鐵礦石全鐵含量的測定[ISO2597-2:2019,Ironores—Determinationoftotaliron國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原后滴定法中國標準出版社出版發行網址開本880×12301/16印張1字數30千字2022年4月第一版2022年4月第一次印刷如有印裝差錯由本社發行中心調換版權專有侵權必究舉報電話：(010)68510107I本文件代替GB/T6730.5—2007《鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原法》,與本文件修改采用ISO2597-2:2019《鐵礦石全鐵含量的測定第2部分：三氯化鈦還原后滴定Ⅱ中非常重要的部分，在保證鐵礦石產品質量方面發揮著重要作用，該系列方法標準服務于鐵礦石1986年，GB/T6730首次發布了51項鐵礦石化學成分測定方法國家標準，隨著鐵礦石領域分的GB/T6730組成文件詳見附錄A。GB/T6730.5給出了三氯化鈦還原鐵后重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量，本次修訂后與國際標準水1GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)GB/T6730.3鐵礦石分析樣中吸濕水分的測定重量法、卡爾費休法和質量損失法GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管2用9體積的鹽酸(5.5)稀釋1體積的三氯化鈦溶液(約15%的三氯化鈦溶液)。另一種方法是在有3稱取4.904g預先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準試劑)于4a)含金屬鐵的加工礦；b)含硫量大于0.2%的天然或加工礦；c)含化合水大于2.5%的天然或加工礦。將實驗室試樣充分混勻，采用份樣縮分法取樣。按照GB/T6730.1中的規定，將試樣在105℃±按照附錄B,對同一試樣(7.2),至少獨立測定兩次。隨同試樣分析做空白試驗(要求見8.5.4),所有試劑需取自同一試劑瓶。分析多個試樣時，可適用8.5測定酸(5.7)洗滌燒杯3次。用溫鹽酸(5.7)洗殘渣，直至看不見黃色的三氯化鐵為止。然后再用溫水洗6次～8次。將濾液和洗液收集在400mL的燒杯中。5應注意重鉻酸鉀標準溶液的環境溫度。如果它與配制時的溫度(20℃)相差1℃以上，應按照6使用相同數量的所有試劑和按照有試樣相同的操作步驟測定空白試驗值(8.3.1)。在用氯化亞錫液。將該滴定體積記作(V?)。該滴定的空白試驗值(V?)按公式(1)計算： (1)9結果計算及其表示按公式(2)計算試樣中全鐵含量(質量分數)w,數值以%表示。 (2)V?——空白試驗在8.5.4加鐵標準溶液消耗相應的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL); (3)A按GB/T6730.3測定的吸濕水分含量(質量分數),%。9.2結果的一般處理本文件的精密度用表1表示。重復性限(r)再現性限(R)79.2.3實驗室間精密度實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2.2中規定的相同步驟報告結果后，按公式(4)計算： (4)式中：μ1——實驗室1報告的最終結果；μ2——實驗室2報告的最終結果；如果|μ?-μ?I≤R,兩個實驗室的最終結果是一致的。9.2.4正確度檢查正確度檢查使用認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)來進行驗證，實驗室最終結果用來與CRM在這種情況下，測量值與標準值之間無顯著差異；在這種情況下，測量值與標準值之間有顯著差異。式中：pe——CRM或RM的測量值；A.CRM或RM的標準值；C——其值取決于所使用CRM/RM的種類。通過多個實驗室間確定的認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)的C值按公式(5)計算： 式中：R——實驗室間再現性限；r———實驗室內重復性限；n——標準樣品重復測定次數；u——CRM/RM樣品標準值的不確定度。9.2.5最終結果的計算試樣的最終結果是可接受分析值的算術平均值，或者是按附錄A中的規定進行操作測得的值，計算到小數點后四位，并按GB/T8170的規定修約到小數點后兩位。9.3氧化物系數氧化物換算系數，以%表示，如以下表示：89GB/T6730.2—2018鐵礦石水分含量的測定重量法GB/T6730.5—2022鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原后滴定法鐵礦石金屬鐵含量的測定磺基水楊酸分光光度法鐵礦石亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法鐵礦石硅含量的測定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍分光光度法鐵礦石硅含量的測定重量法鐵礦石鋁含量的測定EDTA滴定法鐵礦石鋁含量的測定鉻天青S分光光度法鐵礦石鈣和鎂含量的測定EGTA-CyDTA滴定法鐵礦石鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石硫含量的測定硫酸鋇重量法鐵礦石硫含量的測定燃燒碘量法鐵礦石磷含量的測定乙酸丁酯萃取-鉬藍光度法測定磷量鐵礦石磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法鐵礦石磷含量的測定滴定法鐵礦石錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法鐵礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法鐵礦石稀土總量的測定萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法鐵礦石稀土總量的測定草酸鹽重量法鐵礦石氟含量的測定硝酸釷滴定法鐵礦石氟含量的測定鑭-茜素絡合腙分光光度法鐵礦石氟含量的測定離子選擇電極法鐵礦石鋇含量的測定硫酸鋇重量法鐵礦石鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法鐵礦石釩含量的測定N-苯甲酰苯腦萃取分光光度法鐵礦石釩含量的測定硫酸亞鐵銨滴定法鐵礦石錫含量的測定鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法鐵礦石銅含量的測定雙環己酮草酰二腙分光光度法鐵礦石銅含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈷含量的測定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光鐵礦石鈷含量的測定亞硝基-R鹽分光光度法鐵礦石鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法鐵礦石鉛含量的測定雙硫腙分光光度法鐵礦石砷含量的測定砷化氫分離-砷鉬藍分光光度法鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍分光光度法鐵礦石鈮含量的測定氯代磺酚S分光光度法鐵礦石鉍含量的測定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳含量的測定氣體容量法鐵礦石化學分析方法燒堿石棉吸收重量法測定碳酸鹽中碳量鐵礦石鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錫含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋁含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉻含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錳含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外吸收法鐵礦石水溶性氯化物含量的測定離子選擇電極法鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規方法)鐵礦石全鐵含量的測定自動電位滴定法鐵礦石砷含量的測定氫化物發生原子吸收光譜法鐵礦石灼燒減量的測定重量法鐵礦石氟和氯含量的測定離子色譜法鐵礦石全鐵含量的測定氯化亞錫還原滴定法鐵礦石酸溶亞鐵含量的測定滴定法鐵礦石全鐵含量的測定EDTA光度滴定法鐵礦石鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石砷含量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法鐵礦石鎘含