保健食品用原料黑胡椒1范圍本文件適用于保健食品用原料黑胡椒。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部新疆中藥維吾爾藥飲片炮制規范（2010年版）3技術要求3.1來源黑胡椒為胡椒科植物胡椒PipernigrumL.的干燥近成熟或成熟果實。秋末至次春果實呈暗綠色時采收，曬干。3.2感官要求應符合表1的規定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黑褐色。內果皮灰白色或淡黃色。斷面黃白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣芳香，味辛辣滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態呈球形，直徑3.5～5mm。表面具隆起網狀皺紋，頂端有細小花柱殘跡，基部有自果軸脫落的疤痕。質硬，外果皮可剝離。斷面粉性，中有小空隙在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤14.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分，%≤5.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.172,4-滴丁酸（2,4-DB），（mg/kg）≤0.2*GB2763規定的方法2甲4氯丁酸（MCPB），（mg/kg）≤0.1*阿維菌素，（mg/kg）≤0.05丙炔氟草胺，（mg/kg）≤0.1*丙森鋅，（mg/kg）≤0.1草甘膦，（mg/kg）≤0.1代森銨，（mg/kg）≤0.1代森聯，（mg/kg）≤0.1代森錳鋅，（mg/kg）≤0.1注：*該限量為臨時限量；其他未列的污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規定或國家有關規定；其他未列農藥最大殘留限量應符合GB2763及國家有關規定和公告。3.4標志性成分指標應符合表3的規定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法胡椒堿（以干燥品計），%≥3.3附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規定或有關規定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規定。

附錄A（規范性附錄）標志性成分檢驗方法A.1一般規定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經無水乙醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定胡椒堿的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1無水乙醇。A.4.2甲醇：色譜純。A.4.3水。A.4.40.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.5對照品胡椒堿對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量胡椒堿Piperine7780-20-3C17H19NO3285.34A.5色譜條件及系統適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：甲醇-水（77∶23,v/v），等度洗脫；檢測波長：343nm；進樣量：10μL；A.5.2系統適用性理論板數按胡椒堿峰計算應不低于1500。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取胡椒堿對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1mL含胡椒堿20μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.1g，精密稱定，置50mL棕色量瓶中，加無水乙醇40mL，超聲處理（功率250W，頻率20kHz）30分鐘，放冷，加無水乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液10mL，置25mL棕色量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜（A.4.4）濾過，取續濾液，備用。A.6.3樣品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算樣品中胡椒堿的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式黑胡椒中胡椒堿的含量以質量分數計，數值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中胡椒堿的質量分數，%；AXARCR：對照品