酸堿滴定

酸堿滴定法是指利用酸和堿在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法。

酸堿滴定過程中，溶液的PH發生了很大的變化，根據滴定過程中的 PH變化及酸堿指示劑在酸性或堿性溶液中的顏色變化，選擇合適的指示劑，即可準確判斷中和反應是否恰好進行。指示劑的選擇：指示劑的變色范圍要與酸堿中和后的溶液的PH越接近越好，且變色要明顯。化驗室常用的酸堿指示劑：甲基橙：3.1-4.4紅-橙-黃酚酞：8.2-10.0無-粉紅-紅甲基紅-次甲基藍：5.2-5.6紅紫-灰藍-綠色甲基紅-溴甲酚綠：5.0-5.2暗紅色-灰綠色-綠色堿性藍6B：9.4-14.0藍-紅酸式滴定管的使用左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內扣住旋塞，手心空握。轉動活塞時切勿向外用力，以防頂出活塞，造成漏液。也不要過分往里拉，以免造成活塞轉動困難，不能自如操作。進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上的橡皮管外側，向右方捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，以免當松開手時空氣進入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，或使玻璃珠上下移動。堿式滴定管的使用滴定操作滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊白瓷板作背景。右手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離瓷板約2-3cm。調節滴定管高度，使其下端伸入瓶口約1-2cm。左手操作滴定管，右手持瓶，利用手腕的力量搖動錐形瓶，使瓶內溶液向同一方向作為圓周運動。邊滴加溶液邊搖動錐形瓶。滴定操作在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞使溶液自流。搖動錐形瓶時，要注意勿使溶液濺出以及瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動。滴定操作

滴定速度控制如果變色速度是一瞬間就變色，這時距離滴定終點還很遠，在這段時間里不斷搖動錐形瓶，讓瓶中液滴剛剛變色完成時下一滴就落下來，提高速度，但不能讓液滴連成線像水流一樣下落，即成滴不成線；當變色速度明顯變慢時離滴定終點不遠了，此時加快振搖錐形瓶的速度以加快溶液的反應速率；當液滴落入錐形瓶后需要一段時間才漸漸變色的時候，已經接近滴定終點，此時滴速要慢，甚至每秒半滴或1/4滴地進行滴定，以免過量；達到終點后稍停1－2分鐘，等待內壁掛有的溶液完全流下時再讀取刻度數。滴定操作加半滴溶液的方法：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口上，形成半滴（有時還不到半滴），用錐形瓶內側頸口輕靠一下滴定管，再用UP水將溶液沖入錐形瓶中。加1/4滴溶液的方法：將滴定管活塞微微開一點，放出一丁點在管口，用錐形瓶內側頸口輕靠一下滴定管，再用UP水將溶液沖入錐形瓶。滴定操作

終點判斷在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，約為10ml/min，即3-4滴/s。滴定到一定時候，滴落點周圍出現暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。臨近終點時，變色甚至可以暫時擴散到全部溶液，不過在搖動1-2次后變色完全消逝。此時應改為滴加一滴，搖幾下。等到必須搖2-3次后顏色變化才完全消逝，表示離終點已經很近。微微轉動活塞使溶液懸在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶內壁將其沾下，然后將瓶傾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液。如此重復直至剛剛出現終點顏色而又不消逝為止。一般30s內不再變色即達到滴定終點。

滴定注意事項

1、搖瓶時，應微動腕關節，使溶液向一個方向做圓周運動，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。2、滴定時左手不能離開活塞讓液體自行流下。3、注意觀察液體滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點時應改為加一滴，搖幾下，最后，毎加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化，準確到達終點為止。滴定時不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應的進行。滴定注意事項4、每次滴定最好從“0.00”ml處開始(或者從0ml附近的某一段開始），這樣可以固定使用滴定管的某一段，以減小體積誤差正確讀取容積刻度，滴定管的讀數方法可依個人的習慣而不同。但是在同一實驗中讀取容積刻度時，必須以液面的同一特征為準，以保證其系統誤差。5、裝液時，首先將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結在瓶內壁上的液珠混入溶液。操作溶液時應小心地直接倒入滴定管中，不得用其他容器轉移溶液。造成誤差的常見錯誤操作1．造成偏大的錯誤操作：（1）滴定管用蒸餾水洗凈后未用標準液洗滌，致使標準液濃度降低，滴定時標準液的實驗用量增大。（2）錐形瓶用蒸餾水洗凈后又用待測液洗滌，待測液的實驗用量比實際量取的體積大，標準液的實驗用量也隨之增大。（3）滴定管尖嘴部分的氣泡未趕盡就進行滴定，計算的標準液體積比實際量大。（4）滴定前讀數俯視，使讀數變小，滴定后仰視，使讀數變大，標準液的計算用量比實際用量大。（5）滴定時溶液流速快，成線狀流入錐形瓶，而不是逐滴滴下，滴定到終點后沒有停一分鐘就立即讀數。由于滴定管內壁上附著的標準液尚未流下，并且滴下的標準液可能過剩，致使標準液的實驗用量比實際用量大。造成誤差的常見錯誤操作1．造成偏大的錯誤操作：（6）滴定過程中有標準液沾在錐形瓶內壁上，又未用蒸餾水沖洗下去，標準液過量。（7）移液管尖嘴上的殘留液吹入錐形瓶，待測液用量增加，標準液用量增大。（8）滴定時錐形瓶搖動不均勻，待整個溶液中指示劑變色時，滴下去的標準液早已過量。（9）滴定終止時，當指示劑變色后若反加一滴待測液，而溶液未能恢復到滴定前的顏色，表示滴加的標準液已過量。造成誤差的常見錯誤操作2．造成偏小的錯誤操作：（1）量取待測液的移液管或滴定管用蒸餾水沖洗后，未用待測液洗滌就去移取待測液，則標準液的用量減小。（2）錐形瓶未洗凈，殘留能與待測液溶質起反應的少量物質，使標準液的用量減小。（3）滴定前讀數仰視使讀數偏大，滴定后讀數俯視使讀數偏小，標準液的計算用量比實際用量小。（4）滴定終止半分鐘后，溶液又呈現滴定前的顏色，則待測液還有剩余。移液管的使用洗滌檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用，查看一下移液管標記、準確度等級

、刻度標線位置等。使用移液管前，應先用鉻酸洗液潤洗，以除去管內壁的油污。然后用自來水沖洗殘留的洗液，再用蒸餾水洗凈。洗凈后的移液管內壁應不掛水珠。移液管的使用潤洗搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過的移液管尖端內外的水分吸干，并插入小燒杯中吸取溶液，當吸至移液管容量的1/3時，立即用右手食指按住管口，取出，橫持并轉動移液管，使溶液流遍全管內壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內。如此操作3－4次。移液管的使用吸取溶液將潤洗過的移液管插入待吸液面下1～2cm處，用洗耳球吸取溶液，管尖不應伸入液面太多，以免管外壁黏附過多的溶液，也不應伸入太少，否則液面下降后吸空。當管內液面上升至標線以上約1～2cm處時，迅速用右手食指堵住管口，將移液管上提，離開液面，用濾紙擦干移液管下端粘附的少量溶液。（在移動移液管或吸量管時，應將移液管保持垂直，不能傾斜）移液管的使用調節液面將移液管管尖緊靠小燒杯內壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直，刻度線和視線保持水平。稍稍松開食指（可微微轉動移液管或吸量管），使管內溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底線與標線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。移液管的使用放出溶液將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內壁，放開食指，讓溶液沿接受器內壁流下，管內溶液流完后，保持放液狀態停留15s。（殘留在管尖內壁處的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時，已考慮了尖端內壁處保留溶液的體積。除在管身上標有“吹”字的，可用洗耳球吹出，不允許保留）試驗項目：硫酸濃度測定

乙醇胺濃度測定

堿液濃度

0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液的配制與標定配置：配制溶液所用乙醇需進行精制：稱取1.5g硝酸銀，3g氫氧化鉀，分別用10mL水溶解，注入1L百分之95的乙醇（或無水乙醇）中，搖動3~4分鐘，靜置后過濾到蒸餾燒瓶中，進行蒸餾。收集78℃時的餾分，貯存在棕色具塞玻璃瓶中。稱取3g氫氧化鉀，溶于100ml水中，再用900mL精制乙醇稀釋，搖勻。保存在棕色具塞玻璃瓶中，靜置24h后取上層清液標定。0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液的配制與標定

0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制與標定配制稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清液27ml，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制與標定

0.1mol/L鹽酸標準溶液的配制與標定配制量取鹽酸9ml，注入1000mL水中，搖勻。標定稱取于270℃～300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉0.2g，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。0.1mol/L鹽酸標準溶液的配制與標定

沉淀滴定法：氯離子測定1、取50ml水樣置于錐形瓶中;另取一錐形瓶加入50ml水作空白。2、如水樣的PH值6.5-10.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。用0.05mol/L的硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調節PH值為8.0左右。3、加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點。同時作