區域地球化學調查樣品分析方法 第4部分:等離子體質譜法多元素含量的測定_第1頁
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文檔簡介

(規范性附錄)

單元素標準容液配制警示——本文件所用的八氧化三鈾、二氧化釷試劑具有放射性。實驗室都有責任維護放射性物質安全處理規定,注意反射性防護。鋰標準溶液(1.000g/L)準確稱取經105℃干燥2小時的光譜純碳酸鋰(Li2CO3)0.5324g于燒杯中,加入30mL水,蓋上表皿,緩緩加入鹽酸(1+1)20mL,低溫加熱溶解,煮沸,冷卻后,移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。鈹標準溶液(1.000g/L)準確稱取經120℃干燥2小時的光譜純氧化鈹(BeO)1.3877g于燒杯中,加10mL氫氟酸和5mL硫酸加熱溶解后,蒸至白煙冒盡,殘渣用100mL鹽酸(1+1)溶解,移入500mL容量瓶,水稀至刻度,搖勻。鈧標準溶液(1.000g/L)準確稱取經800℃灼燒1小時的光譜純三氧化二鈧(Sc2O3)1.5339g于燒杯中,加入鹽酸(1+1)20mL,加熱溶解后,冷卻,移入1000mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。鈷標準溶液(1.000g/L):準確稱取光譜純四氧化三鈷(Co3O4)1.3620g于燒杯中,加入40mL鹽酸(1+1),加熱溶解后,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。鎳標準溶液(1.000g/L)準確稱取光譜純鎳粉(Ni)1.000g于燒杯中,加10mLHNO3,少許水,微熱溶解后,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。銅標準溶液(1.000g/L)準確稱取1.000g高純金屬銅(Cu)于燒杯中,加入硝酸(1+1)20mL,加熱溶解后,冷卻,移入1000mL容量瓶中,水稀釋至刻度。搖勻。鋅標準溶液(1.000g/L)準確稱取經800℃灼燒過的光譜純氧化鋅(ZnO)1.2447g于燒杯中,加30mL水,10mL濃鹽酸,加熱溶解,煮沸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻,砷標準溶液(1.000g/L)準確稱取0.1320g高純三氧化二砷(As2O3)于燒杯中,加水潤濕,滴加氫氧化鈉溶液至三氧化二砷剛好溶解。加入20mL硝酸(1+1),移入100mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。鉬標準溶液(1.000g/L)準確稱取經500℃灼燒1小時的光譜純三氧化鉬(MoO3)0.1500g,加入濃氨水10mL,低溫加熱至溶解后,繼續加熱至體積約2mL,加入硝酸(1+1)20mL,水移入500mL容量瓶中,冷卻,移入100mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。鎘標準溶液(1.000g/L)準確稱取經600℃灼燒1小時的光譜純氧化鎘(CdO)1.1423g于燒杯中,加硝酸(1+1)20mL,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。銻標準溶液(1.000g/L)準確稱取光譜純銻(Sb)1.0000g于燒杯中,加入濃硫酸20mL,加熱溶解,冷卻,用硫酸(1+1)稀釋并移入1000mL容量瓶中,加入檸檬酸溶液(5+95)50mL。冷卻后,再用硫酸(1+1)稀釋至刻度,搖勻。鑭標準溶液(1.000g/L)準確稱取經850℃灼燒過的高純三氧化二鑭(La2O3)0.1173g于燒杯中,加水潤濕,加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。鈰標準溶液(1.000g/L)準確稱取經850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO2)0.1228g于燒杯中,加入20mL硝酸(1+1)和2mL過氧化氫,低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。鉈標準溶液(1.000g/L)準確稱取經105℃烘2小時光譜純三氧化二鉈(Tl2O3)1.1170g,加入硝酸(1+1)20mL,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。鉛標準溶液(1.000g/L)準確稱取經稀鹽酸處理并在干燥器干燥后的高純金屬鉛片(Pb)1.000g于燒杯中,加入硝酸(1+1)20mL,加熱溶解后移入1000mL容量瓶中,水定容,搖勻。鉍標準溶液(1.000g/L)準確稱取0.1115g高純三氧化二鉍(Bi2O3)于燒杯中,加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。釷標準溶液(1.000g/L)準確稱取二氧化釷0.1138g(ThO2)于燒杯中,加入10mL濃鹽酸和少量NaF,加熱溶解,加入2mL高氯酸,蒸發至干,加入2mL濃鹽酸,低溫蒸干。加入(2+98)鹽酸20mL,微熱溶解,冷卻后以(2+98)鹽酸轉入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈾標準溶液(0.500g/L)準確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(U3O8)于100mL燒杯中,加入濃鹽酸10mL,加入硝酸(1+1)20mL,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。錫標準溶液(1.000g/L)準確稱取0.1000g分析純金屬錫(Sn)于燒杯中,加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后冷卻后移入100mL容量瓶中,用鹽酸(1+1)稀釋至刻度,搖勻。銠標準溶液(0.100g/L)準確稱取0.0386g光譜純氯銠酸銨[(NH4)3RhCl6?1.5H2O]于燒杯中,加入10mL濃鹽酸和少量氯化鈉溶解。移入1000mL容量瓶中,用(1+9)鹽酸稀釋至刻度,搖勻。錸標準溶液(1.000g/L)準確稱取1.4406g高純錸酸銨(NH4ReO4)于燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,水稀至刻度,搖勻。銦標準溶液(1.000g/L)準確稱取0.1000g高純金屬銦(In)于燒杯中,加入10mL濃鹽酸溶解。將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

(資料性附錄)

電感耦合等離子質譜儀推薦工作參數和干擾消除推薦儀器工作參數表B.1電感耦合等離子體質譜儀推薦工作參數參數設定值參數設定值高頻功率/kW1.25跳峰/(點/質量)3冷卻氣流量/(L/min)13.0掃描次數/次40輔助氣流量/(L/min)0.7停留時間/(ms/點)10霧化氣流量/(L/min)0.80采樣錐孔徑/mm1.0截取錐孔徑/mm0.7干擾校正采用干擾校正系數法按照公式B.1扣除干擾的影響,計算待測元

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