PAGE7PAGE化學試劑乙二醇甲醚編制說明及實驗報告南京化學試劑股份有限公司2021年7月

化學試劑乙二醇甲醚編制說明一、工作簡況1標準制定背景乙二醇甲醚，是一種無色透明液體，用途廣泛，可用于配制改良卡爾·費休試劑，用于琺瑯和清漆的快干溶劑，涂層稀釋劑，染料工業(yè)中的滲透劑和勻染劑，亦用于印刷油墨及配制密封劑、制造增塑劑，近年來乙二醇甲醚越來越多地用于制藥行業(yè)、航空噴氣燃料防冰劑、剎車油稀釋劑等，用量逐年增加。但目前國內尚無化學試劑的相關標準化文件，僅有工業(yè)用乙二醇甲醚的行業(yè)標準，無法滿足市場的快速發(fā)展，影響著產品生產及貿易的進行。因此制定該標準對規(guī)范市場經濟、完善我國試劑產品標準品種、加速產業(yè)化進程、驅動核心關鍵技術自主創(chuàng)新能力具有十分重要的意義。2任務來源本文件是乙二醇甲醚的首次制定，經中國材料與試驗團體標準委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）化工材料領域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《化學試劑乙二醇甲醚》立項，由南京化學試劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學試劑乙二醇甲醚》標準制訂任務，計劃編號：CSTMLX0504-00707-2021。3主要工作過程本文件于2021年5月由CSTM標準委員會批準立項，由南京化學試劑股份有限公司承擔該標準起草工作，接受任務后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產單位進行了調研分析，包括各主要生產廠家的生產工藝、近三年的產量等（見1調研情況），再查閱國內外相關標準及技術資料，編制了化學試劑乙二醇甲醚國內外標準指標準對比表（見附表1）、化學試劑乙二醇甲醚國內外標準方法對比表（見附表2）。二、標準調研情況、編制原則和主要內容1調研情況1.1各生產廠生產工藝1.1.1南京化學試劑股份有限公司分裝。國藥集團化學試劑有限公司分裝。各生產廠近三年產量產量（噸）生產單位2018年2019年2020年南京化學試劑股份有限公司0.40.40.4國藥集團化學試劑有限公司5.25.13.71.3乙二醇甲醚國內外標準指標準對比表（見附表1）1.4乙二醇甲醚國內外標準方法對比表（見附表2）2文件編制原則及依據文件編制遵循“一致性、協(xié)調性、易用性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。3文件技術內容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項目和指標本次主要參照美國ACS(2016年版)標準，并結合各單位企業(yè)標準進行制訂。規(guī)格：本次制定為化學試劑分析純、化學純兩個規(guī)格。項目：本次制定含量、色度、密度、折光率、灼燒殘渣、酸度、水分、水溶解試驗、乙醇溶解試驗共9項。指標：本標準的分析純指標中含量優(yōu)于美國ACS(2016年版)標準，同時增加了密度、灼燒殘渣、折光率、水溶解試驗、乙醇溶解試驗五個項目。3.2分析方法制定說明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化學試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測定，采用毛細管柱DB-624，程序升溫方法檢測。3.2.2色度按GB/T605《化學試劑色度測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.3密度按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法。3.2.4折光率按GB/T614《化學試劑折光率測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.5灼燒殘渣按GB/T9741《化學試劑灼燒殘渣測定通用方法》的規(guī)定測定。稱取20g(20.6mL)樣品。3.2.6酸度按GB/T9736-2008《化學試劑酸度和堿度測定通用方法》的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，加入10g（10.3mL）樣品，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結果按GB/T9736-2008中5.1的規(guī)定計算。3.2.7水分按GB/T606《化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法》的規(guī)定測定。稱取4.8g（5mL）樣品，以10mL甲醇為溶劑。3.2.8水溶解試驗量取10mL樣品，加30mL水，混勻。溶液應澄清。3.2.9乙醇溶解試驗量取10mL樣品，加30mL乙醇（95%），混勻。溶液應澄清。3.3包裝及標志按GB15346-2012《包裝及標志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗驗證情況分析本次制訂主要按擬定的標準方法，對含量、色度、密度、灼燒殘渣、水分、折光率、水溶解試驗、乙醇溶解試驗、酸度進行實驗，實驗結果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數據見實驗報告。四、專利說明經中華人民共和國國家知識產權局專利檢索，本標準不涉及專利。五、產業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經濟效果等情況化學試劑乙二醇甲醚屬有機化學試劑，近年來市場需求逐年增加。該產品工藝成熟、質量穩(wěn)定，所用原材料國內市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經濟效益可觀。六、采用國際標準和國外先進標準情況化學試劑乙二醇甲醚有美國ACS(2016年版)標準。本標準技術水平達到國際同類產品的先進水平。本標準經與美國ACS(2016年版)標準對比，檢測方法存在一些差異，測定方法中涉及有國標或行標通則的，都采用通則測定。七、與現行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準(強制性標準)的協(xié)調性本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現行有效的化學試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準為B15258《化學品安全標簽編寫規(guī)定》、GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》，其余均為推薦性標準。本標準與其它現行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經過和依據本標準在制定過程中無重大分歧意見。九、標準性質的建議說明本標準的性質為推薦性標準。十、貫徹標準的要求和措施建議本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。十一、廢止現行相關標準的建議無。十二、其它應予說明的事項無。化學試劑乙二醇甲醚實驗報告一、含量1、樣品精密度試驗按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（儀器型號：Agilent7890B，色譜柱：DB-624，長30m，內徑0.25mm，液膜厚度1.4μm），色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密度試驗結果見表1。圖1200623171E的色譜圖圖2191025425E的色譜圖局部放大圖含量次數批號200623171E191025425E199.96199.960299.96399.931399.96299.960499.96399.960599.96299.960699.96399.960799.96399.960899.96499.961999.96399.9611099.96499.9611199.96499.9601299.96499.961平均值99.96399.958相對標準偏差/%0.0010.008表1精密度試驗結果實驗結果：實測數據符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。2、加入雜質的分離試驗本產品可能存在的雜質有甲醇，因此制備含1%（V/V）甲醇的上述可能雜質的混合樣品，按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2選擇理想條件進行分離試驗，色譜圖見圖3，雜質放大圖譜見圖4。圖3含1%甲醇雜質的色譜圖圖4含1%甲醇雜質的色譜局部放大圖實驗結果：從上述譜圖結果可以看出，雜質分離度達到要求，分離效果理想，擬訂方法可行。色度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結果見表2：表2指標產品批號200623171E191025425E色度，黑曾單位＜10＜10＜10＜10實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。三、密度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（密度計儀器型號：梅特勒-托利多DM40）結果見表3：表3指標產品批號200623171E191025425E密度(20℃)，/(g/mL)0.96490.96490.96500.9650平均值，/(g/mL)0.96500.9650實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（依照GB/T611中4.2比重瓶法），結果見表4：表4指標產品批號200623171E191025425E密度(20℃)，/(g/mL)0.96570.96470.96560.9648平均值，/(g/mL)0.96560.9648實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。密度計法和比重瓶法兩種方法無明顯差異。四、折光率按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（折光儀儀器型號：安東帕Abbemat200），結果見表5：表5指標產品批號200623171E191025425E折光率()1.40231.40231.40231.4023平均值1.40231.4023實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。五、灼燒殘渣按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.6對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定。結果見表6：表6指標產品批號200623171E191025425E灼燒殘渣，/%0.0010.0010.0010.001平均值，/%0.0010.001實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。六、酸度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.7對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結果見表7：表7指標產品批號200623171E191025425E酸度(以H+計)b/(mmol/g)0.0010.00030.0010.0004平均值，b/(mmol/g)0.0010.0004實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。七、水分按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.8對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（水分儀儀器型號：梅特勒-托利多V10S）。結果見表8和表9：表8指標產品批號200623171E191025425E水分（H2O），/%0.0510.0460.0470.047平均值，%0.0490.046表9加樣回收批號樣品實測（%）標準加入量（%）測得量（%）回收量（%）回收率（%）水分，/%分析純指標/%200623171E0.0510.10.1580.1071070.049%≤0.10.0470.10.1600.113113191025425E0.0460.10.1500.1041040.046%≤0.10.0470.10.1590.112112實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。八、水溶解試驗按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.9對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結果見表10：表10指標產品批號200623171E191025425E水溶解試驗合格合格合格合格實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。九、乙醇溶解試驗按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.10對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結果見表101：表11指標產品批號200623171E191025425E乙醇溶解試驗合格合格合格合格實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。實驗數據匯總名稱分析純批號：200623171E批號：191025425E含量(C3H8O2)，/%≥99.599.999.9色度/黑曾單位≤10<10<10密度（20℃），/(g/mL)0.963～0.9660.9650.965折光率，nD201.401～1.4031.4021.402灼燒殘渣，/%≤0.0050.0010.001酸度(以H+計)，b/(mmol/g)≤0.0020.0010.0004水分(H2O)，/%≤0.10.0490.046水溶解試驗合格合格合格乙醇溶解試驗合格合格合格PAGE15PAGE附表1乙二醇甲醚國內外標準指標對比表名稱南京化學試劑股份有限公司（分析純）ACS國藥集團化學試劑有限公司（分析純）廣東光華科技股份有限公司（分析純）擬定指標T/CSTMXXXXX—2021（分析純）擬定指標T/CSTMXXXXX—2021（化學純）含量，w/%—≥99.3≥99.5≥99.5≥99.5≥99.0沸程（123.0～125.0℃），(v/v)/%≥95—————色度，APHA—≤10——≤10≤10密度（20℃），g/mL0.963～0.966—0.963～0.9660.963～0.9660.963～0.9660.963～0.966折光率，nD201.401～1.403—1.401～1.4031.401～1.4031.401～1.4031.401～1.403灼燒殘渣≤0.005—≤0.005≤0.005≤0.005≤0.01酸度（以H+計），mmol/g≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.002水分，w/%—≤0.1≤0.1—≤0.1≤0.2水溶解試驗合格—合格合格合格合格乙醇溶解試驗合格—合格合格合格合格

附表2乙二醇甲醚國內外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量—儀器條件檢測器：火焰離子化檢測器/熱導檢測器；載氣：氦氣；載氣流速：3mL/min；色譜柱：30m×0.53mm×5μm；固定相：聚乙二醇（高極性）氣化室溫度：150～220℃；檢測器溫度：250℃；柱箱溫度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；進樣量：0.2μL。定量方法ωC3H8O2=（1-ωH2O）×ω′C43H8O2式中：ωC3H8O2───乙二醇甲醚的實際含量；ωH2O───樣品中水分的含量；ω′C3H8O2───氣相色譜測得乙二醇甲醚的含量。相對保留時間：13.2；相對保留值：2.1按GB/T9722-2006的規(guī)定測定。檢測器：氫火焰離子化檢測器。載氣及柱流量：氮氣，2mL/min。空氣流速：350mL/min。氫氣流速：35mL/min。色譜柱：DB-624（6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷）毛細管柱（或能達到同等分離效果的毛細管柱）。柱溫：90℃保持5min,以20℃/min的速率升至240℃，保持5min。進樣口溫度：200℃。檢測器溫度：280℃。進樣量：0.2μl。分流比：30:1。沸程按GB/T615的規(guī)定測定。在規(guī)定溫度內餾出物體積不得少于90.0mL。——色度—量取100mL樣品，置于100mL比色管中，與同體積20APHA鉑-鈷標準，在白色背景下，垂直觀察，樣品色度不得大于10APHA鉑-鈷標準。按GB/T605的規(guī)定測定。附表2（續(xù)）乙二醇甲醚國內外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX密度按GB/T611的規(guī)定測定。—按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法。折光率按GB/T614的規(guī)定測定。—按GB/T614的規(guī)定測定。灼燒殘渣量取20mL（20g）樣品，按GB/T9741-2008中4.3的規(guī)定測定，結果按GB/T9741-2008中第5章的規(guī)定計算。—稱取20g(20.6mL)樣品，按GB/T9741-2008中4.3的規(guī)定測定。酸度按GB/T9736-2008的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，加入10g（10.4mL）樣品，用氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結果按GB/T9736-2008中5.1：“水溶性樣品的酸度或堿度”的規(guī)定計算。量取50mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加0.15mL苯酚紅指示液,用0.01N氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，加入25g（26mL）樣品，用0.01N氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至先前的粉紅色，所用0.01N氫氧化鈉標準滴定溶液的體積不得過5.0mL。按GB/T9736-2008的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氫氧化鈉標準滴定溶