中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準呋喃西林含量的檢測方法液相色譜法I1呋喃西林含量的檢測方法23蕩2min,提取液4000r/min離心5min,上清液轉移至比色管中，加入20mL乙腈(5.1)至離心管中，用玻棒搗散離心管中的沉淀物，重復提取一次。加入10mL2min,4000r/min離心5min,上清液轉移合并至比色管中定容至50mL,準確移取10.00mL提取液于濃縮瓶中，置于旋轉蒸發(fā)器上于40℃下減壓蒸餾至近干，殘液用8mL水全部轉移準確吸取適量樣品提取液(配合飼料5.00mL,濃縮飼料2.50mL及預混合飼料1.00mL)至已活十水+磷酸(150+850+0.5,體積比);添加劑預混合飼料的流動相：乙腈+水+磷酸(100+900+0.5,根據樣液中4種硝基呋喃藥物的含量，選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣品溶液中4種硝基呋喃藥物的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣4X,——試樣中硝基呋喃類藥物含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V樣品溶液最終定容體積，單位為毫升(mL);m2樣品溶液所代表最終試樣的質量，單位為克(g)。10方法的測定低限、回收率10.1測定低限回收率范圍/呋喃唑酮呋喃妥因呋喃它酮呋喃西林回收率范圍呋喃唑酮呋喃妥因呋喃它酮呋喃西林表3添加劑預混合飼料中4種硝基呋喃類藥物的添加回收率實驗數據回收率范圍/%呋喃唑酮呋喃妥因呋喃它酮呋喃西林5(資料性附錄)4種硝基呋喃藥物標準溶液的液相色譜圖AD△CB說明：DMwmksu1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.001B說明：圖A.2濃縮飼料中4種硝基呋喃藥物標準溶液的液相色譜圖6BCD6.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0.0000hrurAA——呋喃它酮；B——呋喃西林；C——呋喃妥因；D-—呋喃唑酮。7ThisstandardwasdraftedbyLinfeng,Yaoyangxun,Wuyingx8ThisstandardspecifiesthemethodofdeterminatiThisstandardisapplicableforthedeterminationoffurazolidone,fitrofurfurazoneinformulafeed,concentratedfeedandpremixedformulafeedwithadThefollowingdocumentsisnecessaThesamplepreparationandsttive.UsingquarteringNitrofuransinthesampleareextractedwithacetonitrile-95.7Ammonia:25%.5.10Ammonia-methanol:Ammonia+methanol(5+955.11Theextractionsolvent:acetonitrile+DMF(8+2,V/V).5.12Acetonitrile-water-DMFmixturesolvent:acetonitrile+water+DMF(25+70+5.13Furazolidone,nitrofurantoin,furaltadone,nitrofurazone:purity≥99%.5.14Standardstocksolution:200mg/L.Accuratflask,separately,dissolvebyThesolutionswillcontain200mlitre,separately.Thesolutionshould5.15Standardintermediatesolutionnitrofurantoin,furaltadoneandnitrofu5.16Standardworkingsolution:Accordingtotherequiremixturesolvent(5.12)toprep6.5Concentrationworkstation.tractsolutiontotheevaporatingbottleandevaporatetoneardrynessbelow40℃.Transfertheresi-tainer.Evaporatetodrynesswithphosphoricacid=150additives:acetonitrile+waterfuraltadoneandnitrofurazonestandardseeFigureAThecalculationaccordingtofX,—theresidueofnitrofuransinc,—theconcentrationofnitrofuransiV—thefinalvolumeofthesamplesolution,mL;Chromatogramofnitrofurans