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文檔簡介
維生素B12(氰鈷胺)
編制說明
一.工作簡況
根據全國飼料工業標準化技術委員會下達的全飼標[2015]01號文件,中國農業科
學院農業質量標準與檢測技術研究所[國家飼料質量監督檢驗中心(北京)]共同承
擔了《飼料添加劑維生素B12(氰鈷胺)粉劑》國家標準修訂工作(國家標準項目計
劃編號:20140201-Q-469),協作單位有:河北玉星生物科技有限公司、華北制藥威
可達公司、河北華榮制藥有限公司、寧夏多維藥業有限公司.該標準由中華人民共和
國農業農村部歸口。
國家標準GB/T9841-2006《飼料添加劑維生素B12(氰鈷胺)粉劑》已發布實施
10年以上,為生產企業控制產品質量、使用單位提供可靠的科學使用依據發揮了很
大作用。隨著《飼料添加劑安全使用規范》和《飼料和飼料添加劑管理條例》頒布
實施,將推薦性標準轉為強制性標準。2013年,我們提出修訂計劃,力求修訂的標
準即能夠與國際先進方法融合,又符合我國國情,準確科學的評價產品質量。
2015年3月任務下達后,經過籌備,我們匯集了主要生產企業的技術標準和樣
品,主要生產企業有:河北玉星生物科技有限公司、華北制藥威可達公司、河北華
榮制藥有限公司、寧夏多維藥業有限公司。綜合考慮匯集各方建議,于2018年3月
完成實驗驗證工作,起草了征求意見稿。
二、標準制訂的背景與立項情況
維生素B12,英文名稱:vitaminB12,分子式為C63H88CoN14O14P,又稱氰鈷胺或鈷胺
素,是一種由含鈷的卟啉類化合物組成的B族維生素。維生素B12為淺紅色的針狀結
晶,易溶于水和乙醇,在pH值4.5~5.0弱酸條件下最穩定,強酸(pH<2)或堿性
溶液中分解,遇熱可有一定程度破壞,但短時間的高溫消毒損失小,遇強光或此外
線易被破壞。維生素B12對于機體生長是一種不可缺少的微量營養物質,大多數植物
性飼料中不含維生素B12,動物一方面靠胃腸中的微生物合成,一方面靠外界添加。
為了滿足動物維生素的需要就必須補充維生素B12。豬和雞等非反芻動物缺乏維生素
B12主要表現是生長發育停滯,也有少數豬可出現輕度的正常紅細胞性貧血。此外,
缺乏維生素B12還可使雞的孵化率和豬的生殖率降低。缺乏癥的臨床癥狀包括食欲不
振、生長停滯、單純貧血,嚴重的也有神經癥狀。維生素B12制劑有天然和人工合成
1
兩類。天然的維生素B12主要存在于動物性食物中,主要存在于肝臟中.維生素B12的
工業制造是通過微生物發酵法制得。用作飼料添加劑的主要以工業維生素B12產品為
主。
圖1維生素B12化學結構式
。飼料添加劑安全使用規范規定了其使用量(克/公斤)見下表。
表1飼料添加劑安全使用規范
適用在配合飼料或全混合日糧中的
通用名稱英文名稱化學式或描述來源含量規格
動物推薦添加量(以維生素計)
氰鈷胺豬5~33μg/kg
Cyanocobalamin發酵≥96.0養殖
(維生素C63H88CoN14O14P家禽3~12μg/kg
(VitaminB12)生產(以干基計)動物
B12)魚類10~20μg/kg
現在世界上能夠生產維生素B12的只有五家,河北玉星生物科技有限公司、華北
制藥威可達公司、河北華榮制藥有限公司、寧夏多維藥業有限公司和法國的安萬特
公司。以上五家公司均是以微生物發酵法生產維生素B12的。我國維生素B12產量居世
界第一位,產能占全球95%以上。目前在飼料使用的主要為飼料添加劑-維生素B12(氰
鈷胺)粉劑,其規格有0.1%、1%、2%等。
國家標準《飼料添加劑維生素B12(氰鈷胺)粉劑》已頒布實施10年以上、為
生產企業控制產品質量、使用單位提供可靠的科學使用依據發揮了很大作用。隨著
《飼料添加劑安全使用規范》和《飼料和飼料添加劑管理條例》頒布實施,需要將
其改為強制性標準。有關安全指標需進-步完善。結合國內外生產狀況,。隨著動物
營養學的發展、添加劑品種增加、配方技術的發展,原標準的適用范圍僅包括有些
指標無法滿足許多生產和使用廠家的要求。本標準是在參閱大量相關文獻資料和各
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個檢測結構和生產廠家的合理建議,本著科學和準確的原則,結合我國現階段實驗
水平制定的。依據GB/T1.1‐2009《標準化工作導則第1部分:標準的結構和編
寫規則》、GB/T20001.4‐2001《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》的要求,
以參照國內外相關標準與文獻為基礎而編制,確保方法標準的科學性、可行性和可
靠性。制定-套切實可行的產品標準,無論是對于生產企業控制產品質量、為使用單
位提供可靠的科學使用依據還是促進進出口貿易和規范市場,保護合法經營企業,
都具有較深遠的意義
三、標準編制原則和主要技術內容確定的依據
1.編制原則
在編制過程中,起草單位查閱了國內國外有關文獻資料,參考了其他行業部門
制定的類似的標準方法,本著嚴格遵循科學依據,與國際水平接軌,并且準確、實
用的原則,完成了檢測方法標準的研究工作,起草了標準的征求意見稿和編制說
明。
2.制訂本標準的依據
參考各國藥典、國家標準GB/T9841-2006《飼料添加劑維生素B12(氰鈷胺)
粉劑》和國內外先進生產企業提供的產品質量標準。
三.標準的制定過程:
標準制定項目任務下達后,我單位成立了標準起草小組,負責標準的研制和編
制起草工作。編制組成立后,進行了廣泛的調查和深入研究工作,具體工作過程如
下所示。
2017年1-8月,維生素B12技術資料和樣品收集。通過檢索收集國內外關于維生
素B12(氰鈷胺)粉劑標準、文獻資料和各類樣品,在現有研究基礎上綜合分析后擬
定維生素B12(氰鈷胺)粉劑指標等初步實驗方案。并邀請主要的生產廠家河北玉星
生物科技有限公司、華北制藥威可達公司、河北華榮制藥有限公司、寧夏多維藥業
有限公司召開座談會,初步確定了修改內容。
2017年9月-2018年3月,維生素B12(氰鈷胺)粉劑指標和方法的確定。考慮
到標準方法的精密性和適用性。
2018年3月~2018年6月,完成專家征求意見,并根據專家意見,修改完善后
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形成方法預審稿。
2018年3月,后經全國飼料標準化技術委員會的要求,增加維生素B12的晶體產
品的規格和要求,根據要求,重新編制了標準文本和編制說明,并重新征求專家意
見。
四、標準主要內容的確定技術內容說明
1)維生素B12的生產情況與飼料中使用情況。
現在世界上能夠生產維生素B12的只有五家,河北玉星生物科技有限公司、華北
制藥威可達公司、河北華榮制藥有限公司、寧夏多維藥業有限公司和法國的安萬特
公司。以上五家公司均是以微生物發酵法生產維生素B12的,其中河北玉星生物工程
有限公司產量為世界最大,占據全球VB12產量近70%。我國維生素B12產量居世界第
一位,產能占全球95%以上。目前在飼料使用的主要為飼料添加劑-維生素B12(氰鈷
胺)粉劑,其規格有0.1%、1%、2%等。其中晶體產品主要作為生產維生素B12(氰鈷
胺)粉劑的原料使用。
2)生產工藝
工業生產維生素B12是通過微生物發酵法制得,維生素的生物合成存在兩種不同
的途徑,即好氧途徑和厭氧途徑,但是的生物合成嚴格局限于一些微生物中,目前用
于商業化生產的微生物主要有脫氮假單胞桿菌Pseudomonasdenitrificans、費氏丙
酸桿菌Propionibaceriumfreudenteichii和謝氏丙酸桿菌Propionibacerium
shermanii。維生素B12的生產工藝主要包括微生物發酵、提取、純化、轉化、純化、
結晶和干燥幾個過程。見圖1
發酵提取純化轉化提純和結晶干燥
圖2維生素B12合成工藝示意圖
1.發酵:目前主要有好氧微生物發酵工藝和好氧微生物發酵工藝。通過企業調
研,目前主要采用好氧微生物發酵法。
1)厭氧發酵法:厭氧微生物發酵法主要采用巨大芽孢桿菌首先在需氧條件下發
酵,當需氧生長細胞處于指數生長期的中期或末期時,然后在厭氧條件下發酵。選
擇巨大芽孢桿菌的原因在于:1)轉化進巨大芽孢桿菌的質料的環境證明是很穩定的。
2)巨大芽孢桿菌沒有堿性蛋白酶,所以在產生異源蛋白質時幾乎不發生降解作用。
3)巨大芽孢桿菌完全是非病原性的且不產生毒素。
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2)好氧發酵法:它是目前工業化生產VB12的主要工藝,全球90%以上的產量來自
該工藝,以脫氮假單胞桿菌為生產菌株,培養基采用甜菜糖蜜或麥芽糖為主要碳源,
玉米漿或酵母膏為氮源補加無機鹽、鈷離子以及脫氮假單胞桿菌等,該工藝的發酵單
位超過了厭氧工藝的三倍,在生產氰鉆胺素時具有很大的優勢。發酵結束時,脫氮假
單胞桿菌產生的VB12存在于細胞和細胞外,將發酵液直接加熱水解,釋放出胞內的VB12,
液固分離后,濾液VB12進行陽離子交換樹脂柱吸附、解吸,解吸后進行氰化鈉轉化得到
的氰鈷胺鹽,過濾后濾液進行三級吸附樹脂柱去除雜質結晶分離后得到純品氰鈷胺
即VB12。目前好氧發酵工藝的總收率80%達到左右。專利(CN101538599A)利用脫
氮假單胞桿菌作為微生物,以含有甜菜堿的培養基進行培養,并對甜菜堿濃度、培
養溫度和培養時間進行了優化。
2水解:向發酵液中加入與發酵液相同質量的水,加熱至90~100℃進行水解,釋
放出細胞內的,得到水解液。
3純化:將水解液先采用金屬膜或陶瓷膜系統進行過濾,濾除蛋白、菌絲體等,
然后采用超濾膜系統截留大分子雜質(分子量約為10000~80000)。采用立式預涂轉
鼓離心機脫除蛋白,采用蛋白吸附樹脂柱吸附其中的蛋白雜質,得到精制濾液。采用
納濾膜進行濃縮,得到的小分子液。
4轉化:小分子液加入適量氰化鈉得到氰鈷胺。
5提純和結晶:精制濾液進行三級吸附樹脂柱進一步提純除雜,結晶后最終得
到純品氰鈷胺
6干燥:純品氰鈷胺進一步干燥,達到產品標準要求。
生產工藝直接影響到產品的安全性指標的設置,生產工藝主要采用微生物發酵、
轉化、純化、結晶和干燥幾個過程得到氰鈷胺。
3)國內外生產企業調研
起草小組查詢,飼料添加劑劑氰鈷胺生產獲證企業不多,主要有寧夏金維制藥
股份有限公司(寧XK13-217-00015)、河北玉星生物工程有限公司(冀
XK13-217-00058)等4家公司。起草小組通過其它方式獲取到企業相關的信息,見表
4。.標準起草小組對寧夏金維制藥股份有限公司、河北玉星生物工程有限公司、4家
主要生產企業進行調研,收到寧夏金維制藥股份有限公司、河北玉星生物工程有限
公司等公司的反饋并對標準制定提出了建議。一共收集到3家16種不同類型的飼料添
加劑維生素B12(氰鈷胺)粉劑樣品和相關標準,每個樣品三個批次,具體廠家和產
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品見表2。
表2生產廠家與產品類型
生產廠家粉劑產品類型晶體產品類型
河北玉星生物科技有限公司0.1%,1%,2%純品2個批次
河北華榮制藥有限公司0.1%,1%,2%純品
寧夏金維制藥股份有限公司1%純品
華北制藥威可達公司由于生產變更,沒有生產
4)國外有關法律、法規和標準情況的說明
起草小組對現行有關氰鈷胺的國外有關法律、法規和標準情況進行了查找,當
前國外的法律法規主要包括:(1)美國食品化學法典FCC;(2)美國藥典(USP36-NF31);
(3)歐盟藥典(EP8.0);(5)英國藥典(BP2009);6)WHO藥典(IntPh第6版);
(7)日本藥典(JP15);(8)韓國食品添加劑法典(2015版)。
現國內外標準的指標和檢測方法進行比較。各標準指標設置對比見表2,各標準
方法檢測指標對應的檢測方法見表3。
表2國內外相關標準技術指標
日本食
美國食國際藥韓國食
美國藥典歐盟藥品添加
中國藥典品化學日本藥典BP(200典品添加
項目(USP36-N典(EP劑公定
(2015版)法典(JP15)9)(IntPh劑法典
F31)8.0)書(第
(FCCV)第6版)(2015版)
8版)
暗紅色暗紅色
晶體或結晶粉
無定型末或暗
或結晶紅色結
暗紅色晶暗紅晶
暗紅色結晶粉末,無暗紅色晶體,暗紅晶
體或粉末,體或粉
或結晶性粉水氰鈷晶體或無臭,體或粉
略溶于水,末,吸濕
末,無臭,胺吸濕粉末,略引濕性末,溶于
微溶于乙性強,溶
引濕性強。性強,在溶于水強。略水和乙暗紅結
感官要醇于水和
在水和乙醇空氣中/和乙醇溶于水醇,不溶晶或粉
求(99.5%),醇;幾乎
中略溶,在能吸收(96%),和乙醇于丙酮末
具有吸濕不溶于
丙酮、三氯約12%水不溶于(96%)和乙醚。
性。水溶液丙酮、氯
甲烷或乙醚份,略溶丙酮,引,不溶非常吸
pH為仿和乙
中不溶。于水,溶濕性強。于丙濕。
4.2-7.0醚
于乙醇,酮、無
不溶于水物具
丙酮,氯有吸濕
仿和乙性
6
醚。
,。鑒別通過通過通過通過通過通過/通過/
溶液澄溶液澄清,
澄清////澄清澄清/
清度呈紅色
含量(以
不低于96.0~96.0~96.0~96.0~96.0~96.0~96.0~
干基計)≥96.0
96.0%100.5102.0102.0102.0102.0102.0102.0
/%
干燥失
121212121212121212
重(%)≤
砷/////////
鉛/////////
斑點不
有關物得深于
2/總雜3.03/3//
質/%≤對照斑
點
假維生顏色不得更顏色不顏色不得顏色不顏色不顏色不
///
素B12深得更深更深得更深得更深得更深
粒度/////////
4.2與原標準的區別:
本標準的修訂綜合考慮原標準實施過程中用戶及檢測部門的意見和建議,結合
現行飼料添加劑管理及使用相關規定,參考了各國藥典、法規、相關飼料和飼料添
加劑國家標準、主要生產企業提供的產品質量標準。與原標準相比,主要的修改如
下
──本標準增加維生素B12的晶體產品和液體產品。
──本標準不再包括標示量為5%的產品。(市場上沒有產品)
──本標準產品維生素B12(氰鈷胺)粉劑含量項目指標定為的標示量的96%~
120%(以干基計)。
──將砷含量≤3.0(mg/kg)修改為≤2.0(mg/kg)。
──增加鎘的指標要求。
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──參考GB/T20001.10修改檢驗規則、標簽和標志、包裝、運輸和貯存。
──保質期為24個月改為36個月。
──增加鑒別試驗。
4.3產品主要成分含量指標和方法的確立
4.3.1增加維生素B12的晶體產品的說明。
目前在飼料使用的主要為飼料添加劑-維生素B12(氰鈷胺)粉劑,其規格有0.1%、
1%、2%等。其中晶體產品和主要作為生產維生素B12(氰鈷胺)粉劑的原料使用。因
此原標準沒有對此進行要求,根據飼料添加劑管理條例的要求和全國飼料標準化技
術委員會的要求,參考各國藥典的規定,增加了晶體產品的指標要求。
中國藥典對維生素B12晶體產品進行了規定,技術指標主要包括性狀、鑒別、澄
清度、有關物質、假維生素B12、干燥失重、含量測定。
隨著氰鈷胺行業的發展,沒有適合于飼添加劑氰鈷胺晶體的產品標準。基于此,
本標準是在中國藥典(2015版)基礎上,根據我國當前氰鈷胺生產企業的現狀,建
立飼料添加劑氰鈷胺的產品標準,使標準更好的滿足當前氰鈷胺行業的要求。由于
產品工藝的發展,目前假維生素B12已經可以通過有關物質進行區分,因此將其刪除。
表3晶體產品和液體產品的指標要求
指標
項目
晶體
含量(以維生素B12計/%)(以干基計)96~102
有關物質,%≤2
干燥失重,/%≤12
4.3.2粉劑產品修訂指標的原因和解釋:
1.由于現在生產和使用過程中不存在5%和10%的產品劑型,本標準不再包括
標示量為5%的產品。
2.由于目前使用企業使用維生素B12(氰鈷胺)粉劑都采用干基的結果進行添
加使用,根據生產企業和使用企業的要求,因此將維生素B12含量項目指標定為以干
基計,同時產品的含量的要求改為占標示量的96%~120%。
3.根據飼料衛生標準的要求和收集樣品的檢測結果,增加鎘的指標要求并將
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砷含量≤3.0(mg/kg)修改為≤2.0(mg/kg)。
4根據GB/T20001.10的要求,修改檢驗規則、標簽和標志、包裝、運輸和
貯存。
5增加了鑒別實驗。
表3粉劑產品與原標準的差異列表
項目原標準指標現在標準指標
含量(以維生素B12計),(占標示量的),%,(以干基計)90~13096~120
以玉米淀粉為稀釋劑≤12.012.0
干燥失重,(%)
以碳酸鈣為稀釋劑≤55
砷,(mg/kg)≤3.02.0
鉛,(mg/kg)≤10.010.0
鎘,(mg/kg)≤未規定2.0
粒度,(%)全部通過0.25mm孔徑標準篩全部通過0.25mm孔徑標準篩
4.3.2方法的確立
1)感官
取適量樣品置于清潔、干燥的表面皿或燒杯中,在自然光線下,觀察其色澤
和狀態。發現晶體產品為暗紅色、結晶狀顆粒或粉末;液體產品為暗紅色澄清液體;
本品為淺紅色至棕色細微粉末,具有吸濕性。見圖4。
1
圖3氰鈷胺晶體樣品外觀
2
9
2
圖3氰鈷胺粉劑體樣品外觀
4.3.2粉劑產品中維生素B12含量檢驗方法的建立
維生素B12的含量按照原標準GB/T9841-2006的方法測定,檢測結果見表3,
4可見樣品的檢測值在96%-120%之間,為此將其規定為規定占標示量的1296%-120%。
表4不同批次粉劑維生素B12產品檢測結果(以維生素B12計,以干基計)
樣品號1234567891011
批次10.100.110.111.011.100.991.020.981.982.042.05
批次20.120.120.120.991.101.001.030.991.992.092.05
10
批次30.110.120.110.981.081.001.030.981.992.082.04
平均含量/%0.110.120.110.991.091.001030.981.992.072.05
標識量/%0.10.10.111111222
占標示量/%110117113991091001039899104102
RSD/%1.00.60.61.51.20.60.10.60.62.60.6
表5不同批次維生素B12產品檢測結果(以維生素B12計)
樣品號1234567891011
批次10.10.110.111.011.10.991.020.981.982.042.05
批次20.120.120.120.991.111.030.991.992.092.05
批次30.110.120.110.981.0811.030.981.992.082.04
平均含量/%0.100.110.110.901.030.991.020.971.852.002.02
標識量/%0.10.10.111111222
占標示量/%103.5114.5113.290.2102.898.7102.496.792.4100.2101.0
RSD/%1.00.60.61.51.20.60.10.60.62.60.6
4.3.2晶體產品中維生素B12含量檢驗方法的建立
維生素B12的含量按照中國藥典測定,檢測結果見表可見樣品的檢測值在
96%-120%之間,為此將其規定為規定含量定為96%-120%。1
2
表4不同批次維生素B12晶體產品檢測結果(以干基計)
樣品號1234
199.2100.299.299.2
299.599.199.599.5
399.699.599.699.6
平均含量/%99.4399.6099.4399.43
RSD/%0.210.560.210.21
5有關物質的檢測
中國藥典(2015版)、美國藥典(USP36-NF31)、歐盟藥典(EP8.0)和英國藥典
(BP2009)均規定了對晶體產品有關物質指標。中國藥典規定為2%,而美國藥典
(USP36-NF31)、歐盟藥典(EP8.0)和英國藥典(BP2009)均為3.0%,美國藥典
11
(USP36-NF31)對單個雜質進行了規定。
本次修訂標準與中國藥典(2015版)相同,定為:有關物質≤2.0%。檢測方法采
用中國藥典(2015版)中有關物質測定方法。
實驗還對晶體產品和液體產品的試樣溶液和照溶液進行了測試,分別見圖12和
圖13,從圖可以得出試樣溶液中出現了一些雜質峰。
圖12試樣溶液HPLC譜圖
圖13對照溶液HPLC譜圖
表10晶體產品相關物質測定結果數據(n=6)
保留時雜質峰質量分數
aveRSD
間123456
雜質峰14.6010.0390.0390.0340.0370.0380.0350.0375.53
雜質峰26.2170.0190.0240.0250.0230.0220.0200.02210.06
雜質峰37.820.0650.0660.0660.0690.0670.0610.0663.88
雜質峰413.5330.3580.4430.4280.4070.4200.3630.4038.70
雜質峰518.5060.1670.1580.1720.1590.1560.1410.1596.80
總量/0.6490.7300.7250.6940.7040.6200.6876.35
從表可以得出:測試樣品平行測定6次,雜質峰與系統適用性溶液的降解產物
峰保留時間均不一致。但各雜質峰的面積之和為0.602%~0.730%,滿足不大于主峰面
積2.0%的要求。
4.3.3干燥失重的指標及測定方法
本標準中干燥失重指標的檢測方法,可以采用:《飼料中水分和其他揮發性物質
12
含量的測定》(GB/T6435-2006)、《制鹽工業通用試驗方法水分的測定》(GB/T
13025.3)、《飼料中水分的測定》(GB/T6435-2014)、《食品安全國家標準食品中水
分的測定》(GB5009.3)等標準。考慮到作為飼料原料使用,因此采用《飼料中水
分的測定》(GB/T6435-2014)。
本標準中干燥失重指標的檢測按照國家標準GB/T6435《飼料中水分的測定方法》
中規定的的方法(即8.1項),在105℃以下干燥。具體數據如下:
表6不同生產批次維生素B12干燥失重
樣品號1234567891011
載體類型玉米重鈣重鈣玉米玉米重鈣重鈣重鈣玉米重鈣重鈣
干燥失5.91.900.126.09.21.020.221.77.03.21.3
重%
表6不同生產晶體產品批次維生素B12干燥失重
樣品號1234
干燥失重%1.51.22.30.4
從表中數據可以看出,不同批次的粉劑產品,由于所用稀釋劑不同的原因,水分
指標檢測結果差異較大,其本上滿足原國標的要求,因此我們保持原標準的要求,
粉劑產品由于合成比較穩定,水分較少,因此水分含量定為小于5%。
4.3.4砷的允許量及測定方法
選用不同生產批次的維生素B12(氰鈷胺)粉劑產品,按照中華人民共和國藥典砷
的測定法第一法〔古蔡氏法)測定。同時采用GB/T13079進行了測定,測定結果見
表7。
表7不同生產批次粉劑維生素B12砷含量
樣品號方法1234567891011
砷含量mg/kg砷斑<2<2<2<2<2<2<2<2<2<2<2
砷含量mg/kg銀鹽0.730.680.550.690.600.530.820.980.821.170.98
表7不同生產批次晶體和液體維生素B12砷含量
13
樣品號方法
1234
產品類型晶體
砷含量mg/kg砷斑<2<2<2<2
砷含量mg/kg銀鹽0.130.680.550.69
根據檢測結果,均小于2mg/kg。考慮到廠家檢測可操作性,最終采用了原標準
的方法。將砷含量≤3.0(mg/kg)修改為≤2.0(mg/kg),進一步加強了對衛生指標的要
求。
4.3.5鉛的指標及測定方法
食品鉛污染嚴重影響人類健康,鉛半衰期長,通過食物鏈的蓄積作用在體內達
到一定濃度后,可對人體產生各種急慢性毒性,造成神經、消化、血液和泌尿系統
損傷。聯合國糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)食品添加劑與污染物聯合專家
委員會(JEFCA)建議人體鉛的每周耐受攝入量為25ug/體重。
測定鉛的方法有《飼料中鉛的測定》(GB/T13080)、《食品安全國家標準食品
中鉛的測定》(GB5009.12-2010)。因系制定飼料原料標準,本課題組數據結果采用
的檢測方法GB/T13080。選用不同生產批次的維生素B12(氰鈷胺)粉劑產品,按照
國家標準GB/T13080《飼料中鉛的測定原子吸收光譜法》中規定的方法測定鉛的含
量,鉛含量的具體測定結果見表8,均小于10mg/kg。
表8不同生產批次維生素B12產品的鉛含量
樣品號1234567891011
鉛含量mg/kg0.81.71.90.91.12.01.70.10.041.02.5
表7不同生產批次晶體和液體產品鉛含量
樣品號
1234
產品類型晶體
鉛含量mg/kg<2<2<2<2
根據檢測結果和飼料衛生標準的要求,本標準規定鉛的指標不大于5.0mg/kg。
4.3.6鎘的指標及測定方法
14
鎘是銀白色有光澤的金屬,熔點320.9℃,沸點765℃,。有韌性和延展性。鎘
在潮濕空氣中緩慢氧化并失去金屬光澤,加熱時表面形成棕色的氧化物層,若加熱
至沸點以上,則會產生氧化鎘煙霧。鎘的毒性較大,被鎘污染的空氣和食物對人體
危害嚴重,且在人體內代謝較慢,日本因鎘中毒曾出現“痛痛病”。。因此根據飼料
衛生標準的要求,需要對鎘進行規定。
測定鎘的方法有《飼料中鎘的測定方法》(GB/T13082)、GB5009.15-2014《食
品安全國家標準食品中鎘的測定》。因系制定飼料原料標準,本課題組數據結果采
用的檢測方法GB/T13082。選用不同生產批次的維生素B12(氰鈷胺)粉劑產品,按
照國家標準GB/T13082《飼料中鎘的測定原子吸收光譜法》中規定的方法測定鎘的
含量,鎘含量的具體測定結果見表9,均小于2mg/kg。
表9不同生產批次維生素B12產品的鎘含量
樣品號1234567891011
鎘含量mg/kg0.10.050.10.10.10.040.040.060.030.10.05
表7不同生產批次晶體和液體產品鎘含量
樣品號
1234
產品類型晶體
鎘含量mg/kg0.020.020.020.02
根據檢測結果和飼料衛生標準的要求,本標準規定鎘的指標不大于2.0mg/kg。
4.3.7粒度的測定:
原標準規定了粒度的指標但是沒有給出方法,我們參考企業標準和其他飼料添
加劑標準,補充了粒度的測定方法:稱取試樣10g(準確至0.001g),置于實驗篩中
進行篩分,稱量篩下物。經檢測發現維生素B12(氰鈷胺)粉劑均能通過通過0.28mm
孔徑標準篩(60目)。
4.3.8其他指標的檢測與選擇:
在參考飼料衛生標準(GB/T13078),本標準組核查了汞、氟、黃曲霉毒素B1、
玉米赤霉烯酮和T-2毒素。黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素采用NY/T
2071-2011飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定液相色譜—串聯質
15
譜法測定,測定結果均低于方法的定量限,不會對人類產生即時危害。汞采用GB/T
13081飼料中汞的測定方法測定,測定結果
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