代替GB/T6730.28—2006鐵礦石氟含量的測(cè)定離子選擇電極法2022-07-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6730的第28部分，GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分見(jiàn)附錄A。本文件代替GB/T6730.28—2006《鐵礦石氟含量測(cè)定離子選擇電極法》,與GB/T6730.28—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了測(cè)定范圍為0.005%～1.00%(見(jiàn)第1章，2006年版的第1章);b)刪除了標(biāo)準(zhǔn)溶液E(見(jiàn)2006年版的4.8.5);c)刪除了100mg試料量(見(jiàn)2006年版7.1的表1);d)更改了校準(zhǔn)溶液的制備(見(jiàn)8.4.2,2006年版的7.3.2);e)更改了分液量，統(tǒng)一規(guī)定為10.00mL(見(jiàn)8.4.3a),2006年版的表3];f)更改了校準(zhǔn)曲線的繪制方法(見(jiàn)8.4.5,2006年版的7.3.8);g)更改了氟含量的計(jì)算公式(見(jiàn)9.1,2006年版的8.1)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本文件起草單位：包鋼鋼聯(lián)股份有限公司、湖北省鄂東南新型建筑材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本文件于1986年首次發(fā)布，2006年第一次修訂，本次為第二次修訂。Ⅱ鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的主要原材料，在鋼鐵領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)體系是其中非常重要的部分，在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦石的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，為我國(guó)鋼鐵工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。GB/T6730包括了鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法系列標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了鐵礦石產(chǎn)品中水分、全鐵、金屬1986年，GB/T6730首次發(fā)布了51項(xiàng)鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，隨著鐵礦石領(lǐng)域分析技術(shù)的發(fā)展和生產(chǎn)實(shí)際需求，經(jīng)過(guò)多年來(lái)持續(xù)不斷地制修訂工作，形成了目前比較完善的標(biāo)準(zhǔn)體系，現(xiàn)行的GB/T6730組成文件詳見(jiàn)附錄A。GB/T6730.28給出了離子選擇電極法測(cè)定鐵礦石中氟含量的方法，本次修訂后與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)水平保持一致。1鐵礦石氟含量的測(cè)定離子選擇電極法警示——使用本文件的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了離子選擇電極法測(cè)定氟含量的方法。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦，包括燒結(jié)產(chǎn)品中氟含量的測(cè)定。測(cè)量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。試樣用氫氧化鈉熔融并溶解于水和鹽酸中，干過(guò)濾后在檸檬酸鈉緩沖溶液存在下，調(diào)節(jié)試液pH值為5.0±0.1,用氟離子選擇電極直接進(jìn)行電位法測(cè)定。5試劑和材料分析中除另有說(shuō)明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?溶解75g氫氧化鈉于250mL水中。溶解5g氫氧化鈉于250mL水中。5.5鹽酸，1+2。5.6鹽酸，1+9。在1L燒杯中，稱取294.1g檸檬酸鈉溶解于800mL水中，用鹽酸(見(jiàn)5.5)調(diào)至pH值為5.0±0.1。5.8氟標(biāo)準(zhǔn)溶液A,用塑料瓶貯存。將適量氟化鈉(純度大于99.7%)于105℃下進(jìn)行干燥。稱取1.108g干燥過(guò)的氟化鈉，溶解于水5.9氟標(biāo)準(zhǔn)溶液B,用塑料瓶貯存。用移液管移取100.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液A(見(jiàn)5.8),放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.10氟標(biāo)準(zhǔn)溶液C,用塑料瓶貯存。用移液管移取50.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液B(見(jiàn)5.9),放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。該溶液應(yīng)在使用前現(xiàn)配。1mL該溶液含10μg氟。5.11氟標(biāo)準(zhǔn)溶液D,用塑料瓶貯存。用移液管移取50.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液C(見(jiàn)5.10),放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。該溶液應(yīng)在使用前現(xiàn)配。1mL該溶液含1μg氟。6儀器和設(shè)備分析中除非特別說(shuō)明，使用通常實(shí)驗(yàn)儀器，單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管應(yīng)分別是符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。6.2離子計(jì)(或pH計(jì)):感量0.1mV。6.3磁力攪拌器：帶外包有聚乙烯的2.5cm×0.4cm的攪拌棒。6.4氟離子選擇電極。6.5甘汞參比電極。6.6pH玻璃電極。6.7銀坩堝或鎳坩堝：一般使用的容量為25mL～30mL,也可使用100mL。6.8馬弗爐：控溫650℃~700℃。6.10單標(biāo)線塑料容量瓶：50mL和100mL。7取樣和制樣按照GB/T10322.1進(jìn)行取樣和制樣。一般試樣粒度小于100μm3量較高時(shí)，其粒度應(yīng)小于160μm。化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見(jiàn)GB/T6730.1。7.2預(yù)干燥試樣的制備充分混勻?qū)嶒?yàn)室試樣，采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃溫度下干燥試樣，于干燥器中冷卻至室溫備用。8分析步驟8.1測(cè)定次數(shù)按照附錄B,對(duì)同一預(yù)干燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。室，由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象獨(dú)立進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，包括采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。8.2試料量按表1稱取預(yù)干燥試樣(見(jiàn)7.2),精確至0.0001g。試樣稱量操作盡量快，以免試樣再吸濕。氟含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%試樣的質(zhì)量g0.5000.2008.3空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析做空白試驗(yàn)，所有試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。每次分析時(shí)，同時(shí)用與分析試樣同一類型、性質(zhì)相似的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品，在同一分析條件下進(jìn)行分析。鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)干燥應(yīng)按7.2進(jìn)行。當(dāng)同時(shí)進(jìn)行數(shù)個(gè)同類礦石分析時(shí)，可只用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品同時(shí)分析。警示使用氫氧化鈉熔融時(shí)建議配戴安全眼鏡和手套，溶解熔融物時(shí)應(yīng)小心。8.4.1試料的分解將試料(見(jiàn)8.2)放入坩堝中，加入3g氫氧化鈉(見(jiàn)5.1)蓋住試樣，將坩堝放入600℃~650℃的馬弗爐內(nèi)熔融10min,取出坩堝旋轉(zhuǎn)數(shù)秒鐘后再放回爐內(nèi)熔融5min。取出坩堝，冷卻后置于200mL塑料燒杯中，加60mL熱水浸取熔融物，用10mL鹽酸(見(jiàn)5.5)洗出坩堝并擦凈坩堝壁。試液冷卻至室溫后移入100mL塑料容量瓶，以水稀釋至刻度，混勻。用慢速定4量濾紙干過(guò)濾，棄去初始濾液，濾液收集于塑料燒杯中。收集濾液約40mL供分取。在使用銀坩堝或鎳坩堝之前，應(yīng)用少量氫氧化鈉(見(jiàn)5.1)熔融清洗。使用100mL的銀坩堝或鎳坩堝時(shí)，直接在坩堝中浸取熔融物。8.4.2校準(zhǔn)溶液的制備于一組100mL塑料容量瓶中按表2中所給出的量加入氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.8～5.11),加入5mL氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.2)、5mL鹽酸(見(jiàn)5.4),用水稀釋至刻度，混勻。表2校準(zhǔn)溶液的制備容量瓶序號(hào)適用于氟含量0.005%～0.03%樣品的測(cè)定適用于氟含量0.03%～1.00%樣品的測(cè)定氟離子濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL氟離子濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL10.022.00(見(jiàn)5.11)0.3030.00(見(jiàn)5.11)20.044.00(見(jiàn)5.11)0.5050.00(見(jiàn)5.11)30.066.00(見(jiàn)5.11)0.757.50(見(jiàn)5.10)40.088.00(見(jiàn)5.11)10.00(見(jiàn)5.10)50.1010.00(見(jiàn)5.11)2.5025.00(見(jiàn)5.10)60.2020.00(見(jiàn)5.11)50.00(見(jiàn)5.10)70.3030.00(見(jiàn)5.11)7.50(見(jiàn)5.9)810.00(見(jiàn)5.9)8.4.3.1待測(cè)試液：將pH玻璃電極和甘汞參比電極連接在離子計(jì)上，以“pH”方式進(jìn)行測(cè)定。用移液管移取10.00mL試液于100mL塑料燒杯中，加20mL檸檬酸鈉緩沖溶液(見(jiàn)5.7),放在磁力攪拌器上，放入攪拌棒，引入pH玻璃電極和甘汞參比電極以恒速攪拌溶液，用鹽酸溶液(見(jiàn)5.5、5.6)或氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.2、5.3)調(diào)節(jié)pH值為5.0±0.1。將溶液移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。注入100mL塑料燒杯中。8.4.3.2校準(zhǔn)溶液：將pH玻璃電極和甘汞參比電極連接在離子計(jì)上，以“pH”方式進(jìn)行測(cè)定。用移液管移取每一校準(zhǔn)溶液(見(jiàn)表2)20.00mL置于100mL塑料燒杯中，加20mL檸檬酸鈉緩沖溶液(見(jiàn)5.7),放在磁力攪拌器上，放入攪拌棒，引入pH玻璃電極和甘汞參比電極以恒速攪拌溶液，用鹽酸溶液(見(jiàn)5.5、5.6)或氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.2、5.3)調(diào)節(jié)pH值為5.0±0.1。將溶液移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。注入100mL塑料燒杯中。將氟離子選擇電極和甘汞參比電極連接在離子計(jì)上，以“mV”方式進(jìn)行測(cè)定。將待測(cè)溶液放在磁力攪拌器上，放入攪拌棒，引入氟離子選擇電極和甘汞參比電極，檢查氟電極表面沒(méi)有氣泡出現(xiàn)，以恒速攪拌溶液。試液和校準(zhǔn)溶液按濃度增加的順序快速初測(cè)一遍。初測(cè)時(shí)，引入電極后讀取電位值前等待2min。根據(jù)測(cè)量結(jié)果按濃度增加的順序，將試液和標(biāo)樣溶液穿插排列在校準(zhǔn)溶液中，接著進(jìn)行第二遍測(cè)量，從濃度最低的溶液開(kāi)始，按濃度由低到高的順序，引入電極進(jìn)行測(cè)量。所有試液應(yīng)按同一固定的響應(yīng)時(shí)間讀取穩(wěn)定的電位值，響應(yīng)時(shí)間應(yīng)大于5min,所有試液攪拌速度相同，應(yīng)消除所有異常并使讀5GB/T6730.28—2021數(shù)準(zhǔn)確。在進(jìn)行測(cè)量前，氟離子選擇電極應(yīng)在最低氟濃度溶液中調(diào)整至電位穩(wěn)定。電位穩(wěn)定所需時(shí)間隨電極的反應(yīng)而不同，可取15min～1h。每一次讀數(shù)后，用水仔細(xì)洗滌電極并用布擦干。8.4.5校準(zhǔn)曲線在半對(duì)數(shù)紙上，以電位值為縱坐標(biāo)，氟離子濃度為橫坐標(biāo)，以0.30μg/mL為節(jié)點(diǎn)分段繪制校準(zhǔn)曲線，在校準(zhǔn)曲線上讀取試液中的氟含量。或電位值為縱坐標(biāo)，氟離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，以0.30μg/mL為節(jié)點(diǎn)分段繪制校準(zhǔn)曲線。可以使用計(jì)算機(jī)建立校準(zhǔn)曲線回歸方程。9結(jié)果計(jì)算及其表示9.1氟含量的計(jì)算按式(1)或式(2)計(jì)算試樣中氟的含量wr,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。在半對(duì)數(shù)紙上繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)采用公式(1),以電位值為縱坐標(biāo)對(duì)氟離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)建立校準(zhǔn)曲線時(shí)采用公式(2)。op——試樣中氟的含量，%;Pr——試液中氟的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料量，單位為克(g);y——氟離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值。9.2分析結(jié)果的一般處理9.2.1精密度本文件的精密度數(shù)據(jù)是由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)水平的鐵礦石中的氟含量進(jìn)行共同分析的結(jié)果，根據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析得到的，方法的精密度見(jiàn)表3。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄C。表3精密度函數(shù)關(guān)系式氟含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rlgr=0.6551gx-1.1832lgR=0.6829lgx-0.831注：式中x是兩個(gè)分析結(jié)果的平均值。9.2.2分析結(jié)果的確定按照附錄B的步驟，根據(jù)式(1)或式(2)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量的結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)做比較，確定最終分析結(jié)果。9.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照9.2.2中規(guī)6定的相同步驟報(bào)告結(jié)果后，按式(3)計(jì)算：Pi2——最終結(jié)果的平均值；μ?——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)告的最終結(jié)果；p?——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)告的最終結(jié)果。如果|μ?-μ?|≤R,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的最終結(jié)果是一致的。9.2.4正確度檢查正確度檢查使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果用來(lái)與CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)。比較，將出現(xiàn)兩種可能。a)|μe-A。|≤C,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無(wú)顯著差異。b)lpe-A。|>C,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。μe——CRM或RM的測(cè)量值；A。——CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值；C——其值取決于所使用CRM或RM的種類。通過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間確定的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)的C值按式(4)計(jì)算：R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；r——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)；u——CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。……………9.2.5最終結(jié)果的計(jì)算試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是按照附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測(cè)得的值，并按照GB/T8170的規(guī)定修約。當(dāng)氟含量小于0.01%時(shí)最終結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后第四位；當(dāng)氟含量大于或等于0.01%時(shí)，將最終結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后第三位。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本文件的編號(hào)；d)試樣本身必要的詳細(xì)說(shuō)明；e)分析結(jié)果；f)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常特性和在本文件中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。7的組成文件如下：——的組成文件如下：——GB/T——GB/T——GB/T失法——GB/T—-GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T —GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T—-GB/T ——GB/T——GB/T——GB/T—-GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T度法 -GB/T——GB/T——GB/T(資料性)GB/T6730的組成文件6730.1—20166730.2—20186730.3—2017鐵礦石鐵礦石鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備水分含量的測(cè)定重量法分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法6730.5—20076730.6—20166730.7—20166730.8—20166730.9—20166730.10—2014全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法6730.5—20076730.6—20166730.7—20166730.8—20166730.9—20166730.10—20146730.11—20076730.12—20166730.13—20076730.14—20176730.16—20166730.17—20146730.18—20066730.19—20166730.20—20166730.21—20166730.22—20166730.23—20066730.24—20066730.25—20216730.26—20176730.27—20176730.28—20216730.29—20166730.30—20176730.31—20176730.32—20136730.34—2017鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石亞鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法硅含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法硅含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定硅含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法硅含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定鋁含量的測(cè)定重量法EDTA滴定法鉻天青S分光光度法鈣和鎂含量的測(cè)定EGTA-CyDTA滴定法鈣含量的測(cè)定硫含量的測(cè)定硫含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定磷含量的測(cè)定錳含量的測(cè)定鈦含量的測(cè)定鈦含量的測(cè)定稀土總量的測(cè)定稀土總量的測(cè)定氟含量的測(cè)定氟含量的測(cè)定氟含量的測(cè)定鋇含量的測(cè)定鉻含量的測(cè)定釩含量的測(cè)定釩含量的測(cè)定錫含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法硫酸鋇重量法燃燒碘量法鉬藍(lán)分光光度法鉍磷鉬藍(lán)分光光度法滴定法高碘酸鉀分光光度法二安替吡啉甲烷分光光度法硫酸鐵銨滴定法萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法草酸鹽重量法硝酸釷滴定法鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法離子選擇電極法硫酸鋇重量法二苯基碳酰二肼分光光度法N-苯甲酰苯胺萃取分光光度法硫酸亞鐵銨滴定法鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石鐵礦石6730.35—20166730.36—20166730.37—2017鐵礦石銅含量的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法鐵礦石銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈷含量的測(cè)定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法8——GB/T6730.38—2017——GB/T6730.39—2017——GB/T6730.42—2017——GB/T6730.44—2017——GB/T6730.45—2006——GB/T6730.46—2006——GB/T6730.47—2017——GB/T6730.48—2021——GB/T6730.49—2017——GB/T6730.50—2016——GB/T6730.51—1986——GB/T6730.52—2018——GB/T6730.53—2004—-GB/T6730.54—2004——GB/T6730.55—2019——GB/T6730.56—2019——GB/T6730.57—2004 -GB/T6730.58—2017——GB/T6730.59—2017——GB/T6730.60—2005——GB/T6730.61—2005——GB/T6730.62—2005熒光光譜法 -GB/T6730.63—2006射光譜法 -GB/T6730.64—2007 -GB/T6730.65—2009 -GB/T6730.66—2009 -GB/T6730.67—2009——GB/T6730.68—2009——GB/T6730.69—2010——GB/T6730.70—2013 -GB/T6730.71—2014 -GB/T6730.72—2016(ICP-MS) -GB/T6730.73—2016——GB/T6730.74—2017——GB/T6730.75—2017 -GB/T6730.76—2017子體發(fā)射光譜法——GB/T6730.77—2019 -GB/T6730.78—2019鐵礦石鈷含量的測(cè)定亞硝基-R鹽分光光度法鐵礦石鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法鐵礦石鉛含量的測(cè)定雙硫腙分光光度法鐵礦石鋅含量的測(cè)定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法鐵礦石砷含量的測(cè)定砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法鐵礦石砷含量的測(cè)定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法鐵礦石鈮含量的測(cè)定氯代磺酚S分光光度法鐵礦石鉍含量的測(cè)定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳含量的測(cè)定氣體容量法鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量法測(cè)定碳酸鹽中碳量鐵礦石鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錫含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋁含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石釩含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法鐵礦石水溶性氯化物含量的測(cè)定離子選擇電極法鐵礦石全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規(guī)方鐵礦石全鐵含量的測(cè)定自動(dòng)電位滴定法鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法鐵礦石灼燒減量的測(cè)定重量法鐵礦石氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法鐵礦石全鐵含量的測(cè)定氯化亞錫還原滴定法鐵礦石酸溶亞鐵含量的測(cè)定滴定法鐵礦石砷、鉻、鎘、鉛和汞含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鐵礦石全鐵含量的測(cè)定EDTA光度滴定法鐵礦石鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鐵礦石鎘含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法9 ——GB/T 鐵礦石鎘含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鐵礦石汞含量的測(cè)定冷原子吸收光譜法鐵礦石多種微量元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鐵礦石鋇含量的測(cè)定EDTA滴定法(規(guī)范性)試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序見(jiàn)圖B.1。是否是Xncx-Xri?≤1.2~否再次測(cè)量x,是Naax-Xn≤1.3r否μ=中位值(xj,x?,xa,xt)圖B.1試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序流程圖(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2020年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)10個(gè)不同水平的氟含量試樣進(jìn)行共同實(shí)驗(yàn)確定的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氟含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次，測(cè)量的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表C.1。表C.1精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室編號(hào)氟含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%水平1水平2水平3水平4水平5水平6水平7水平8水平9水平1010.01090.02100.05100.10400.23000.41000.52000.73000.80500.91000.01120.02000.05000.09800.22500.41500.53000.74000.81000.91400.01090.02080.04930.10000.23000.42000.52000.72000.80000.920020.00870.03200.04300.12700.24200.42000.57300.68600.79500.01280.03120.04630.10750.22900.426