二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測定 分光光度法 編制說明_第1頁
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文檔簡介

(一)工作簡況,包括任務來源、制定背景、起草過程等;1、任務來源及計劃本任務是屬于核工業標準化所下達的標準修訂項目。計劃號:20232618,要求對GB/T11843-89《二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測定分光光度法法》進行修訂,由中核建中核燃料元件有限公司主持編制。2、編制背景國家標準GB/T11843《二氧化鈾芯塊和粉末中氮元素的測定分光光度法》在1989年建立了一直使用至今。標準中的主要設備4.4氮蒸餾裝置,采用的是非標玻璃儀器裝置,隨著儀器設備的不斷改進和更新,現已有通用的標準化設備可替代非標設備。標準的文本格式也不滿足最新標準GB/T1.1-2020的要求,需對標準結構和文字表述進行修改。目前行業內中核建中、中國核動力研究院、中核北方等多家單位都在使用該標準,本次修訂按最新標準化工作導則的要求,優化氮蒸餾裝置表述,降低方法檢測下限,提高標準方法適應性及提升檢測水3、編制過程2024年初任務下達之后,中核建中核燃料有限公司成立標準修訂工作組,編制國家標準修訂實施方案,明確責任人及實施節點。組織1中核建中公司內部專家評審,按專家評審意見修改后于2024年7月1(二)國家標準編制原則、主要內容及其確定依據,修訂國家標準時還包括修訂前后技術內容的對比;1、本標準修訂原則是立足于技術先進,經濟合理,并充分結合核燃料生產實際情況,具有適用性。2、本標準在修訂過程中,遵循標準GB/T1部分:標準的結構和編寫》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》。3、修訂前后技術內容比對:3.1修改氮元素的測量范圍,降低定量檢測下限為10μg/g,擴展了適3.2改進氮蒸餾裝置,采用標準磨口玻璃儀器或一體化蒸餾裝置替代非標玻璃蒸餾裝置,提高蒸餾效率。3.3采用標準曲線替代工作曲線。3.4驗證方法精密度在置信概率95%下,稱樣量0.5g,氮含量28.63ug/g時,重復性為4.00ug/g,再現性為5.34ug/g;氮含量98.65ug/g時,重復性為7.20ug/g,再現性為8.37ug/g。(三)試驗驗證的分析、綜述報告,技術經濟論證,預期的經濟效益、社會效益和生態效益;連續測定空白20次,算出其標準偏差,以10倍標準偏差作為方法的定量檢出限,結果見表1。限由表1可知,當樣品稱樣量為0.5g時,方法的定量檢測下限達到2、氮蒸餾裝置的改進玻璃蒸餾裝置采用標準磨口玻璃儀器代替非標玻璃儀器,對同時增加具有同等氮分餾功能的其它一體化蒸餾裝置,進行了一致性檢驗,采用不同的玻璃裝置進行蒸餾,結果如表2所示。氮含量(μg)S從表2可以得出,兩套玻璃蒸餾裝置之間無差異性。分別采用不同的氮蒸餾裝置標準玻璃和一體化裝置進行蒸餾,其結果測定結果見表3。氮含量(μg)平均值(μg)S置從表3可以得出,氮標準玻璃蒸餾裝置與一體化氮蒸餾裝置一致性檢驗通過,無差異性。3、標準曲線與工作曲線驗證標準曲線和工作曲線一致性,線性結果如表4和圖1所示。0 0.80.60.40.20 R2=0.9996R2=0.9986對曲線進行F檢驗和t檢驗,結果如表5所示。結論(α=0.05)結果表明,選擇置信度為95%時,標準曲線與加基體工作曲線是一致的。因此,在分析的過程中可以用標準曲線代替工作曲線。4、方法比對按照標準中操作步驟,中核建中核燃料元件有限公司、中國核動力研究設計院、中核北方核燃料元件有限公司、四川紅華實業有限公司四家公司做方法比對,其測定結果見表6。在置信概率95%下,稱樣量0.5g時,氮含量28.55ug/g時,重復性為4.00ug/g,再現性為5.34ug/g;氮含量98.65ug/g時,重復性為7.21ug/g,再現性為8.38ug/g。(四)與國際、國外同類標準技術內容的對比情況,或者與測試的國外樣品、樣機的有關數據對比情況;國外ISO9006-《Measurementofnittogencontentmethodusingammonia-sensingelectrode》采用氨氣敏電極法測定鈾金屬、二氧化鈾粉末、芯塊中氮含量。我公司對該方法進行了研究,存在氨氣敏電極的穩定性較差、易損壞的問題。國內在核工業系統多采用國標國家標準GB/T11843。(五)以國際標準為基礎的起草情況,以及是否合規引用或者采用國際國外標準,并說明未采用國際標準的原因;(六)與有關法律、行政法規及相關標準的關系;第一次修訂GB/T11843—89《二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測定分光光度法》。(七)重大分歧意見的處理經過和依據;(

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