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文檔簡介
水中溶解氧的測定衛生檢驗學教研室蘇會嵐衛生學檢測技術一、溶解氧溶解氧(dissolvedoxygen,DO):指溶解在水中的氧含量。與空氣中的氧分壓、水溫等因素有關。二、溶解氧測定的衛生學意義測定水中的溶解氧,可間接反映水體受有機物污染的狀況。水體自凈能力和自凈速度復氧:藻類————O2↑空氣中溶解氧
耗氧:微生物分解有機物,消耗溶解氧易氧化的有機物————厭氧菌繁殖——有機物腐敗作用——水體發臭光合作用O2↓衛生標準地面水的溶解氧不得低于4mg/mL;東北地區漁業水源不得低于5mg/mL。三、溶解氧測定方法碘量法:準確、精密、但有多種雜質,需采取適當措施避免。適用于測定水源水、地表水等較清潔的水樣。溶解氧測定儀法(電化學方法,氧電極)電導測定法(金屬鉈與鉈離子)常用于測定顏色深、濁度大的水樣,如江河水、湖泊水、污水、廢水等水樣。四、碘量法(一)原理在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標準溶液滴定,計算出水樣中溶解氧的含量。(二)儀器
1、儀器:溶解氧瓶(250mL)、
錐形瓶(250mL)、
酸式滴定管(25mL)、
移液管(50mL)、
吸球
2、藥品:硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、濃硫酸、淀粉溶液(1%)、
硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L)(三)實驗方法1、水樣的采集與固定(1)用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250mL的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。(2)在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1mL插入瓶內液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。(3)取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2mL堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。2、酸化
往水樣中加入2mL濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時,溶液中有I2產生,將瓶在陰暗處放5
min,使I2全部析出來。3、用標準Na2S2O3溶液滴定
(1)用50mL移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
(2)用標準Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
(3)向錐形瓶中加入淀粉溶液2mL。
(4)繼續用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。
(5)記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。
(6)按上述方法平行測定三次。4、計算
溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水?O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當用硫代硫酸鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數:
CNa2S2O3—硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)VNa2S2O3—硫代硫酸鈉體積(mL)V水—水樣的體積(mL)(四)注意事項1、試劑加入時應注意不要與空氣接觸,以免將空氣中的氧帶入樣品影響測定。2、注意淀粉指示劑加入的時間。應先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加入淀粉指示劑,否則終點會出現反復,難以判斷。3、樣品中懸浮物質會吸附析出碘,使結果偏低。此時需預先用明礬在堿性條件下水解,待沉淀析出后再測上層清液中的溶解氧。4、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入
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