JJF1750—20191紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于色散型紅外分光光度計(jì)檢定用標(biāo)準(zhǔn)濾光器及傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)濾光器的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG681—1990色散型紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程JJF1032—2005光學(xué)輻射計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)及定義JJF1317—2011液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF1319—2011傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1紅外輻射infraredradiation本規(guī)范中指波長(zhǎng)為(2.5~300)μm的光輻射,其對(duì)應(yīng)波數(shù)范圍(4000~33)cm-1。3.2波數(shù)wavenumber波長(zhǎng)(符號(hào)為λ)的倒數(shù)為波數(shù)(符號(hào)為υ),計(jì)量單位是cm-1。3.3紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片infraredwavelengthstandardfilter以紅外波段吸收峰或透射峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)(或波數(shù))來(lái)傳遞波長(zhǎng)(或波數(shù))量值的標(biāo)準(zhǔn)濾光片,其主要計(jì)量技術(shù)指標(biāo)為波長(zhǎng)或波數(shù),計(jì)量單位μm或cm-1。3.4紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片infraredtransmissionstandardfilter用于傳遞紅外波段光譜透射比的標(biāo)準(zhǔn)濾光片,其主要參數(shù)為光譜透射比(符號(hào)為τ),量綱是1。3.5紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片infraredstraylightstandardfilter用于評(píng)價(jià)儀器紅外波段截止區(qū)中雜散輻射相對(duì)量的標(biāo)準(zhǔn)濾光片,其性能以截止區(qū)光譜透射比表示,量綱是1。本規(guī)范中的雜散輻射參見(jiàn)JJF1032—2005中4.83異色雜散輻射的定義。4概述紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器是用于檢定或校準(zhǔn)紅外光譜儀的波長(zhǎng)、透射比和雜散輻射的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具。常用紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器分為紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片(聚苯乙烯薄膜濾光片),紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片(中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片、旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)),紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片(熔JJF1750—20192石英濾光片、氟化鋰濾光片、氟化鈣濾光片、氯化鈉濾光片、溴化鉀濾光片)。熔石英濾光片截止波段為(2050~1200)cm-1;氟化鋰濾光片截止波段為(1140~800)cm-1;氟化鈣濾光片截止波段為(760~450)cm-1;氯化鈉濾光片截止波段為(410~250)cm-1;溴化鉀濾光片截止波段為(240~200)cm-1[JJG681—1990,11.3]。5計(jì)量特性5.1紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片5.1.113個(gè)特征峰的峰值位置13個(gè)特征峰為3082cm-1,3060cm-1,3026cm-1,3001cm-1,2850cm-1,1601cm-1,1583cm-1,1154cm-1,1069cm-1,1028cm-1,906cm-1,842cm-1,544cm-1附近的吸收峰[JJF1319—2011,附錄B]。5.1.213個(gè)特征峰的最大年變化量≤0.50cm-1。5.1.3在3400cm-1~3300cm-1波段范圍內(nèi)光譜曲線平直度≤0.015。5.2紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片5.2.1紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片透射比年變量≤0.004。5.2.2旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比示值偏差的絕對(duì)值≤0.003。5.3紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片見(jiàn)表1。表1紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片類別熔石英氟化鋰氟化鈣氯化鈉溴化鉀波數(shù)①(cm-1)1625970605400220透射比≤0.001≤0.003≤0.01≤0.02≤0.002透射比年變化量≤0.0002≤0.0004≤0.002≤0.004≤0.0007波數(shù)②(cm-1)3650 ③ 40004000透射比≥0.80 ≥0.76≥0.70①測(cè)量截止區(qū)透射比所對(duì)應(yīng)波數(shù);②測(cè)量非截止區(qū)透射比所對(duì)應(yīng)波數(shù);③代表無(wú)要求。注:以上指標(biāo)不是用于合格性判別,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件校準(zhǔn)的環(huán)境溫度為(23±5)℃,相對(duì)濕度不大于65%RH,環(huán)境中不應(yīng)有影響紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器的腐蝕性氣體。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器校準(zhǔn)裝置應(yīng)具備以下性能:要求測(cè)量的光譜范圍至少應(yīng)覆蓋開(kāi)展工JJF1750—20193作所需要的光譜范圍,波數(shù)分辨力不超過(guò)0.1cm-1,波數(shù)示值誤差優(yōu)于±0.15cm-1;透射比示值誤差優(yōu)于±0.001;雜散輻射水平優(yōu)于0.0001。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1外觀紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器工作表面要求平整、清潔、無(wú)裂紋、條紋、氣泡、斑點(diǎn)、劃痕、折痕等缺陷。對(duì)于易于潮解的紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器,應(yīng)當(dāng)在外包裝中存放干燥劑。紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器最小有效測(cè)試區(qū)域直徑不小于Φ10mm。7.2紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片的校準(zhǔn)利用紅外光譜光度校準(zhǔn)裝置,開(kāi)機(jī)預(yù)熱至少半小時(shí)(或按照設(shè)備要求預(yù)熱)。a)校準(zhǔn)設(shè)備的波長(zhǎng)范圍設(shè)置為4000cm-1~400cm-1,波數(shù)分辨率為4cm-1,累計(jì)掃描次數(shù)不低于64次,以空氣為參比,掃描100%本底透射比。b)在測(cè)量樣品位置放置被校紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片,測(cè)量并記錄光譜透射比曲線。c)查找位于3082cm-1,3060cm-1,3026cm-1,3001cm-1,2850cm-1,1601cm-1,1583cm-1,1154cm-1,1069cm-1,1028cm-1,906cm-1,842cm-1,544cm-1附近的吸收峰,并記錄峰位置。d)對(duì)于后續(xù)校準(zhǔn),按式(1)計(jì)算特征峰的最大年變化量Δv=maxΔvii=1,…,13=maxvi-v'ii=1,…,13(1)式中:Δv—13個(gè)特征峰的最大年變化量;Δvi—第i個(gè)特征峰的波數(shù)年變化值;vi—第i個(gè)特征峰的波數(shù)實(shí)際測(cè)量值;vi'第i個(gè)特征峰的波數(shù)去年測(cè)量值。e)在光譜透射比曲線上,選取3400cm-1~3300cm-1波段范圍,按式(2)計(jì)算3400cm-1~3300cm-1波段范圍內(nèi)的光譜透射比平直度。如圖1所示。式中:τp—光譜透射比平直度;式中:τp—光譜透射比平直度;τmax—3400cm-1~3300cm-1波段范圍內(nèi)的最大光譜透射比;τmin—3400cm-1~3300cm-1波段范圍內(nèi)的最小光譜透射比。4透射比%透射比%波數(shù)/cm-17.3紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的校準(zhǔn)a)對(duì)于中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片，根據(jù)7.2波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)方法測(cè)出的光譜透射比曲線，記錄波長(zhǎng)及對(duì)應(yīng)的透射比。b)對(duì)于后續(xù)校準(zhǔn)，按式(3)計(jì)算透射比年變化量。△rv——波數(shù)v處透射比年變化量；rv——波數(shù)v處透射比測(cè)量值；r′——波數(shù)v處透射比去年測(cè)量值。對(duì)于旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)，采用附錄A所示的裝置進(jìn)行透射比校準(zhǔn)。測(cè)量方法：開(kāi)機(jī)，預(yù)熱至少半小時(shí)(或按照設(shè)備要求預(yù)熱),在未放入被測(cè)樣品時(shí)，以空氣為背景，同時(shí)讀取主探測(cè)器信號(hào)S1和監(jiān)測(cè)探測(cè)器信號(hào)S2;放入被測(cè)樣品后，同時(shí)讀取主探測(cè)器信號(hào)S8和監(jiān)測(cè)探測(cè)器信號(hào)S4,利用式計(jì)算出樣品透射比。在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比測(cè)量前建議先采用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)過(guò)的標(biāo)稱值為10%和50%的標(biāo)準(zhǔn)濾光片對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。示值偏差按式(4)計(jì)算。△rs——旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)示值偏差；Tmeas——旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比實(shí)際測(cè)量值；JJF1750—20195τstd—旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比標(biāo)稱值。7.4紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片的校準(zhǔn)利用紅外光譜光度校準(zhǔn)裝置,開(kāi)機(jī),預(yù)熱至少半小時(shí)(或按照設(shè)備要求預(yù)熱)。對(duì)于熔石英、氟化鋰、氟化鈣、氯化鈉雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片的校準(zhǔn),可根據(jù)7.2波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)方法測(cè)出的光譜透射比曲線,依據(jù)表1記錄對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)及該波長(zhǎng)所對(duì)應(yīng)的透射比。對(duì)于氯化鈉、溴化鉀雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片的校準(zhǔn),校準(zhǔn)設(shè)備的波長(zhǎng)范圍建議設(shè)置為600cm-1~100cm-1,其他可參照7.2波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)方法測(cè)出的光譜透射比曲線,依據(jù)表1記錄對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)及該波長(zhǎng)所對(duì)應(yīng)的透射比。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書(shū)”或“b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn);d)證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)送校單位的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;m)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí),以及簽發(fā)日期;n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。9復(fù)校間隔時(shí)間建議紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器的校準(zhǔn)周期為1年。6附錄A旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比測(cè)量裝置圖A.1測(cè)量裝置的原理示意圖一路被監(jiān)測(cè)探測(cè)器接收。為避免拍頻影響，系統(tǒng)中不器和監(jiān)測(cè)探測(cè)器應(yīng)當(dāng)采用性能盡可能一致的同種探測(cè)器。JJF1750—20197附錄B紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)記錄格式原始記錄編號(hào)證書(shū)編號(hào)儀器名稱型號(hào)/規(guī)格制造廠出廠編號(hào)送檢單位電話地址聯(lián)系人校準(zhǔn)依據(jù)受樣日期檢測(cè)地點(diǎn)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)使用的器具編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具證書(shū)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具有效期至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件溫度:℃濕度:%RH1.外觀:2.峰位置(單位:cm-1):吸收峰編號(hào)峰值位置上年測(cè)量值年變化量吸收峰編號(hào)峰值位置上年測(cè)量值年變化量18293104115126137最大年變化量3.3400cm-1~3300cm-1,透射比平直度:校準(zhǔn)結(jié)果不確定度描述:備注:校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:JJF1750—20198附錄C紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)記錄格式原始記錄編號(hào)證書(shū)編號(hào)儀器名稱型號(hào)/規(guī)格制造廠出廠編號(hào)送檢單位電話地址聯(lián)系人校準(zhǔn)依據(jù)受樣日期檢測(cè)地點(diǎn)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)使用的器具編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具證書(shū)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具有效期至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件溫度:℃濕度:%RH□旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)校準(zhǔn)結(jié)果不確定度描述:1.外觀:2.旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比示值偏差:標(biāo)稱透射比實(shí)測(cè)透射比示值偏差0.100.50□中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)結(jié)果不確定度描述:1.外觀:2.中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片透射比年變化量:波長(zhǎng)/cm-1實(shí)測(cè)透射比上年測(cè)量值年變化量4000300020001000500校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:9附錄D紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)記錄格式原始記錄編號(hào)證書(shū)編號(hào)儀器名稱型號(hào)/規(guī)格制造廠出廠編號(hào)送檢單位電話地址聯(lián)系人校準(zhǔn)依據(jù)受樣日期檢測(cè)地點(diǎn)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)使用的器具編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具證書(shū)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器具有效期至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件溫度:℃濕度:%RH1.外觀:2.透射比測(cè)量結(jié)果:類別截止區(qū)透射比所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)/cm-1實(shí)測(cè)結(jié)果年變化量非截止區(qū)透射比所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)/cm-1實(shí)測(cè)結(jié)果熔石英16253650氟化鋰970 氟化鈣605——氯化鈉4004000溴化鉀2204000校準(zhǔn)結(jié)果不確定度描述:備注:校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:JJF1750—201910附錄E紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)證書(shū)/校準(zhǔn)結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式1.外觀檢查:2.3400cm-1~3300cm-1范圍內(nèi)透射比平直度:3.13個(gè)特征峰波長(zhǎng)最大年變化量:cm-1表113個(gè)特征峰波長(zhǎng)位置及年變化量吸收峰編號(hào)峰值位置年變化量吸收峰編號(hào)峰值位置年變化量18293104115126137校準(zhǔn)結(jié)果不確定度描述:校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:11附錄F紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)證書(shū)/校準(zhǔn)結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán):1.外觀:2.旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比測(cè)量結(jié)果標(biāo)稱透射比實(shí)測(cè)透射比示值偏差0.100.50中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片:1.外觀:2.中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片透射比測(cè)量結(jié)果:波長(zhǎng)/cm-1實(shí)測(cè)透射比年變化量4000300020001000500校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:12附錄G紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)證書(shū)/校準(zhǔn)結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式1.外觀:2.透射比測(cè)量結(jié)果:類別截止區(qū)透射比所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)cm-1實(shí)測(cè)結(jié)果年變化量非截止區(qū)透射比所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)cm-1實(shí)測(cè)結(jié)果熔石英16253650氟化鋰970 氟化鈣605 氯化鈉4004000溴化鉀2204000校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:JJF1750—201913附錄H紅外標(biāo)準(zhǔn)濾光器測(cè)量不確定度評(píng)定示例H.1波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定H.1.1測(cè)量模型式中:ν=νm+Δνmν—紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片的波數(shù)校準(zhǔn)值;νm—波數(shù)測(cè)量?jī)x器示值;Δνm—波數(shù)測(cè)量?jī)x器示值的修正值。量?jī)xΔ性以及波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片兩表面間干涉效應(yīng)的影響。以紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片為例,影響波數(shù)測(cè)量不確定度的因素主要有:H.1.2校準(zhǔn)裝置波數(shù)準(zhǔn)確度(u1)可以采用簡(jiǎn)單氣體分子的吸收譜線法(如利用大氣中的水汽和二氧化碳的多條吸收譜線)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)裝置的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。經(jīng)測(cè)算,由校準(zhǔn)裝置波數(shù)準(zhǔn)確度帶來(lái)的波數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u1=0.130cm-1。H.1.3校準(zhǔn)裝置波數(shù)重復(fù)性(u2)可通過(guò)對(duì)同一紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片進(jìn)行多次測(cè)量來(lái)估計(jì)校準(zhǔn)裝置波數(shù)重復(fù)性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。H.1.測(cè):u2=0.037cm-1。在常規(guī)的色散測(cè)量系統(tǒng)中光譜帶寬是其中一項(xiàng)影響測(cè)量結(jié)果的重要指標(biāo),該指標(biāo)類同與傅立葉變換光譜儀中的分辨率指標(biāo)。由于波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片吸收峰可能存在的不對(duì)稱性,當(dāng)校準(zhǔn)裝置選用不同的光譜分辨率時(shí),得到的吸收峰的峰底波數(shù)位置可能不同。H.1.測(cè):u3=0.070cm-1。雜散信號(hào)是系統(tǒng)中的非有效輸出信號(hào),包括:由于環(huán)境屏蔽不好造成的漏光;系統(tǒng)處于非絕對(duì)零度的環(huán)境中,校準(zhǔn)裝置中的每一樣器件均會(huì)對(duì)探測(cè)器發(fā)射紅外輻射等。H.1.測(cè):u4=0.003cm-1。當(dāng)采用掃描測(cè)量的方法測(cè)量吸收峰峰值位置時(shí),需考慮校準(zhǔn)裝置基線掃描平直度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。經(jīng)測(cè)算,由校準(zhǔn)裝置基線平直度帶來(lái)的波數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u5=0.0001cm-1。JJF1750—201914式中:τ=τm+Δτm式中:τ=τm+Δτmτ—紅外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的透射比校準(zhǔn)值;τm—透射比校準(zhǔn)裝置示值;Δτm—透射比校準(zhǔn)裝置示值的修正值。量?jī)x勻性、穩(wěn)定性以及與校準(zhǔn)裝置光學(xué)器件互反射的影響。以紅外中性透射比濾光器為例,影響透射比測(cè)量不確定度的因素主要有:H.2.2校準(zhǔn)裝置波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和波長(zhǎng)重復(fù)性(u1)可以采用簡(jiǎn)單氣體分子的吸收譜線法(如利用大氣中的水汽和二氧化碳的多條吸收譜線)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)裝置的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。根據(jù)實(shí)際檢測(cè)的結(jié)果判定在各波長(zhǎng)范圍的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和波長(zhǎng)重復(fù)性對(duì)于光譜透射比的影響。經(jīng)測(cè)算,對(duì)于紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片而言,由校準(zhǔn)裝置波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和波長(zhǎng)重復(fù)性帶來(lái)的透射比值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u1=0.0036%。由于濾光器材料中的氣泡條紋或由于加工造成的缺陷,會(huì)改變測(cè)量光線傳輸?shù)姆较颉?duì)波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片的不同位置進(jìn)行均勻性測(cè)量,評(píng)估不同位置一致性對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。H.1.測(cè)值準(zhǔn)不確定度:u6=0.101cm-1。在被測(cè)波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片兩表面平行且透明等特定條件下,前后兩表面會(huì)產(chǎn)生影響峰值位置的干涉現(xiàn)象。該干涉峰值會(huì)直接影響測(cè)量峰值的結(jié)果。經(jīng)測(cè)算,波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片的測(cè)量結(jié)果中,由兩表面間干涉效應(yīng)帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定.:1=1片穩(wěn)定性(u8)從波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片特征波數(shù)年變化量可以估計(jì)其長(zhǎng)期穩(wěn)定性對(duì)在正常使用過(guò)程中對(duì)波長(zhǎng)校準(zhǔn)的影響。經(jīng)測(cè)算,波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片的測(cè)量結(jié)果中,由波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)濾光片穩(wěn)定性帶來(lái)的波數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:u8=0.101cm-1。H.1.10合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度H.1.11擴(kuò)展不確定度取k=2時(shí),擴(kuò)展不確定度UH.1.11擴(kuò)展不確定度取k=2時(shí),擴(kuò)展不確定度U為:H.2紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光H.2.1測(cè)量模型JJF1750—201915H.2.3校準(zhǔn)裝置雜散輻射(u2)雜散信號(hào)是系統(tǒng)中的無(wú)效輸出信號(hào),包括:由于環(huán)境屏蔽不好造成的漏光;系統(tǒng)處于非絕對(duì)零度的環(huán)境中,校準(zhǔn)裝置中的每一樣器件均會(huì)對(duì)探測(cè)器發(fā)射紅外輻射等。H.2.測(cè)u2=0.0007%。在某一光譜分辨率下測(cè)量到的光譜透射比,實(shí)際上可以理解為在這個(gè)光譜分辨率條件下各個(gè)光譜分辨率微元測(cè)得的光譜透射比的平均值。因此,當(dāng)樣品具備光譜選擇性時(shí),不同光譜分辨率下的光譜透射比將會(huì)產(chǎn)生變化。經(jīng)測(cè)算,對(duì)于紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片而言,由校準(zhǔn)裝置光譜分辨率對(duì)透射比的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)為u3=0.021%。H.2.5校準(zhǔn)裝置透射比測(cè)量重復(fù)性(u4)利用校準(zhǔn)裝置多次測(cè)量中性透射比濾光器的光譜透射比來(lái)評(píng)估校準(zhǔn)裝置透射比測(cè)量重復(fù)性。經(jīng)測(cè)算,對(duì)于紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片而言,由校準(zhǔn)裝置透射比測(cè)量重復(fù)性帶來(lái)的透射比值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4=0.03%。H.2.6校準(zhǔn)裝置光電探測(cè)系統(tǒng)響應(yīng)度線性(u5)可以利用常規(guī)的雙孔疊加法檢測(cè)裝置的光電探測(cè)系統(tǒng)響應(yīng)度線性。除此之外,也可以采用變溫黑體法進(jìn)行光電探測(cè)系統(tǒng)響應(yīng)度線性的測(cè)定。利用測(cè)量得到的響應(yīng)度線性結(jié)果對(duì)光譜透射比測(cè)量值進(jìn)行修正并記入不確定度的影響因素。H.2.測(cè)u5=0.04%。當(dāng)采用掃描測(cè)量的方法測(cè)量光譜透射比時(shí),必須考慮校準(zhǔn)裝置基線掃描平直度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。可以按照不同光譜區(qū)域,分別估算基線平直度對(duì)光譜透射比測(cè)量結(jié)果的影響。H.2.測(cè)u6=0.0033%。通過(guò)常年的校準(zhǔn)和期間核查結(jié)果可以估計(jì)得到校準(zhǔn)裝置的穩(wěn)定性對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器透射比的影響。0.00091。經(jīng)測(cè)算,對(duì)于紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光0.00091。H.2.9中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片均勻性(u8)通過(guò)測(cè)量透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片不同位置的透射比的偏差可以估計(jì)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片材料均勻性和加工質(zhì)量對(duì)光譜透射比測(cè)量結(jié)果的影響。H.2.不確定度分量為u8=0.03%。在傅立葉變換紅外光譜儀中,由于不可避免的存在透射部件(分束器),當(dāng)用來(lái)測(cè)量透射樣品時(shí),會(huì)產(chǎn)生分束器和樣品表面間的光互反射。該互反射會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果比理論值偏高。偏離程度與被測(cè)樣品表面的反射比相關(guān)。JJF1750—201916忽略。H.2.11其他因素(u10)在校準(zhǔn)過(guò)程中還存在著難以單獨(dú)測(cè)算的其他各類誤差源。例如,傅立葉變換時(shí)干涉儀的相位誤差,反變換時(shí)切趾函數(shù)的選取,裝置和樣品自身的紅外輻射等諸多因素。經(jīng)測(cè)算,對(duì)于紅外中性透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片而言,該項(xiàng)不確定度分量為u10=0.01%。H.2.12合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度H.2.13擴(kuò)c確u+u+u+u+u+u+u+u+u=0.0011取k=2時(shí),擴(kuò)展不確定度U為:H.3旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)測(cè)量不確定度評(píng)=kuc=0.0022測(cè)量模型可參考H.2中模型的描述。參照7.3條中“在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)透射比測(cè)量前建議先采用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)過(guò)的標(biāo)稱值為10%和50%的標(biāo)準(zhǔn)濾光片對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。”即校準(zhǔn)裝置只是進(jìn)行相對(duì)測(cè)量,其影響的因素主要有:H.3.1標(biāo)稱值為10%和50%的標(biāo)準(zhǔn)濾光片的不確定度(u1)H.3.濾,假設(shè)該標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=0.10%。雜散輻射通過(guò)改變光譜透射比測(cè)量過(guò)程中,透射通量與入射通量之間的比例關(guān)系影響透射比測(cè)量結(jié)果。經(jīng)測(cè)算,校準(zhǔn)裝置雜散輻射對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)為u2=0.00002%。H.3.3校準(zhǔn)裝置透射比測(cè)量重復(fù)性(u3)可利用校準(zhǔn)裝置多次測(cè)量樣品的透射比來(lái)評(píng)估校準(zhǔn)裝置透射比測(cè)量重復(fù)性。H.3.測(cè):u3=0.02%。通過(guò)常年的校準(zhǔn)和期間核查結(jié)果可以估計(jì)得到校準(zhǔn)裝置的穩(wěn)定性對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器透射比的影響。H.3.測(cè),該項(xiàng)不確定度分量為u4=0.015%。勻性。H.3.測(cè)u5=0.02%。在旋轉(zhuǎn)扇形盤(pán)校準(zhǔn)過(guò)程中,除了一般認(rèn)為校準(zhǔn)裝置的線性、基線平直度、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度等指標(biāo)均為小量,可以忽略,還存在著難以單獨(dú)測(cè)算的其他各類誤差源。例如,旋轉(zhuǎn)頻率的不一致,刀口位置反光等諸多難以評(píng)估的因素。這些因素的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量估算為u6=0.02%。由于扇形盤(pán)的特殊性,很多用戶在使用時(shí)直接以標(biāo)稱值使用,即以50.00%和10.00%當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)值使用,在這種情況下,還應(yīng)當(dāng)將示值誤差計(jì)入不確定度分量。H.3.7合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度H.3.8擴(kuò)展不確定度uc==0.0011取k=2時(shí),擴(kuò)展不確定度U為:H.4紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片測(cè)量不確定度評(píng)定U=kucH.4紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片測(cè)量不確定度評(píng)定紅外雜散輻射標(biāo)準(zhǔn)濾光片測(cè)量不確定度評(píng)定所對(duì)應(yīng)的物