潔凈度要求為（AB）A10000級B100級C大于10000級D100000級7．污染熱原的途徑有（ABCD）A溶劑B原料C容器及用具D制備過程8．下列哪些因素影響藥物的溶出速度（ACD）A攪拌速度B助溶劑的用量C藥物的分散度D溫度9．下列各物質可作抗氧劑的是（ACD）A亞硫酸氫鈉B酒石酸C焦亞硫酸鈉D色氨酸10．常用的等滲調節(jié)劑有（BC）A碳酸氫鈉B氯化鈉C葡萄糖D苯甲醇四、名詞解釋（10分，每個2分）1．藥物的純度：藥物的純凈程度。判斷藥物質量優(yōu)劣的一個重要指標。2．精密度：用一方法測一個均勻樣品的一組測量值彼此符合的程度。3．重量差異：指按規(guī)定稱量方法測得每片藥的重量和平均片重之間的重量差異。4．冷浸法：將溶劑加入樣品粉中，加入一定量的有機溶劑，加熱使微沸，進行回流提取的方法。5．回流提取法：將樣品粉末置燒瓶中，加入一定量的有機溶劑，加熱使微沸，進行回流提取的方法。

五、簡答題（15分）1、如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量說明測定原理和方法（10分）答：雙相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有機溶劑這一性質，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應進行完全，終點清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。2、液體樣品的采取方法。（5分）答：裝在容器里的物料，如果裝在大型儲槽里，只要在槽的不同深度各取一定時的液體，混和均勻即可作為樣品。對于分裝在瓶里的液體物料，如各種飲料、酒類等應抽選一部分，然后從瓶中吸取一定量作為樣品。對于體液和藥液的取樣，在生化檢驗和藥品檢驗中都有規(guī)定的方法六、計算題（15分）1.配制每1ml中10μgCl的標準溶液500ml，應取純氯化鈉多少克（已知Cl：Na：23）（）（5分）解：2．苯甲酸鈉雙相滴定法測定含量：取本品，精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色。分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液（L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液。已知每1ml鹽酸滴定液（L）相當于的苯甲酸鈉（C7H5NaO2）。計算百分含量（10分）解：

武威市食品藥品檢驗所2012年實驗室質量管理基礎知識考試題姓名成績一、名詞解釋:周期檢定：按時間間隔和規(guī)定程序，對計量器具定期進行的一種后續(xù)檢定。期間核查：指使用簡單適用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質（參考物質）的某些參數，在兩次相鄰的校準時間間隔內進行檢查，以維持設備校準狀態(tài)的可信度，即確認上次校準時的特性不變。預防措施：為了防止?jié)撛诘牟缓细瘛⑷毕莼蚱渌幌Ｍ闆r發(fā)生，消除其原因所采取的措施。糾正措施：為了防止已出現的不合格、缺陷或其他不希望的情況的再次發(fā)生，消除其原因所采取的措施。量值溯源：是通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或標準的值能夠與規(guī)定的參考標準，通常是國家的或國際標準聯系起來的一種特性。填空題：強制檢定的儀器檢定周期為1年，非強制性檢測的儀器設備自檢周期為1年。有-50ml用于酸性溶液的容量瓶自檢周期為3年，若用于堿式溶液，則該容量瓶自檢周期為1年。3.在滴定管檢定中，有-B級50ml堿式滴定管，其檢定點分別是、25ml、、50ml。4.在儀器設備標識中，其中綠色標簽表示該儀器合格，黃色標簽表示該儀器準用，紅色標簽表示該儀器停用。試驗時的溫度，未注明系指在室溫10-30攝氏度以下進行；若溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以25±20攝氏度為準。留樣檢品保存1年、進口檢品保存2年、中藥材保存半年、醫(yī)院制劑保存3月。計量認證證書的有效期為5年。滴定液標定工作應由兩人同時操作，在同一條件下，每人平行試驗三份，每人三份測試結果的相對偏差不得大于%，兩人的相對偏差不得大于%。工作用菌種應有專人保管，置冰箱中4-8攝氏度修約前的數字為，修約后要求保留三位有效數字為。三、判斷題菌種接種后，原有的菌種應滅菌后廢棄。(√）試驗室有毒化學試劑用完后應無害化處理后排入下水道。（√）標準規(guī)定中水分不得過10%，測得結果為%。（×）直接配制滴定液時，應采用基準試劑。（√）當標定與使用時的室溫相差超過10攝氏度，應加溫度校正值或重標定。（√）按操作規(guī)程檢驗結果可疑，經別人復核未發(fā)現異常，發(fā)出報告后經委托單位等提出后才發(fā)現的，按檢驗差錯事故分類應定為事故。（×）“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的萬分之一。（×）當事人對藥檢機構的檢驗結果有異議時，可以自收到藥品檢驗報告書7個工作日內提出復驗申請。（√）接收檢品檢驗必須留樣，留樣數量不得少于一次全項檢驗用量。（√）對有摻雜、摻假嫌疑的藥品用補充檢驗方法和檢驗項目進行藥品檢驗并作為藥品監(jiān)督管理部門認定藥品質量依據的，應由我所報省食品藥品監(jiān)督管理報請國家食品藥品監(jiān)督管理局批準后執(zhí)行。（√）四、簡答題1.簡述儀器應遵守那些規(guī)則答：1.計量儀器設備要每年定期由技術室送計量所進行校正和校正后方可使用。2.所用儀器要定期維護保養(yǎng)（每年）3.非計量儀器也要定期校正。5.所有儀器設備須有專人保管，除酚有權使用外，其他人不得使用儀器。6.發(fā)現所用儀器出現問題時及時報告室主任組織維修，并有維修記錄。2.檢驗過程中出現異常情況如何處理答：1.一般情況下，因異常情況中途停止檢測均應重新進行。2.少數檢品其質量受外界因素影響較小或短期內基本上不改變的在報室主任批準后備案。檢驗可繼續(xù)進行，但在中途檢驗期間要按照規(guī)定注意檢品的保存（如低溫、避光等）3.檢驗人員因傷等原因不能繼續(xù)工作的，全部檢驗工作應由他人負責。藥品檢驗所業(yè)務考試試卷

一、選擇題（單選，25題，每題1分）

1、中藥材種植單位必須執(zhí)行（

）

中藥材生產質量管理規(guī)范

藥物非臨床研究質量管理規(guī)范

藥品臨床試驗管理規(guī)范(GoodClinicalPractice,GCP)，

藥品生產質量管理規(guī)范

藥品經營質量管理規(guī)范

2、有關藥品通用名稱，以下說法錯誤的是（

）

A.被藥品標準采用的通用名稱為法定名稱

B.可用作商標注冊

C.無論何處生產的同種藥品都可用

D.按照“中國藥典通用名稱命名原則”制定的藥品名稱

E.中國藥典委員會制定的藥品名稱

3、屬于第一類精神藥品是（

）

A.亞砷酸鉀

B.眠爾通

C.芬太尼

D.強痛定

E.阿司匹林

4、測定阿司匹林片劑和栓劑中藥物的含量，可采用的方法是（

）

A．重量法

B．酸堿滴定

C．絡合滴定

D．高錳酸鉀滴定

E．亞硝酸鈉滴定

5、中國藥典規(guī)定，凡檢查溶出度的制劑，可不進行（

）

A．崩解時限的檢查

B．主藥含量測定

C．含量均勻度檢查

D．熱源實驗

E．重（裝）量差異檢查

6、藥物雜質檢查要求應（

）

A．不允許有任何雜質

B．符合分析純的規(guī)定

C．不允許有對人體有害的物質存在

D．符合色譜純的規(guī)定

E．不超過藥品質量標準對該藥雜質限量規(guī)定

7、精密度是指（

）

A．測得的測量值與真實值接近的程度

準確度

B．測得的一組測量值之間接近的程度

C．表示該法測量的正確性

D．在各種正常試驗條件下，對同一分析所得結果的重現程度

重現性

E．對供試品準確而專屬的測定能力

專屬性

8、某供試品檢查其重金屬，如取，要求含重金屬不得過百萬分之五，問應取標準鉛溶液（10μgPb/ml）多少毫升（

）

限量檢查：L=（Ｃ×Ｖ）／Ｓ

A．

B．C．

D．10ml

E．20ml

9、以下對片劑質量檢查敘述錯誤的是（

）

A．口服片劑，不進行微生物限度檢查B．凡檢查溶出度的片劑，不進行崩解時限的檢查

C．凡檢查均勻度的片劑，不進行重量差異的檢查

D．糖衣片在應在包衣前檢查片重差異

E．在酸性條件下不穩(wěn)定的藥物可包腸溶衣

10、具有統(tǒng)計規(guī)律，通過增加平行試驗次數可以減少誤差（

）

A．精密度

B．準確度

C．定量限

D．相對誤差

E．偶然誤差

11、以下以假藥處理的情況是

A被污染的不能藥用的藥品

B超過有效期的藥品

C試生產期的藥品

D藥品成分的含量不符和國家標準規(guī)定的藥品

E不符和藥品標準其他規(guī)定的藥品

12、中國藥典規(guī)定的對照品（

）

A．用作色譜測定的內標物質

B．配制標準溶液的標準物質

C．用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質

D．濃度已知的標準溶液

E．用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質（按干燥品計算后使用）

13、藥品質量標準的基本內容（

）

A．凡例、注釋、附錄、用法用量

B．正文、索引、附錄

D．凡例、正文、附錄

E．性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏

14、中國藥典規(guī)定，熔點測定所用溫度計（

）

A．有分浸型溫度計

B．必須具有℃刻度的溫度計

C．必須校正

D．若為普通型溫度計，必須校正

E．分浸型、具有℃刻度、并預先用熔點測定用對照品校正

15、鹽酸滴定液標定是為什么要煮沸2分鐘，然后繼續(xù)煮沸至溶液變色（

）

A．除去水中的氧

B．除去水中的揮發(fā)性雜質

C．除去滴定過程中形成的大量H2CO3D．使指示劑變色敏銳

E、有利于終點觀察

16、配制氫氧化鈉標準溶液，要求（

）

A、臨用新配，用新沸放冷的水溶解

B、先配成飽和溶液，靜置數日后，取上清液適量用新沸放冷的蒸餾水稀釋至所需的濃度

C、為消除氫氧化鈉中可能含有的少量Na2CO3,配制時需加少量HCL

D、標準液配制后應過濾

E、氫氧化鈉加水溶解后需加水煮沸1小時，以除去Na2CO3

17、Beer-Lambert定律A=-lgT=ECL中，A、T、E、L分別代表（

）

A、A吸光度T光源E吸收系數L液層厚度(cm)

B、A吸光度T透光率E吸收度L液層厚度(cm)

C、A吸光度T溫度E吸收系數L液層厚度(cm)

D、A吸光度T透光率E吸收系數L液層厚度(cm)

E、A吸光度T透光率E吸收系數L液層厚度(mm)

18、中國藥典規(guī)定紫外-可見分光光度計需定期校正，吸收度準確性用（

）

A、比色用氯化鈷溶液檢定

B、1%的碘化鈉溶液檢定

C、比色用重鉻酸鉀溶液檢定

D、用重鉻酸鉀硫酸溶液檢定

E、比色用硫酸銅溶液檢定

19、使用碘量法測定Vc的含量，已知Vc的分子量為，每1ml碘滴定液（l）,相當于Vc的量為（

）１ｍｌ碘相當于８.８０６ｍｇＶｃ

A、

B、8．806mg

C、88．06mg

D、

E、

20、在薄層層析中化合物斑點的Rf值是指：（

）

A．溶劑前沿移離薄層板底邊的距離與化合物斑點移離薄層板底邊的距離的比值

B．溶劑前沿移離原點的距離與化合物斑點移離原點的距離的比值

C．化合物斑點移離原點的距離與溶劑前沿移離原點的距離的比值

D．化合物斑點移離薄層板底邊的距離與溶劑前沿移離薄層板底邊的距離的比值

21、平均片重以下的片劑應使用感量為（）天平。

A．

B．

C．1mg

D．10mg

Ｅ、

２２、中國藥典規(guī)定注射液裝量檢查所用量具其最大容量應與供試品的標示裝量相一致，或使待測體積至少占其額定體積的。

A．40%

B．50%

C．20%

D．60%

E．80%

２３、散劑外觀均勻度檢查，取供試品的適量范圍為（）：

Ａ、約

Ｂ、約

Ｃ、

Ｄ、

Ｅ、－２.0g

２４、用古蔡氏法檢查藥物中砷鹽時，砷化氫氣體遇（）試紙產生黃色至棕色砷斑。

A、氯化汞

B、溴化汞

C、碘化汞

Ｄ、硫化汞

Ｅ、硫化鉛

２５、薄層點樣時，中國藥典規(guī)定：（

）

A．斑點的直徑應大于0.３cm

B．斑點的直徑應小于0.３cm

C．斑點的直徑無要求

D．斑點的直徑應小于

Ｅ、斑點的直徑應小于0.５cm

二、配伍選擇題（共25題，每題0.５分）

（１）A．三氯化鐵紫色；稀鹽酸白色沉淀；醋酸銨（均為試液）

B．發(fā)煙硝酸；固體氫氧化鉀

C．鹽酸；硝酸亞汞試紙；碘試液

D．氫氧化鈉試液；氨試液；茜素磺酸鈉指示液

E．稀硫酸；高錳酸鉀試液；硫酸汞試液；溴試液；吡啶-醋酐

F．氨試液；亞鐵氫化鉀試液

以上試劑、試液對應的鑒別試驗

1．銅鹽（）

2．枸櫞酸鹽（）

3．鋁鹽（）

4．亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽（）

5．托烷生物堿類（即阿托品Ｂ）

6．水楊酸鹽（Ａ）

（２）A．

B．

C．

D．6

E．10

F．3

1．恒重是指兩次稱量的毫克數不超過

Ａ

。

2．在色譜定量分析中，分離度R應大于

Ｃ

。

3．溶出度測定時一般應采取供試品的片數為

。

4．含量均勻度測定時，一般應采取供試品的片數為

。

5．在氣相色譜中，除另有規(guī)定外，拖尾因子應為

Ｂ

。

6．在片劑重量差異檢查中，平均片重應保留

Ｆ位有效數字。

（3）A．不含粘合劑

B．含煅石膏作粘合劑

C．含熒光物質，可在波長254nm紫外光下觀察熒光

D．含有煅石膏可在波長254nm紫外光下觀察熒光

1．硅膠H

Ａ

2．硅膠G

Ｂ

3．硅膠HF254

Ｃ4．硅膠GF254

Ｄ

（4）判斷有效位數

=

看小數點后的

%

＝０．８５

1.一位有效位數（

Ｄ

）

2二位.有效位數（

Ａ）

3.三位.有效位數（

Ｂ

）

4.四位有效位數（

Ｃ

）

三、多選題（共10題，每題分）

1、絡合滴定中，金屬指示劑比配的條件（

）

A、指示劑與金屬離子生成的絡合物顏色應與指示劑本身顏色一致

B、指示劑與金屬離子生成的絡合物顏色應與指示劑本身顏色有明顯的區(qū)別

C、指示劑與金屬離子生成的絡合物的穩(wěn)定性小于金屬-EDTA絡合物

D、指示劑金屬絡合物的穩(wěn)定性大于金屬-EDTA絡合物

E、在PH2-10之間能完全電離

2、氧化還原法中常用的滴定液有（

）

碘滴定液硫酸鈰滴定液硫代硫酸鈉

A、碘滴定液

B、硫酸鈰滴定液

C、鋅滴定液

D、高氯酸滴定液

E、硝酸銀滴定液

3、重氮化反應要求在強酸介質中進行，這是因為（

）

A、防止亞硝酸揮發(fā)

B、可加速反應的進行

C、重氮化合物在酸性條件下穩(wěn)定

D、可使反應平穩(wěn)進行

E、可防止生成偶氮氨基化合物

4、紫外分光光度法中，用對照品測定藥物含量時（

）

A、需已知藥物的吸收系數

B、供試品溶液和對照品溶液的濃度應接近

C、供試品溶液和對照品溶液應在相同條件下測定

D、可以在任何波長處測定

E、是中國藥典規(guī)定的方法之一

5、氣相色譜的檢測器有（

）

火焰離子Ｉ火焰光度Ｐ氮磷檢測器

A、FID火焰離子

B、TCD熱導

C、ECD電子俘獲

D、MSD質譜

E、UV

6、不溶性顆粒劑按《中國藥典2005年版二部》附錄應檢查（

）

A、粒度

B、溶化性

C、干燥失重

D、裝量差異

E、微生物限度

7、色譜法根據其分離原理分為（

）

按操作分平面＼柱＼電泳按兩相物態(tài)液＼氣

A、吸附色譜

B、分配色譜

C、離子交換色譜

D、排阻色譜

E、紙色譜

8．以下制劑中中國藥典規(guī)定需檢查粒度的有（

）

A、混懸型凝膠劑（50-100倍顯微鏡下檢視3片均不能檢出大于180μm的粒子）

B、散劑（局部用）C、顆粒劑（雙篩分法）

D、混懸型注射劑

E、混懸型眼用半固體制劑

9、以下制劑中中國藥典規(guī)定需檢查釋放度的有（

）

A．

貼劑

B．

緩釋栓劑

C．

片劑

D．

膠囊劑

E、

顆粒劑

10、中國藥典規(guī)定片劑中有（

）檢查的不再進行崩解時限檢查。

A．溶出度

B．釋放度

C．融變時限

D．均勻度

E、粒度

四、判斷題（共10題，每題1分）

1、滴定分析中，指示劑在變色這一點為等當點。（當反應達到完全時，兩者以相等當量化合，這一點稱為等當點。準確地確定等當點是滿定分析的關鍵。通常是指示顏色的突變作為等當點到達的信號的。）

2、重量差異檢查如遇到超出重量差異限度的藥片，宜另器保存，供必要時復核用。

3、陰道泡騰片發(fā)泡量檢查量具為量入型，規(guī)格25ml,內徑約2cm的具塞刻度試管。（）

4、除另有規(guī)定外，中國藥典一部規(guī)定散劑的水分不得過%，二部規(guī)定散劑的干燥失重不得過%。

5、配制濃度等于或低于L的滴定液時，另有規(guī)定外，應于臨用前精密量取濃度等于或大于L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。

6、規(guī)格項下的或1：25mg中的、1、25為標示量，其有效位數均為無限多位，既在計算中，其有效位數應根據其他數值的最少有效位數確定。

7、發(fā)泡量檢查在讀取每片的體積數時，應先記錄二位有效數字，在計算得平均發(fā)泡體積后，再修約至個位數。--

8、高效液相色譜法填充劑的性能及色譜柱的填充直接影響待測物的保留行為和分離效果。

9、不同晶型的藥物具有相同的紅外圖譜。

10、配制碘滴定液時加入的碘化鉀，其作用是消除碘中氧化性雜質。

五、簡答題（共4題，1、2、4每題10分，第四題分）

1、中國藥典規(guī)定，用HPLC法或GC法分析藥品按各品種項下要求，需對儀器進行系統(tǒng)性實驗，試簡述藥典附錄中的色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗項，包含的內容及其作用

2、某原料藥的含量測定

取本品約，精密稱定，①②，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取10ml，置碘量瓶中，用量筒量取高碘酸鈉溶液50ml，置水浴加熱15分鐘，加碘化鉀試液5ml，加入淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液（L）

滴定至藍色消失，同時進行空白試驗。每1ml用硫代硫酸鈉滴定液（L）相當于g的藥品。

請評價上述方法是否有不妥之處，并更正。

3、對某藥廠生產的含量為%安乃進片進行重量差異檢查，規(guī)格：，平均片重：，現有3片的片重分別為，，超出允許片重范圍但處于范圍邊緣，試計算重量差異百分率，并判斷重量差異是否符合規(guī)定。

4、HPLC法測定某樣品的有關物質樣品溶液經分離檢出幾個雜質峰，雜質峰與主峰之間，雜質峰之間分離度均小于，按中國藥典2005年版歸一法計算其雜質含量為%，按中國藥典2005年版自身對照法計算其雜質含量為%，色譜圖歸一法表明雜質質量為%。

①該試驗結果可靠性分析

②有關物質檢查時是否必須精密稱樣

③樣品溶解時定溶體積準確性對結果的影響

④進樣量準確性對結果的影響

⑤分離度小于，應如何解決

⑥自身對照溶液稀釋準確性對結果的影響

⑦兩種方法結果不一致的可能原因

第四章藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1．氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應選（B）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水2．用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（D）A、鐵絲B、銅絲C、銀絲D、鉑絲E、以上均不對3．測定血樣時，首先應去除蛋白質，其中不正確的是去除蛋白質的方法是（B）A、加入與水相互溶的有機溶劑B、加入與水不相互溶的有機溶劑C、加入中性鹽D、加入強酸E、加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4．氧瓶燃燒法破壞有機含溴/碘化物時，吸收液中加入（A）可將Br2或I2還原成離子。A、硫酸肼B、過氧化氫C、硫代硫酸鈉D、硫酸氫鈉5．準確度表示測量值與真值的差異，常用（B）反映。A、RSDB、回收率C、標準對照液D、空白實驗6．常用的蛋白沉淀劑為（A）A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4二、填空題1．破壞有機藥物進行成分分析，可采用__干法_____法，__濕法___法和__氧瓶燃燒法____法。第五章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1．在堿性條件下加熱水解產生氨氣使紅色石蕊試紙變藍的藥物是（E）A、乙酰水楊酸B、異煙肼C、對乙酰氨基酚D、鹽酸氯丙嗪E、巴比妥類2．巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（E）A、酚酞B、甲基橙C、結晶紫D、甲基紅－溴甲酚綠E、以上都不對3．藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（D）A、永停滴定法B、內指示劑法C、外指示劑法D、電位滴定法E、觀察形成不溶性的二銀鹽4．在堿性條件下與AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是（D）A、咖啡因B、尼可殺米C、安定D、巴比妥類E、維生素E5．非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（A）A、巴比妥類的Ka值增大，酸性增強B、增加巴比妥類的溶解度C、使巴比妥類的Ka值減少D、除去干擾物的影響E、防止沉淀生成6．藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（E）A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示劑法C、外指示劑法D、加結晶紫指示終點法E、以上都不對7．巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質為（C）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應，使碘試液顏色消失的原因是（B）A、由于結構中含有酰亞胺基B、由于結構中含有不飽和取代基C、由于結構中含有飽和取代基D、由于結構中含有酚羥基E、由于結構中含有芳伯氨基9．在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（E）A、增加巴比妥類的溶解度B、使巴比妥類的Ka值減小C、除去干擾物的影響D、防止沉淀生成E、以上都不對10．巴比妥類藥物與銀鹽反應是由于結構中含有（C）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亞氨基D、酰腫基E、酚羥基11．與碘試液反應發(fā)生加成反應，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是（B）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫噴妥鈉12．巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應，是由于基本結構中含有（D）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亞氨基E、以上都不對13．巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為（C）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚蘭D、酚紅E、以上都不對14．A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚蘭D、結晶紫E、甲基紅－溴甲酚綠15．根據巴比妥類藥物的結構特點可采用以下方法對其進行定量分析，其中不對的方法（E）A、銀量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸堿滴定法E、三氯化鐵比色法二、多選題1．硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為：（C）A、紫色B、藍色C、綠色D、黃色E、紫堇色2．巴比妥類藥物的鑒別方法有：（CD）A、與鋇鹽反應生產白色化合物B、與鎂鹽反應生產白色化合物C、與銀鹽反應生產白色化合物D、與銅鹽反應生產白色化合物E、與氫氧化鈉溶液反應生產白色產物3．巴比妥類藥物具有的特性為：（BCDE）A、弱堿性B、弱酸性C、易與重金屬離子絡和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（A）A、與溴試液反應，溴試液退色B、與亞硝酸鈉－硫酸反應，生成桔黃色產物C、與銅鹽反應，生成綠色沉淀D、與三氯化鐵反應，生成紫色化合物5．下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定：（ABC）A、非水滴定法B、溴量法C、兩者均可D、兩者均不可三、填空題1．巴比妥類藥物的母核為1－3－二酰亞胺基團，為環(huán)狀的酰脲結構。巴比妥類藥物常為白色結晶或結晶性粉末，環(huán)狀結構微堿共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身易溶于水，微溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽易溶于水而不溶于有機溶劑。2．巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有1－3－二酰亞胺基團，易發(fā)生互變異構，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。3．硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉變成為黑色PbS。4．苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產物苯基丙二酰脲。酸度檢查主要是控制中間體2的量。5．巴比妥類藥物的含量測定主要有：酸堿、溴量、銀量、紫外分光度法四種方法。6．巴比妥類藥物結構中含有__酰亞胺_____結構。與堿溶液共沸而水解產生____氨氣_，可使紅色石蕊試紙變__藍色________。7．巴比妥類藥物的基本結構可分為兩部分：一部分為_巴比妥環(huán)狀結構___結構。另一部分為__取代基___部分。六、問答題1．請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀2．如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物甲醛－硫酸反應生成玫瑰紅色產物．3如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb4．簡述巴比妥類藥物的性質，哪些性質可用于鑒別性質：巴比妥類藥物具有環(huán)狀酰脲結構，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結構。鑒別反應：（1）弱酸性與強堿成鹽（2）與強堿共沸水解產生氨氣使石蕊試紙變藍。（3）與鈷鹽形成紫色絡合物，與銅鹽形成綠色絡合物（4）利用取代基或硫元素的反應（5）利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等5．巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水—乙醇混合溶劑中進行滴定于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標準堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點，因此多在純溶液或含水的醇溶液中進行。6．簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥類藥物因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在堿性溶液中，因電離為具有共軛體系的結構，故產生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電離的級數不同而變化。如：在pH2的溶液中因不電離無吸收在pH10的溶液中發(fā)生一級電離有明顯的紫外吸收。在pH13的強堿性溶液中發(fā)生二級電離有明顯的紫外吸收8．為何在膠束溶液中對巴比妥類藥物進行滴定由于膠塑介質能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使值增大，也就使巴比妥類藥物酸性增強，終點變化明顯。10．試述用銀量法測定巴比妥類藥物含量的方法巴比妥類+AgNO3+NaCO3巴比妥類——銀鹽+NaHCO3+NaNO3巴比妥類——銀鹽+AgNO3巴比妥類=銀鹽+NaNO3方法：取本品適量精密稱定，加甲醇使溶解，再加新鮮配制的無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用AgNO3（l）滴定液滴定，即得。七、計算題1．取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為，供試液為，計算苯巴比妥鈉的百分含量1．10××C×=%第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1．亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（）A、添加Br－B、生成NO＋·Br—C生成HBr

D、生產Br2E、抑制反應進行2．雙相滴定法可適用的藥物為：（）A、阿司匹林B、對乙酰氨基酚C、水楊酸D、苯甲酸E、苯甲酸鈉3．兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（L）相當于阿司匹林（分子量＝）的量是：（）A、B、C、D、E、4．下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別（）A、水楊酸B、苯甲酸鈉C、對氨基水楊酸鈉D、丙磺舒E、貝諾酯5．乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（）A、防止供試品在水溶液中滴定時水解B、防腐消毒C、使供試品易于溶解D、控制pH值E、減小溶解度6．用柱分配色譜—紫外分光光度法測定阿斯匹林膠囊的含量是（）A、中國藥典采用的方法B、USP（23）采用的方法C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不對7．對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質間氨基酚的檢查是采用（）A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、雙相滴定法E、非水滴定法8．阿斯匹林制劑的含量測定方法除了兩步滴定法和HPLC法之外，USP（23）測定阿斯匹林膠囊的含量是采用（）A、柱分配色譜—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不對9．阿斯匹林中特殊雜質檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。其中溶液的澄清度檢查是利用（）A、藥物與雜質溶解行為的差異B、藥物與雜質旋光性的差異C、藥物與雜質顏色的差異D、藥物與雜質嗅味及揮發(fā)性的差異E、藥物與雜質對光吸收性質的差異10．藥物結構中與FeCl3發(fā)生反應的活性基團是（）A、甲酮基B、酚羥基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11．在堿性條件下與AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是（）A、尼可剎米B、安定C、利眠寧D、乙酰水楊酸E、以上都不對12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）A、防止滴定時阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反應速度加快D、防止在滴定時吸收CO2E、防止被氧化13．藥物結構中與FeCl3發(fā)生顯色反應的活性基團是（）A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不對14．檢查阿司匹林中的水楊酸雜質可用（）A、與變色酸共熱呈色B、與HNO3顯色C、與硅鎢酸形成白色↓D、重氮化偶合反應E、以上都不對15．苯甲酸與三氯化鐵反應生成的產物是（）A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、紅色配位化合物D、白色沉淀E、紅色沉淀16．下列那種反應用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質（）A、重氮化偶合反應B、與變色酸共熱呈色C、與三價鐵顯色D、與HNO3顯色E、與硅鎢酸形成白色20．下列哪個藥物不能用重氮化反應（）A、鹽酸普魯卡因B、對乙酰氨基酚C、對氨基苯甲酸D、乙酰水楊酸E、對氨基水楊酸鈉21．不能用非水滴定法測定的藥物有（）A、硫酸奎寧B、鹽酸氯丙嗪C、維生素B1D、利眠寧E、乙酰水楊酸22．下列哪些藥物具有重氮化反應（）A、乙酰水楊酸B、對氨基水楊酸鈉C、苯甲酸D、利尿酸23．下列方法不能于與測定乙酰水楊酸法的是（）A、雙相滴定法B、堿水解后剩余滴定法C兩步滴定法D、標準堿液直接滴定法二、填空題1．芳酸類藥物的酸性強度與取代基有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具有羥基、羧基、鹵素、硝基等電負性大的取代基，由于這些取代基能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧－氫鍵極性增加，使質子較易解離，故酸性增大。2．具有水楊酸的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與FeCl3試液反應，生成紫色色配位化合物。反應適宜的pH為4-6，在強酸性溶液中配位化合物分解。3．阿司匹林的特殊雜質檢查主要包括溶液澄清度以及水楊酸檢查。4．對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成間氨基酚，再被氧化成二苯酚型化合物，，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'－四羥基聯苯醌，呈明顯的紅棕色。中國藥典采用雙相滴定法進行檢查。5．阿司匹林的含量測定方法主要有酸度滴定法、UV、HPLC。6．ASA易水解產生SA。7．兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為中和和水解，第二步滴定。五、簡答題1．請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法（1）因為片劑中除加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產物（水楊酸、醋酸）產生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測定。（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯粉紅色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結構水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的堿。2．阿司匹林中的主要特殊雜質是什么檢查此雜質的原理是什么（1）阿司匹林中的特殊雜質為水楊酸。（2）檢查的原理是利用阿司匹林結構中無酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作用成紫堇色，與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。3．對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是什么簡述檢查此雜質的原理4．酚磺乙胺的特殊雜質是什么中國藥典（2005版）用什么方法檢查其雜質5．簡述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性（根據其結構特點簡述）6．簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法1）原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機溶劑，利用此性質，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑置分液漏斗中進行滴定。（2）方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐型瓶中繼續(xù)用HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達終點。7．芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物并舉例說明幾個典型的藥物（1）有三類藥物。（2）第一類有水楊酸類藥物、典型的藥物有：水楊酸、阿司匹林、對氨基水楊酸等。第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。六、計算題2．取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（L），空白試驗消耗該硫酸滴定液，求阿司匹林的含量為標示量的多少T=ml，阿司匹林的分子量第七章芳香胺類藥物的分析一、選擇題1．鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有（）A、重氮化－偶合反應B、氧化反應C、磺化反應D、碘化反應2．不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（）A、Ar－NH2B、Ar－NO2C、Ar－NHCOR3．亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是（）A、使終點變色明顯B、使氨基游離C、增加NO+的濃度D、增強藥物堿性E、增加離子強度4．亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）A、電位法B、外指示劑法C、內指示劑法D、永停滴定法E、堿量法5．關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有（）A、對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B、水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C、芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽D、在強酸性介質中，可加速反應的進行E、反應終點多用永停法指示6．對乙酰氨基酚的化學鑒別反應，下列哪一項是正確的（）A、直接重氮化偶合反應B、直接重氮化反應C、重鉻酸鉀氧化反應D、銀鏡反應E、以上均不對7．用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的外指示劑為（）A、甲基紅—溴甲酚綠指示劑B、淀粉指示劑C、酚酞D、甲基橙E、以上都不對8．A、避免亞硝酸揮發(fā)和分解B、防止被測樣品分解C、防止重氮鹽分解D、防止樣品吸收CO2E、避免樣品被氧化9．腎上腺素中酮體的檢查，所采用的方法為（）A、HPLC法B、TLC法C、GC法D、UV法E、IR法10．用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的外指示劑為（）A、甲基紅—溴甲酚綠指示劑B、淀粉指示劑C、酚酞D、甲基橙E、碘化鉀—淀粉指示劑11．用永停滴定法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的電極系統(tǒng)為（）A、甘汞—鉑電極系統(tǒng)B、鉑—鉑電極系統(tǒng)C、玻璃電極—甘汞電極D、玻璃電極—鉑電極E、銀—氯化銀電極12．鹽酸普魯卡因注射液易水解產生特殊雜質（）A、ASANB、EATCC、ASAD、SAE、以上都不對13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產生特殊雜質（）A、PABAB、ASANC、EATCD、ETCE、ASA14．對乙酰氨基酚由于貯存不當發(fā)生水解或酰化不定全均易引入對氨基酚。因此需控制限量，其方法為（）A、在酸性條件下與三氯化鐵反應B、在酸性條件下與亞硝酸鈉反應C、在堿性條件下與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物D、與銅鹽反應E、與氨制硝酸銀反應15．鹽酸普魯卡因屬于（）A、酰胺類藥物B、雜環(huán)類藥物C、生物堿類藥物D、對氨基苯甲酸酯類藥物E、芳酸類藥物16．對乙酰氨基酚的化學鑒別反應，下列那一項是正確的（）A、直接重氮化—偶合反應B、直接重氮化反應C、重鉻酸鉀氧化反應D、水解后重氮化—偶合反應E、以上都不對17．亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應速度加快，所用的酸為（）A、HACB、HClO4C、HClD、HNO3E、H218．重氮化—偶合反應所用的偶合試劑為（）A、堿性—萘粉B、酚酞C、堿性酒石酸銅D、三硝基酚E、溴酚藍19．鹽酸普魯卡因屬于（）A、酰胺類藥物B、雜環(huán)類藥物C、生物堿類藥物D、芳酸類藥物E、以上都不對20．腎上腺素是屬于以下哪類藥物（）A、苯乙胺類B、甾體激素類C、氨基醚衍生物類D、苯甲酸類E、雜環(huán)類21．腎上腺素中酮體的檢查，所用的方法為（）A、TLC法B、GC法C、HPLC法D、IR法E、以上都不對22．根據對乙酰氨基酚的結構特點，不可采用的定量分析法是（）A、非水溶液滴定法B、亞硝酸鈉滴定法C、分光光度法D、比色法E、以上均不對23．不能采用非水滴定法的藥物是（）A、鹽酸丁卡因B、鹽酸利多卡因C、對乙酰氨基酚D、生物堿E、以上均不對24．不屬于對氨基苯甲酸酯類藥物的是（）A、鹽酸普魯卡因B、對氨基苯甲酸酯C、鹽酸普魯卡因胺D、苯佐卡因E、鹽酸利多卡因25．重氮化反應的速度受多種因素的影響，測定中的主要條件有以下幾種，其中不正確的條件是（）A、加入適當的溴化鉀加快反應速度B、加過量的鹽酸加速反應C、室溫（10－30℃E、滴定管尖端不插入液面下滴定26．某原料藥的化學結構式為H2N－COOCH2CH2N（C2H5）·HCl可采用的分析方法有以下幾種，其中不正確的方法是A、亞硝酸鈉法B、非水堿量法C、紫外分光光度法D、HPLC法E、氧化－還原法27．可用于指示亞硝酸鈉滴定的指示劑為（）A、酚酞B、甲基橙C、溴甲酚綠D、淀粉－KI28．下列哪個藥物不具有重氮化偶合反應（）A、鹽酸丁卡因B、對乙酰氨基酚C、鹽酸普魯卡因D、對氨基水楊酸鈉29.中國藥典采用（）法指示重氮反應的終點。A、電位法B、永停法C、內指示劑法D、外指示劑法30.下列哪些基團不能發(fā)生重氮化反應（）A、芳伯氨基B、芳烴胺基C、芳酰氨基D、取代硝基苯31.提取容量法測定有機胺類藥物采用堿化試劑（）A、氨水B、NaOHC、Na2CO3D、NaHCO3二、填空題1．芳胺類藥物根據基本結構不同，可分為對氨基苯甲酸的酯類，和酰胺類。2．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結構中有方伯胺基結構，能發(fā)生重氮化－偶合反應；有酯醚結構，易發(fā)生水解。3．利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻1影響，較難水解，故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。4．對乙酰氨基酚含有酚羥基基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5．分子結構中含芳伯氨基或潛在芳伯氨基基的藥物，均可發(fā)生重氮化－偶合反應。鹽酸丁卡因分子結構中不具有方伯氨基基，無此反應，但其分子結構中的芳香伸胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，生成N－亞硝基化合物的乳白色沉淀，可與具有方伯氨基基的同類藥物區(qū)別。6．鹽酸普魯卡因具有酯，，的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ颍^續(xù)加熱則水解，產生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快反應速度；加入過量鹽酸的作用是①加快反應速度②亞硝基在酸性溶液中穩(wěn)定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為1∶～6。8．重氮化反應為分子反應，反應速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌1-5分鐘，再確定終點是否真正到達。9．亞硝酸鈉滴定法應用外指示劑時，其靈敏度與反應的體積有（有，無）關系。10．苯乙胺類藥物結構中多含有鄰苯二酚的結構，顯酚羥基基性質，可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色。11．腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用紫外分光光度計法。12．腎上腺素中的特殊雜質是腎上腺酮。13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產生對氨基苯甲酸。三、鑒別題用化學方法區(qū)別下列藥物1．鹽酸普魯卡因2．鹽酸丁卡因3．對乙酰氨基酚4．腎上腺素1．芳香第一胺2．制備衍生物測熔點3．FeCl3水解后重氮化4．FeCl3氧化反應H2O2呈色六、簡答題1．在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入KBr的目的是什么并說明其原理1、答：使重氮化反應速度加快。因為溴化鉀與HCl作用產生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr.若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數比生成NOCl的平衡常數大300位。所以加速了重氮化反應的進行。2．胺類藥物包括哪幾類并舉出幾個典型藥物胺類藥物包括芳胺類藥物、苯乙胺類、氨基醚類衍生物類藥物。典型藥物有：芳胺類藥物：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚苯乙胺類：腎上腺素氨基醚類衍生物類藥物：鹽酸苯海拉明3．區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應是什么反應是與重金屬離子的反應。具有芳酰胺基的鹽酸利多卡因在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應生成藍紫色的配合物。而鹽酸普魯卡因在相同條件下不發(fā)生此反應。4．對乙酰氨基酚的特殊雜質是什么用什么方法對其進行鑒別（1）特殊雜質是對氨基酚。（2）利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝酸鐵氫化鈉生成蘭色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應的特點與對照品比較，進行限量檢查5．試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法（1）原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，生成重氮鹽，用永停或外指示劑法指示終點。（2）測定的主要條件◆加入適量的KBr加速反應速度◆加入過量的HCl加速反應◆室溫（10～30℃）條件下滴定。◆滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示終點的方法有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點。八、問答題1．為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解2．對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基無此反應3．鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃酯鍵易水解產生對氨基苯甲酸雖時間延長或高溫加熱，可進一步脫羧轉化為苯胺，苯胺可被氧化為有色物，使溶液變黃4．亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些中國藥典采用的是哪種電位法永停滴定法外指示劑和內指示劑永停滴定法5．苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么UV吸收不同酮體在310nm由最大吸收而苯乙胺無此吸收第八章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題3．硫酸－熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（）A、紅色熒光B、橙色熒光C、黃綠色熒光D、淡藍色熒光E、紫色熒光4．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反應（）A、地西泮B、阿司匹林C、莘巴比妥D、苯佐卡因E、以上均不對8．地西泮中有關物質的檢查，檢查方法為：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作為供試液；精密量取供試溶液適量。加丙酮制成1ml中含的溶液，作為對照液。吸取上述兩溶液各5ml，分別點于同一硅膠板上，進行檢查，其雜質限量為（）A、%B、%C、3%D、%E、%9．可與AgNO3生成銀鏡反應的藥物有（）A、氯丙嗪B、安定C、尼可剎米D、阿司匹林E、以上都不對12．苯并二氮雜卓類藥物中有關物質和降解產物的檢查，中國藥典主要采用（）A、TLC法B、GC法C、IR法D、UV法E、差示分光光度法23．在強酸性介質中的溴酚鉀反應是測定（）A、對乙酰氨基酚的含量B、巴比妥類的含量C、維生素C的含量D、止血敏的含量E、以上都不對35．根據利眠寧的結構特點，對其進行定量分析時不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、比色法D、高效液相色譜法E、鈰量法二、填空題4．雜環(huán)類藥物主要包括_吡啶、吩噻嗪、苯駢二氮雜卓_類四、問答題9．簡述鈀離子比色法的原理9、在適當pH下與鈀離子形成有色絡合物。10．如何鑒別氯氮卓和地西泮氯氮卓中的有關物質包括哪兩種使用薄層色譜法檢查時，使用的顯色系統(tǒng)是什么沉淀反應，稀硫酸第十一章抗生素藥物的分析1、β－內酰胺類抗生素的結構和性質，鑒別試驗，含量測定方法。（1）鑒別：（a）羥肟酸鐵反應；（b）焰色反應（鹽類）；（c）硫酸及硫酸－甲醛反應；（d）紫外光譜；（e）紅外光譜。（2）含量測定：碘量法及HPLC法。2、鏈霉素的結構和性質，鑒別試驗。（1）茚三酮反應；（2）N－甲基葡萄糖胺反應；（3）麥芽酚反應3、慶大霉素的結構和性質，鑒別試驗，慶大霉素C組分的測定方法：（1）鑒別：（a）茚三酮反應；（b）N－甲基葡萄糖胺反應；（c）紫外光譜法；（d）TLC法（2）慶大霉素C組分：為什么《中國藥典》要規(guī)定控制C組分，用什么方法4、四環(huán)素類藥物的結構和性質，鑒別試驗，雜質檢查和含量測定方法：（1）鑒別：（a）濃H2SO4反應；（b）FeCl3反應；（c）熒光法；（2）含量測定：微生物法1．鏈霉素在堿性條件下，經擴環(huán)水解生成麥芽酚，該化合物與Fe3+，作用生成A、藍色絡合物B、綠色絡合物C、紅色絡合物D、棕色絡合物E、紫色絡合物2．為克服青霉素紫外法結果不穩(wěn)定之現象，常采用A、降解過程中加入少量銅鹽B、降解時采用咪唑，HgCl2C、降解時加入緩沖液D、A+B3．四環(huán)素類抗生素的含量測定各國藥典大多采用A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、微生物檢定法E、容量分析法4．中國藥典采用___法控制四環(huán)素中的有關物質。A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、比色法5．四環(huán)素類抗生素不易發(fā)生下列哪種變化A、差向異構化B、酸性降解C、堿性降解D、與金屬離子生成配合物E、水解反應6．四環(huán)素類抗生素在___條件下發(fā)生差向異構化。A、pH1－2B、pH2－6CD、pH8－10E、pH〉107．四環(huán)素類抗生素是____化合物。A、酸性B、堿性C、中性D、兩性E、以上均不是8．目前各國藥典采用____法測定慶大霉素的含量。A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物檢定法9．慶大霉素具有___個堿性中心。A、1個B、2個C、3個D、4個E、5個10．中國藥典采用____法測定慶大霉素C組成分。A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物檢定法11．抗生素類藥物的活性采用A、百分含量B、標示量百分含量C、效價D、濃度E、重量12．目前各國藥典采用____法測定鏈霉素含量。A、HPLC法B、GC法C、TLC法D、化學法E、微生物檢定法13．BP（1993）規(guī)定檢查鏈霉素中心A、鏈霉素AB、鏈霉素BC、鏈霉素CD、鏈霉素DE、鏈霉素A114．汞量法測定青霉素時較碘量法的優(yōu)點是A、不需標準品作對照B、不需要做空白C、汞可直接與青霉素作用，無需水解D、反應加迅速E、計算簡便15．青霉素族抗生素在弱酸性條件下的降解產物為A、青霉噻唑酸B、青霉稀酸C、青霉醛D、青霉胺E、16．下列方法不可用于青霉素測定的是A、碘量法B、汞量法C、酸堿滴定法D、紫外分光光度法E、氣相色譜法17．不屬于氨基糖甙類抗生素的是A、紅霉素B、鏈霉素C、慶大霉素D、卡那霉素E、巴龍霉素18．青霉素和頭飽菌素都屬于___類抗生素A、β－內酰胺類B、氨基糖甙類C、四環(huán)素類D、紅霉素E、喹諾酮類19．青霉素分子在pH4條件下，降解為A、青霉噻唑酸B、青霉酸C、青霉稀酸D、青霉醛E、青霉胺20．抗生素類藥物的常規(guī)檢查不包括A、鑒別試驗B、熱原試驗C、效價測定D、水解試驗21．青霉素分子中含___個手性碳A、1個B、2個C、3個D、4個22．下面哪個藥物最易發(fā)生4－差向異構化A、金霉素B、土霉素C、慶大霉素D、強力霉素23．不屬于慶大霉素組分的是A、C1B、C1aC、C2D、C224．硫醇汞鹽法中使用的催化劑為A、咪唑B、吡啶C、PtD、吡喃二、填空題1．四環(huán)素類抗生素的母核為__（氯化駢四環(huán)素）_____2．鏈霉素由__鏈霉素胍、鏈霉素糖和N－甲基－L－葡萄糖胺___、______________三部分組成。3．鏈霉素水解產物鏈霉素胍的特有反應是_坂口反應_____4．麥