菊粉質量要求2022-03-09發布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國食品工業標準化技術委員會(SAC/TC64)提出并歸口。本文件起草單位：豐寧平安高科實業有限公司、凡秘能特種糖業有限公司、量子高科(中國)生物股份有限公司、武漢英紐林生物科技有限公司、白銀熙瑞生物工程有限公司、重慶威德摩斯生物產業有限公司、優諾康(北京)醫藥技術服務有限公司、天津濱海捷成專類化工有限公司、中國食品發酵工業研究院有限公司、完美(中國)有限公司、天獅集團有限公司、石家莊君樂寶乳業有限公司、北京三元食品股份有限公司、上海天祥質量技術服務有限公司、河北省食品檢驗研究院。本文件主要起草人：劉捷、錢曉國、楊云、魏遠安、鄒愛標、李向東、殷洪、王向陽、劉輝、曹夢思、1菊粉質量要求存等。本文件適用于菊粉的生產、質量檢驗和銷售。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB5009.3—2016食品安全國家標準食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標準食品中灰分的測定GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。菊糖經β-糖苷鍵連接，聚合度為2～60的果聚糖。注：膳食纖維的一種，可作為食品或食品原料使用。聚合度degreeofpolymerization;DP菊粉分子鏈中果糖基和葡萄糖基的數目之和。和果-果型(F,,n=2～60)。分子結構示意圖見圖1和圖2。2圖1蔗-果型(GF)菊粉分子結構示意圖圖2果-果型(F)菊粉分子結構示意圖5要求5.1感官要求應符合表1的規定。項目外觀白色至類白色粉末氣味無異味滋味微甜雜質無正常視力可見異物5.2理化要求應符合表2的規定。表2理化要求菊粉含量(以干基計)/%>葡萄糖+果糖+蔗糖含量(以干基計)/%<水分/(g/100g)≤灰分/(g/100g)≤6試驗方法6.1一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求時，應符合GB/T3明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備。適量樣品嗅其味，并放入口中品嘗其滋味(品嘗每個樣品前，應用清水漱口),做好感官記錄。6.3.1菊粉含量、葡萄糖+果糖+蔗糖含量6.3.1.1.1.4果糖酶：葡萄糖、果糖和蔗糖≤0.005%,使用2000U/mL混合果糖酶的參考添加量為100μL,4℃冰箱保存鹽酸溶液(0.05mol/L):量取4.5mL鹽酸，加水稀釋并定容至1000mL,搖勻。乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH4.5):稱取18g乙酸鈉，加入9.8mL冰乙酸，加水稀釋并定容至溶解并定容至50mL,搖勻，得到40.0mg/mL標準貯備液。4.0mg/mL、7.0mg/mL、10.0mg/mL的標準工作液。參考色譜條件1如下：——流動相：乙腈：水(體積比)=75:25;4GB/T41377—20226.3.1.1.4參考色譜條件2參考色譜條件2如下：——色譜柱：以鉀型強酸性陽離子交換樹脂為填充劑的糖類分析色譜柱(φ7.8mm×300mm,9μm),必要時兩根柱串聯使用；——流動相：無二氧化碳的水，用氫氧化鉀溶液調pH至9.5～9.6;注：可選擇具有同等分離效果的色譜柱及其相應的色譜條件。稱取樣品約1g(精確至1mg),放入100mL燒杯中，加入沸水50mL,適度攪拌，使樣品完全溶解，85℃±2℃下保溫10min。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水定容并搖勻。此后注意保持樣液溫度在25℃以上。取初始樣液10.0mL,加入10.0mL的乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH4.5)均勻混合，用鹽酸溶液(0.05mol/L)調至pH=4.5±0.05,加入足量的果糖酶或其他同等分析效果的酶(如果樣品中果聚糖的含量未知，可認為未知部分為100%果聚糖)。60℃±2℃下保持至少30min,適度攪拌，防止產生泡沫，防止空氣進入，使樣品完全水解。酶解后100℃下滅活5min,冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用水定容并搖勻。在6.3.1.1.3或6.3.1.1.4參考色譜條件下，分別吸取不同濃度的標準工作液，注入高效液相色譜儀，測定每一標準工作液的峰面積，以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。在6.3.1.1.3或6.3.1.1.4參考色譜條件下，吸取初始樣液和酶解后樣液，經0.22μm濾膜過濾，分別進樣，獲得對應樣液的峰面積，參考色譜圖見附錄A。由標準曲線上查得對應樣液中葡萄糖、果糖、蔗糖的濃度。對應樣液中葡萄糖、果糖、蔗糖的峰面積應在標準曲線的線性范圍內，超過線性范圍則應調整樣液的制備濃度后重新檢測。6.3.1.1.6.1菊粉含量(以干基計)的計算初始樣液中的葡萄糖、果糖、蔗糖含量分別按式(1)、式(2)和式(3)計算：……………(1)5GB/T41377—2022式中：G?——初始樣液中葡萄糖的質量分數，%;Pc。——初始樣液中葡萄糖的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);F?——初始樣液中果糖的質量分數，%;PF?！跏紭右褐泄堑馁|量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)S——初始樣液中蔗糖的質量分數，%;Ps——初始樣液中蔗糖的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);m——樣品的質量，單位為克(g);100——初始樣液的體積，單位為毫升(mL);1000——質量換算系數。酶解后樣液中的葡萄糖、果糖含量分別按式(4)和式(5)計算： (5)式中：G?——酶解后樣液中葡萄糖的質量分數，%;F?——酶解后樣液中果糖的質量分數，%;P;——酶解后樣液中果糖的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)m——樣品的質量，單位為克(g);50——酶解后樣液的體積，單位為毫升(mL);100/10——體積換算系數；1000——質量換算系數。由菊粉水解的葡萄糖、果糖含量分別按式(6)和式(7)計算：G?=G?-Gs-G?！?6)F?=F?-Fs-F?……………(7)式中：G?——由菊粉水解的葡萄糖的質量分數，%;G?——酶解后樣液中葡萄糖的質量分數，%;Gs——由蔗糖水解的葡萄糖的質量分數(Gs=S/1.9),%;G?——初始樣液中葡萄糖的質量分數，%;F?——由菊粉水解的果糖的質量分數，%;F?——酶解后樣液中果糖的質量分數，%;Fs——由蔗糖水解的果糖的質量分數(Fs=S/1.9),%;F?——初始樣液中果糖的質量分數，%。樣品中的菊粉含量(以干基計)按式(8)計算： (8)I——樣品中的菊粉含量(以干基計),%;6k——換算系數；G?——由菊粉水解的葡萄糖的質量分數，%;F?——由菊粉水解的果糖的質量分數，%;w——樣品中的水分含量，單位為克每百克(g/100g)。換算系數、平均聚合度(DP)分別按式(9)和式(10)計算：計算結果表示到小數點后一位。………葡萄糖+果糖+蔗糖含量(以干基計)的計算樣品中的葡萄糖+果糖+蔗糖含量(以干基計)按式(11)計算：T——樣品中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量(以干基計)之和，%;G?——初始樣液中葡萄糖的質量分數，%;F?——初始樣液中果糖的質量分數，%;S——初始樣液中蔗糖的質量分數，%;w——樣品中的水分含量，單位為克每百克(g/100g)。計算結果表示到小數點后一位?！谥貜蜅l件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過其算術平均值的10%。6.3.1.2.1.6標準工作液：稱取經96℃±2℃干燥4h的糖標準品各適量(葡萄糖、果糖和蔗糖),加水7GB/T41377—2022稱取樣品1g～2g(精確至1mg),放入100mL燒杯中，加入沸水50mL,適度攪拌，使樣品完全溶解。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水定容并搖勻。此后注意保持樣液溫度在25℃以上。在6.3.1.2.3參考色譜條件下，吸取樣液和標準工作液，經0.22μm濾膜過濾，分別進樣，根據標準品的保留時間定性試樣中各種糖的色譜峰，由峰面積計算樣品中各種糖的含量。參考色譜圖見附錄B。6.3.1.2.5.1菊粉含量(以干基計)的計算樣品中某種糖(葡萄糖、果糖和蔗糖)的含量按式(12)計算：w;——樣品中某種糖的含量，%;A;——樣液中某種糖的峰面積；p.——標準液中某種糖的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);A,——標準液中某種糖的峰面積；p;——樣液中樣品的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。樣品中的菊粉含量(以干基計)按式(13)計算：…………式中：w?——樣品中的菊粉含量(以干基計),%;w?——樣品中的葡萄糖含量，%;w?——樣品中的果糖含量，%;ws——樣品中的蔗糖含量，%;w——樣品中的水分含量，單位為克每百克(g/100g)。計算結果表示到小數點后一位?！咸烟?果糖+蔗糖含量(以干基計)的計算樣品中的葡萄糖十果糖+蔗糖含量(以干基計)按式(14)計算：w?——樣品中葡萄糖、果糖、蔗糖的含量(以干基計)之和，%;w?——樣品中的葡萄糖含量，%;U?樣品中的果糖含量，%;ws——樣品中的蔗糖含量，%;w——樣品中的水分含量，單位為克每百克(g/100g)。計算結果表示到小數點后一位。8在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過其算術平均值的5%。酸度計：精度0.01pH,備有玻璃電極和甘汞電極(或復合電極)。按儀器使用說明書調試和校正酸度計。稱取適量樣品，用煮沸冷卻(除去二氧化碳)的pH在5.0～7.0的水配制成濃度為10%的樣品待測液(若不溶可適當加熱使其溶解)。然后，用水沖洗電極探頭，用濾紙輕輕吸干，將電極插入待測樣液中，調節溫度調節器，使儀器指示溫度與溶液溫度相同，穩定后讀數。所得結果表示到小數點后一位。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過其算術平均值的1%按GB5009.4規定的方法測定。每班或每天生產的、同一類別、同一品質、規格相同的產品為一批。7.2抽樣按表3抽樣。表3抽樣表批量范圍(最小外包裝單位)抽取樣本數(最小外包裝單位)每個樣本抽取單位包裝數°(瓶、袋)214161單位包裝數為大包裝中的小包裝單位。97.3檢驗分類7.3.1.1產品出廠前，應按本文件規定逐批進行檢驗。檢驗符合本文件要求后方可出廠。7.3.1.2出廠檢驗項目：第5章全部要求項目。檢驗項目為本文件中全部要求項目，一般情況下，同一類產品的型式檢驗每半年進行一次。有下列情況之一者，亦應進行型式檢驗：a)原輔材料有較大變化時；b)更改關鍵工藝或設備時；c)新試制的產品或正常生產的產品停產三個月后，重新恢復生產時