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文檔簡介
EDTA標準溶液配置01EDTA滴定法0201EDTA標準溶液配置水泥或石灰穩定土作為公路路面基層(底基層)具有整體性強、荷載力高、剛度大、水穩性強的顯著特點,是我國高等級公路的主要結構形式。水泥或石灰穩定土施工中,水泥或石灰劑量的控制對工程質量和成本的控制起著決定性的作用,因此,該項指標的檢測成為監理和施工單位頻率最高的檢測項目之一。水泥或石灰劑量試劑配制決定著劑量檢測的準確性。EDTA標準溶液配置1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標準溶液(簡稱EDTA二鈉標準溶液)準確稱取EDTA二鈉(分析純)37.23g,用40~50℃的無二氧化碳蒸餾水溶解,待全部溶解并冷卻至室溫后,定容至1000mL。EDTA標準溶液配置(2)10%氯化銨(NH4Cl)溶液將500g氯化銨(分析純或化學純)放在10L的聚乙烯桶內,加蒸餾水4500mL,充分振蕩,使氯化銨完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內配制,然后倒入塑料桶內搖勻。EDTA標準溶液配置(3)1.8%氫氧化鈉(內含三乙醇胺)溶液用電子天平稱18g氫氧化鈉(NaOH)(分析純),放入潔凈干燥的1000mL燒杯中,加1000mL蒸餾水使其全部溶解,待溶液冷卻至室溫后,加入2mL三乙醇胺(分析純),攪拌均勻后儲于塑料桶中。EDTA標準溶液配置EDTA標準溶液配置(4)鈣紅指示劑將0.2g鈣試劑羧酸鈉(分子式C21H13N2Na07S,分子量460.39)與20g預先在105℃烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放人研缽中,研成極細粉末,儲于棕色廣口瓶中,以防吸潮。EDTA標準溶液配置1、盡管氧化銨的標裝為500g,但在使用過程中氯化銨必須用電子秤稱量,不可用一瓶就當500g。瓶裝蒸餾水標裝一桶為4500mL,在使用過程中必須重新過量筒。2、配制的氯化銨溶液最好當天用完,不要放置過久,以免影響試驗的精度。3、硫酸鉀使用前,要預先在105℃烘箱中烘1h。4、鈣紅指示劑儲于棕色廣口瓶中,以防吸潮。(5)注意事項EDTA標準溶液配置02EDTA滴定法水泥或石灰穩定土作為公路路面基層(底基層)具有整體性強、荷載力高、剛度大、水穩性強的顯著特點,是我國高等級公路的主要結構形式。水泥或石灰穩定土施工中,水泥或石灰劑量的控制對工程質量和成本的控制起著決定性的作用,因此,該項指標的檢測成為監理和施工單位頻率最高的檢測項目之一。水泥或石灰劑量試劑配制決定著劑量檢測的準確性。EDTA滴定法原理適用范圍本方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩定材料中水泥和石灰的劑量,并可用于檢查現場拌和和攤鋪的均勻性先用10%的NH4CL弱酸溶出水泥或石灰穩定材料中的Ca2+然后用EDTA二鈉標準溶液奪取Ca2+,EDTA二鈉標準溶液的消耗量與相應的水泥劑量(水泥劑量的大小正比于Ca2+的數量)存在近線性關系。2.儀器設備
(1)滴定管(酸式):50mL,1支。(2)滴定臺:1個。(3)滴定管夾:1個((4)大肚移液管:10mL、50mL,10支。(5)錐形瓶(即三角瓶):200mL,20個。(6)燒杯:2000mL(或1000mL),1只;300mL,10只。(7)表面皿:φ9cm,10個。(8)容量瓶:1000mL,1個。
(9)搪瓷杯:容量大于1200mL,10只。(10)量筒:lOOmL和5mL,各1只;50mL,2只。(11)電子天平:量程不小于1500g,感量0.01g。(12)瓶(塑料):500mL,1只。(13)研缽:咖12~13cm,1個。(14)洗耳球:1個。(15)棕色廣口瓶:60mL,1只(裝鈣紅指示劑)。2.儀器設備
2.儀器設備
(16)聚乙烯桶:20L(裝蒸餾水和氯化銨及EDTA二鈉標準溶液),3個;5L(裝氫氧化鈉),1個;5L(大口桶),10個。(17)秒表:1只。(18)不銹鋼棒(或粗玻璃棒):10根。(19)精密試紙:pH12~14。(20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙3.試劑(1)0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標準溶液(簡稱EDTA二鈉標準溶液)(2)10%氯化銨(NH4Cl)溶液(3)1.8%氫氧化鈉(內含三乙醇胺)溶液(4)鈣紅指示劑
4.準備標準曲線(1)取樣:取工地用石灰和土,風干后用烘干法測其含水量(如為水泥,可假定含水量為0%)。(2)混合料組成的計算:公式:干料質量=濕料質量/(1+含水量)計算步驟:1)干混合料質量=濕混合料質量/(1+最佳含水量)2)干土質量=干混合料質量/(1+石灰或水泥劑量)3)干石灰或水泥質量=干混合料質量一干土質量4)濕土質量=干土質量×(1+土的風干含水量)5)濕石灰質量=干石灰質量×(1+石灰的風干含水量)6)石灰土中應加入的水=濕混合料質量一濕土質量一濕石灰質量
(3)準備5種試樣,每種兩個樣品(以水泥穩定材料為例),如為水泥穩定中、粗粒土,每個樣品取1000g左右(如為細粒土,則可稱取300g左右)準備試驗。為了減少中、粗粒土的離散,宜按設計級配單份摻配的方式備料。5種混合料的水泥劑量應為:水泥劑量為0,最佳水泥劑量左右、最佳水泥劑量±2%和±4%,每種劑量取兩個(為濕質量)試樣,共10個試樣,并分別放在10個大口聚乙烯桶(如為穩定細粒土,可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶;如為粗粒土,可用5L的大口聚乙烯桶)內。土的含水量應等于工地預期達到的最佳含水量,土中所加的水應與工地所用的水相同。(4)取一個盛有試樣的盛樣器,在盛樣器內加入兩倍試樣質量(濕料質量)體積的10%氯化銨溶液。(M濕料為300g,氯化銨為600ml;M濕料為1000g,氯化銨為2000ml)
試樣為300g,則攪拌3min(每分鐘攪110~120次);試樣為1000g,則攪拌5min。如用1000mL具塞三角瓶,則手握三角瓶(瓶口向上)用力振蕩3min(每分鐘120次±5次),以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀10min,然后將上部清液轉移到300mL燒杯內,攪勻,加蓋表面皿待測。(5)用移液管吸取上層(液面上1~2cm)懸浮液10.0mL放入200mL的三角瓶內;用量管量取1.8%氫氧化鈉(內含三乙醇胺)溶液50mL倒入三角瓶中,此時溶液pH值為12.5—13.0(可用pH12~14精密試紙檢驗),
然后加入鈣紅指示劑(質量約為0.2g),搖勻,
溶液呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標準溶液的體積V1,然后用EDTA二鈉標準溶液滴定,邊滴定邊搖勻,并仔細觀察溶液的顏色;在溶液顏色變為紫色時,放慢滴定速度,并搖勻;直到純藍色為終點,記錄滴定管中EDTA二鈉標準溶液體積V2(以mL計,讀至0.ImL)。計算V1-V2,即為EDTA二鈉標準溶液的消耗量。(6)對其他幾個盛樣器中的試樣,用同樣的方法進行試驗,并記錄各自的EDTA二鈉標準溶液的消耗量。(7)以同一水泥或石灰劑量穩定材料EDTA二鈉標準溶液消耗量(mL)的平均值為縱坐標,以水泥或石灰劑量(%)力橫坐標制圖。兩者的關系應是一根順滑的曲線,如圖所示。如素土、水泥或石灰改變,必須重做標準曲線。5.試驗步驟(1)選取有代表性的無機結合料穩定材料,對穩定中、粗粒土取試樣約3000g,對穩定細粒土取試樣約1000g。(2)對水泥或石灰穩定細粒土,稱300g放在搪瓷杯中,用攪拌棒將結塊攪散,加10%氯化銨溶液600mL;對水泥或石灰穩定中、粗粒土,可直接稱取1000g左右,放入10%氯化銨溶液2000mL,然后如前述步驟進行試驗。
(3)利用所繪制的標準曲線,根據EDTA二鈉標準溶液消耗量,確定混合料中的水泥或石灰劑量。6.結果整理本試驗應進行兩次平行測定,取算術平均值,精確至O.1
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