ICS71.080.01

G17

T/GAIA

廣東省分析測試協會團體標準

T/GAIAXXXX-XXXX

水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的測定

電感耦合等離子體發射光譜法

DeterminationofChlorine,BromineandIodineinWater-SolubleOrganicCompound

byInductivelyCoupledPlasma-OpticalEmissionSpectrometry

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

廣東省分析測試協會發布

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水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的測定電感耦合等離子體發射

光譜法

1范圍

本標準規定了用電感耦合等離子體原子發射光譜法（InductivelyCoupledPlasma-Optical

EmissionSpectrometry，以下簡稱ICP-OES）測定水溶性的有機化合物中氯、溴、碘元素。

本標準適用于溶液進樣方式下，使用標準曲線法或標準加入法對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元

素的分析。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

3方法原理

樣品經超純水溶解后，由載氣（氬）帶入霧化系統進行霧化，樣品以氣溶膠形式進入等離子體的軸

向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、激發和電離，發射出所含鹵素的特征譜線。通過測

定被測鹵素的譜線強度，根據一定濃度范圍內鹵素的譜線強度與該鹵素濃度所成的正比關系，進行定量

分析。

4試劑和材料

4.1氬氣：純度不低于99.99%。

4.2超純水：電阻率大于18.0MΩ/cm，其余滿足GB/T6682中的一級水標準。

4.3氯元素標準儲備溶液：1000μg/mL，有證標準溶液。

4.4溴元素標準儲備溶液：1000μg/mL，有證標準溶液。

4.5碘元素標準儲備溶液：1000μg/mL，有證標準溶液。

5儀器和設備

5.1電感耦合等離子體光譜儀，能檢測氯、溴、碘元素，氯、溴元素的測定可以考慮具備有遠紫外區

域或近紅外區域的儀器。

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5.2分析天平：稱樣量≥100mg時，精確到1mg；100mg＞稱樣量≥10mg時，精確到0.1mg；稱樣量

＜10mg時，精確到0.01mg。

5.3可調移液器：量程為2μL-20μL，10-100μL，100-1000μL，1000μL-5000μL。

5.4一般實驗室常用儀器設備。

6樣品處理

稱樣前根據有機化合物性質對樣品進行干燥處理。樣品稱樣量可根據不同有機化合物中氯、溴、碘

的含量、溶解性及稀釋倍數來確定。應保證進樣溶液中氯、溴、碘元素含量大于方法定量限。采用超純

水溶解有機化合物并定容，同時制備相應的試劑空白溶液。

7分析步驟

7.1ICP-OES儀器參數設定

首先應確認有足夠的氬氣用于連續工作，廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。打開通風系統，

調節氬氣壓力輸出，使其滿足儀器正常工作的要求。點燃等離子體穩定至少30分鐘，根據儀器說明書對

儀器工作參數進行調節，使儀器對氯、溴、碘元素的測試為最佳條件，參數可能包括射頻功率、氣體流

量、蠕動泵轉速、分析元素波長、背景扣除方式、標準溶液的濃度值等參數。（ICP-OES參數設定、波

長選擇參考及對應檢出限見附錄A、B）

7.2干擾的消除

7.2.1物理干擾

因樣品溶解后溶液的粘度、比重及表面張力等物理特性與水相明顯差異應考慮使用

7.2.2光譜干擾

氯、溴、碘元素譜線重疊干擾較小，主要考慮背景干擾。由于ICP-OES儀器的種類和性能不同,本

標準中沒有列出的參考譜線也可以使用。譜線應根據元素的最佳發射強度、峰形和無干擾原則進行選擇。

對于所有測定元素，發射光譜譜峰的基線背景點要靠近峰形兩側沒有發射強度信號的位置。在方法建立

過程中，應盡可能地將樣品光譜和標準光譜在發射線上進行比較，以確保積分信號正確。

7.2.3記憶效應

氯、溴、碘元素記憶效應強，可適當延長清洗時間來減少這類干擾的發生。

7.3標準工作曲線的建立

標準曲線法的工作曲線范圍根據樣品溶液中氯、溴、碘元素的含量預估范圍確定，樣品中的氯、溴、

碘元素含量應在標準工作曲線范圍內，至少配置5個濃度點，曲線的相關系數應達到0.999以上。

標準加入法的工作曲線根據樣品溶液中氯、溴、碘元素的含量確定，依次成倍加入大于或與樣品溶

液中氯、溴、碘元素含量相當的標準儲備液，至少配置5個濃度點，曲線的相關系數應達到0.999以上。

7.4測定

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在儀器的最佳條件下，按照設定的分析程序，依次分析校準空白溶液、校準工作曲線溶液以及樣品。

每個濃度點標準樣品及樣品至少積分或測定3次。在分析每個樣品前，先用清洗溶液對系統沖洗至信號

降至最低，待分析信號穩定后方可開始測定。將系列標準溶液，按濃度從低到高依次測定，建立標準曲

線。

8結果計算與表示

有機化合物中氯、溴、碘元素含量按公式（1）進行計算

（C-C）V

W=檢空..................................(1)

樣m

式中：

W樣——樣品中待測元素含量，常用單位可以是mg/kg、mg/g、%；

C檢——樣品溶液所測得的待測元素濃度；

C空——空白樣品所測得的待測元素濃度；

V——定容體積；

m——樣品質量。

測定結果小數位數與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數字，數字修約按GB/T8170要求進

行。

9精密度和正確度

9.1精密度

元素含量≤0.1mg/kg時，在重復性條件的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的

20%；

元素含量在0.1mg/kg~1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過

算術平均值的15％；

元素含量≥1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值

的10%。

9.2正確度

正確度可用標準物質或標準方法進行對照試驗,或加入待測定組分的純物質進行回收試驗來確定或

估計正確度(驗證正確度試驗數據見附錄C)。

10質量保證與質量控制

10.1通常情況下標準曲線溶液應當天配當天用。

10.2每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，做平行樣時，兩個平行樣品測定結果的相對偏差應小于

等于10~20%（見9.1）。

10.3每批樣品應至少做一個全程序空白及實驗室空白，測定結果應低于方法檢出限。

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10.4每分析10個樣品，應分析一次校準曲線中間濃度點，其測定結果與實際濃度值相對偏差應小于

等于10%，否則需要查找原因后重新測定。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

儀器參數設置推薦

儀器參數設置推薦見表A.1。

表A.1儀器參數設置推薦

工作參數使用含深紫外區域譜線使用近紅外區域譜線

等離子體氣流速12.00~14.00L/min12.0L/min

輔助氣流速0.20~1.50L/min0.2~0.3L/min

載氣流速0.40~0.90L/min0.40~0.65L/min

RF功率1300~1500W1500W

中心管內徑1.8~2.0mm2.0mm

蠕動泵轉速30rpm或1.0~2.0mL/min1.0~1.5mL/min

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BB

附錄B

（資料性附錄）

波長選擇參考及對應檢出限

波長選擇參考及對應檢出限見表B.1。

表B.1波長選擇參考及對應檢出限

元素波長/nm檢出限/(mg/L)

134.7240.101~0.216

氯（Cl）

858.5971.01~8.39

154.0650.031~0.276

溴（Br）

863.8660.907~3.49

145.7980.011

碘（I）178.2150.001~0.022

182.9760.163

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CC

附錄C

（資料性附錄）

正確度試驗數據

19種標準有機化合物正確度試驗數據見表C.1、C.2。

表C.1正確度實驗數據

驗證實驗室

標準物質檢測元素測定值/%證書值/%絕對誤差/%

數目

氯（Cl）9.8610.40.54

四戊基氯化銨3氯（Cl）10.110.40.3

氯（Cl）10.410.40.0

溴（Br）28.629.71.1

四丙基溴化銨3溴（Br）29.629.70.1

溴（Br）29.829.70.1

溴（Br）19.520.81.3

四戊基溴化銨3溴（Br）20.520.80.3

溴（Br）20.120.80.7

溴（Br）19.619.80.2

苯扎溴銨2

溴（Br）19.619.80.2

碘（I）40.840.10.7

四丙基碘化銨2

碘（I）40.140.10.0

碘（I）28.129.21.1

四戊基碘化銨2

碘（I）29.129.20.1

6-氯煙酰胺1氯（Cl）22.022.40.4

克羅米芬檸檬酸

1氯（Cl）5.905.900.0

鹽

三氯蔗糖1氯（Cl）25.826.50.7

氯霉素1氯（Cl）21.421.90.5

鹽酸氨溴索1溴（Br）38.338.60.3

鹽酸胺碘酮1碘（I）37.637.10.5

[4-[(2-羥基十

四烷基)氧基]苯

1碘（I）16.716.90.2

基]苯基碘六氟

銻酸鹽

苯扎氯銨1氯（Cl）9.499.520.03

富馬酸氯馬斯汀1氯（Cl）7.667.690.03

雙氯芬酸鈉1氯（Cl）22.122.3