淺析六氟磷酸鋰項目生產制備工藝探究鋰離子電池中作為綜合性能最好的電解質，六氟磷酸鋰逐漸成國內外重要的研究對象。本文主要從六氟磷酸鋰項目著手，對其生產制備方法進行詳細探究，系統地評述該項目制備手段，并對六氟磷酸鋰順利生產制備策略進行探究和分析。標簽：生產;制備;工藝前言六氟磷酸鋰本身是白色粉末或結晶，其分子式為LiPF6，具有較強的潮解性，便于在水中溶解，也可以溶解各類有機溶劑中，如乙醇、碳酸酯、甲醇等，通常情況下會在加熱或者在空氣中暴露時發生分解反應。六氟磷酸鋰產業在我國的發展還處于初步階段，大多數情況下我國的鋰電子電池廠家都是通過進口解決對六氟磷酸鋰的需求。一、建立在無水氟化氫溶劑基礎上的生產制備工藝有效分析1.針對制備流程使用無水氟化氫進行LiPF6的生產工藝操作簡便，也易于分離產品結晶，推動工業現代化的深入占據，是當前生產工藝路線中較為成熟的方式。制備生產LiPF6工藝過程的第一步是在反應釜內添加氟化氫，之后按照順序添加氟化鋰，并攪拌溶解;其次是在反應釜內添加五氟化磷其他，該氣體可以和氟化鋰一起發生反應，時反應釜內氣體壓力得到有效降低，直到降到某一固定值時停止變化，這就意味著完成整個合成過程。生成的成品最終沉淀在反應釜的底部，將其經過過濾和真空干燥后就獲得粗制的LiPF6產品;最后一步是使用特定的純化反應器將獲得的粗制品進行純化。2.針對制備方法通過精餾提純將工業無水氟化氫內部的重金屬雜質和水分有效去除，將去除雜質之后的產品和五氯化磷反應取得兩者的混合氣體;將高純度氟化鋰加入到無水氟化氫溶液內，繼而取得這兩者的混合溶液;將氯化氫和五氟化磷有效混合與冷卻，再將反應后的氣體放到氟化鋰和無水氟化氫兩者混合溶液中，而純凈的六氟磷酸鋰產品則是將其經過結晶、反應、干燥以及分離后得到的;在另一個放有氟化鋰無水氟化氫溶液內放入沒有反應的氯化氫和氟化磷，經過反應獲得LiPF6成品。3.針對制備方法的優勢這一制備方法在使用過程中，原料充足，成本消耗不高，且具有很高的反應速率，產品反應徹底，質量高，促進半連續化生產的有效實現。二、針對LiPF6生產制備工藝的幾點思考1.關于氣固反應法LiPF6合成方法的推廣和應用使LiPF6的多種制備方法被應用到鋰電池的電解質中。LiPF6的傳統制備工藝就是氣固反應法，也就是使用無水氟化氫獲得多孔氟化鋰，之后將其與五氟化磷有效反應，最終獲得六氟磷酸鋰。在氣固反應法的基礎上對其進行探索和優化，現階段獲取五氟化磷的主要方法是使用五氧化二磷和氟化鈣進行干法制備，之后在加壓條件下將五氟化磷氣體和純度較高的納米氟化鋰干法制備成為高純度LiPF6。氣固反應法的優勢在于操作并不復雜，相對應的缺點是需要加入干燥惰性氣體，需要嚴格要求設備的密封性，很難開展工業規模化生產;僅局限于固體表面進行反應，轉化率不高，最終獲得的產品中帶有大量氟化鋰，且該產品在沒有分離操作的前提下純度不高。2.關于氟化氫溶劑在LiPF6現有的生產工藝中氟化氫溶劑法在國內外規模化產業生產工藝中占有八成比例，因此可以從其中得知該方法方重要性。氟化氫溶劑的工藝優勢在于即使使用了氟化氫這一具有腐蝕性的介質，但是在氟化氫加入氟化鋰和五氟化磷可以發生均相反應，便于控制占整個反應過程;弊端是控制結晶難度較大，在產品中氟化氫會通過六氟磷酸鋰氟化氫配合物的形式殘留其中，通常情況下使氟化氫質量分數運用一般方法降低到固定值以下的難度較大，容易影響產品純度;殘留物會對電池造成嚴重的腐蝕，進而破壞電池自身性能;在實際應用過程中，采用結晶工藝，控制方式通過和利時M6-DCS系統，對晶析槽進行降溫，降溫過程中不斷補充母液，降溫方式采用2個階段不同降溫速率，產出高純度六氟磷酸鋰產品;在進行氟化氫溶劑工藝的開展過程中需要嚴格要求防腐措施以及設備材質、安全生產相關措施等，這就使建設生產成本較高;氟化氫溶劑本身屬于深冷工藝，在實際生產過程中能源消耗較大，就會使生產成本不斷提高。3.關于有機溶劑法使用制造鋰離子電池電解液的有機溶劑作為溶劑，并在其中加入增溶劑或者催化劑，制作液態的LiPF6，例如EMC、DMC、PC、DEC;或者在具有良好分解性和溶解性的有機溶劑中將需要用到的原料進行溶解反應，例如乙二醇二甲醚、碳酸酯類、無水乙醚等。這一方法是長處在于沒有使用氟化氫，可以通過該方式取得LiPF6，以此隨時更新反應界面，是電解液被直接應用到鋰離子電池中。缺點是因為有機溶劑中原料固體溶解度不高，致使生產效率以及反應效率也不高;有機溶劑與反應原料的反應會出現分解和聚合的現象，進而導致生產的產品純度不高，該方法只適用于對LiPF6的制作。4.關于離子交換法置換LiPF6指的就是離子交換法，該方法的實質是使用含鋰化合物與六氟磷酸鹽通過有機溶劑的方式對離子進行交換反應，最終取得LiPF6的方法。主要反應模式是LiPF6與MR相加的總值與MPF6和LiR相加的總值相同。這一方式的優勢在于生產原料中沒有采用五氟化磷，并且能夠一步到位完成反應。弊端是成品的純度較低，通常還會包含部分六氟磷酸鹽;使用強堿如鉀和鈉以及NH4容易與有機溶劑引發副反應，進而產生鋰離子電池中并不需要的醇，且生產成本較高;LiPF6的吸水性較高，安全性較差，因此溶劑在選擇時需要選擇安全且無水的進行生產。結束語現階段使用無水氟化氫溶劑是制備LiPF6人主要手段，但是這一方法的弊端是容易殘留氟化氫，以及產物純化難度較大，因此在實際操作過程中的安全也無法保障。通過對氣固反應法、離子置換法、氟化氫溶劑、有機溶劑等方法的有效分析結合各個方法的優缺點明確溶劑反應法的較為適宜，經過有效完善推動工業現代化的良好發展。參考文