表面活性劑溶液臨界膠束濃度的測(cè)定的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)_第1頁(yè)
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表面活性劑溶液臨界膠束濃度的測(cè)定姓名: 學(xué)號(hào): 溫度: 大氣壓:一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獗砻婊钚詣┤芤号R界膠束濃度(CMC)的定義及常用測(cè)定方法設(shè)定兩種或兩種以上實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定表面活性劑溶液的CMC二、 實(shí)驗(yàn)原理凡能顯著降低水的表面張力的物質(zhì)都稱為表面活性劑。當(dāng)表面活性劑溶入極性很強(qiáng)的水中時(shí),在低濃度是成分散狀態(tài),并且三三兩兩地把親油集團(tuán)靠攏而分散在水中,部分分子定向排列于液體表面,產(chǎn)生表面吸附現(xiàn)象。當(dāng)溶液表面吸附達(dá)到飽和后,濃度再增加,表面活性劑分子會(huì)自相締合,即疏水的親油集團(tuán)相互靠攏,而親水的極性基團(tuán)與水接觸,這樣形成的締合體稱為膠束。以膠束形式存在與水中的表面活性物質(zhì)是比較穩(wěn)定的,表面活性物質(zhì)在水中形成膠束所需的最低濃度稱為臨界膠束濃度(CMC)。在CMC附近由于溶液的結(jié)構(gòu)改變導(dǎo)致其許多性質(zhì)發(fā)生突變(見(jiàn)下圖),這種現(xiàn)象是測(cè)定CMC的實(shí)驗(yàn)依據(jù),也是表面活性劑的一個(gè)重要特征。所以測(cè)定CMC的方法有很多,比如:表面張力法、電導(dǎo)法、折光指數(shù)法和染料增溶法等等。CMC ——>表面活性劑的濃度CMC ——>表面活性劑的濃度A三、實(shí)驗(yàn)要求根據(jù)本實(shí)驗(yàn)提供的儀器與藥品:表面張力測(cè)定儀;電導(dǎo)率儀;超級(jí)恒溫槽;十二烷基硫酸鈉(SDS)。設(shè)計(jì)出2種以上測(cè)定CMC的實(shí)驗(yàn)方法,用這些方法測(cè)定表面活性劑的CMC。確定表面活性劑溶液的濃度范圍,寫出實(shí)驗(yàn)操作步驟,并指出實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。3?采用多種數(shù)據(jù)處理方法確定CMC。例如:在表面張力法的處理數(shù)據(jù)時(shí),可以作o—c曲線圖,由轉(zhuǎn)折點(diǎn)確定CMC;也可以由四個(gè)低濃度點(diǎn)和四個(gè)高濃度點(diǎn)分別作兩條o—lgc直線,由兩線的交叉點(diǎn)確定CMC。而在用電導(dǎo)法時(shí),可以作K—c曲線,也可以作Am—c曲線。指出轉(zhuǎn)折點(diǎn)明顯直觀,誤差小的數(shù)據(jù)處理方法。對(duì)2種方法測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,據(jù)此分析兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告必須打印,數(shù)據(jù)處理用Origin軟件或用MicrosoftExcel作圖。四、參考文獻(xiàn)1、 復(fù)旦大學(xué)等編,《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(第三版修訂本)[M].高等教育出版社,2004年。2、 蔡亮.電導(dǎo)法測(cè)定臨界膠束濃度及膠束電動(dòng)力學(xué)模型的建立[J]?大學(xué)化學(xué).2003(2):54-563、 武麗艷,尚貞峰,趙鴻喜?電導(dǎo)法測(cè)定水溶性表面活性劑臨界膠束濃度實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)J]?實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理.2006(2):29-30表面活性劑溶液臨界膠束濃度的測(cè)定姓名 ;班級(jí) ;學(xué)號(hào);姓名 ;班級(jí) ;學(xué)號(hào);分?jǐn)?shù)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1了解表面活性劑溶液臨界膠束濃度(CMC)的定義及常用測(cè)定方法。1.2設(shè)定兩種以上實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定表面活性劑溶液的CMC。2實(shí)驗(yàn)原理凡能顯著降低水的表面張力的物質(zhì)都稱為表面活性劑。當(dāng)表面活性劑溶入極性很強(qiáng)的水中時(shí),在低濃度是成分散狀態(tài),并且三三兩兩地把親油集團(tuán)靠攏而分散在水中,部分分子定向排列于液體表面,產(chǎn)生表面吸附現(xiàn)象。當(dāng)溶液表面吸附達(dá)到飽和后,進(jìn)一步增加濃度時(shí),表面活性劑分子會(huì)立刻自相締合,即疏水親油的集團(tuán)相互靠攏,而親水的極性基團(tuán)與水接觸,這樣形成的締合體稱為膠束。以膠束形式存在與水中的表面活性物質(zhì)是比較穩(wěn)定的,表面活性物質(zhì)在水中形成膠束所需的最低濃度稱為臨界膠束濃度(criticalmicelleconcentration,CMC)。在CMC點(diǎn)上由于溶液的結(jié)構(gòu)改變導(dǎo)致其物理及化學(xué)性質(zhì)如表面張力,電導(dǎo),滲透壓,濁度,光學(xué)性質(zhì)等與濃度的關(guān)系曲線出現(xiàn)明顯的轉(zhuǎn)折,這種現(xiàn)象是測(cè)定CMC的實(shí)驗(yàn)依據(jù),也是表面活性劑的一個(gè)重要特征。CMC ——>表面活性劑的濃度—ACMC ——>表面活性劑的濃度—A3.儀器和試劑表面張力測(cè)定儀;電導(dǎo)率儀;超級(jí)恒溫槽;十二烷基硫酸鈉(SDS)4?實(shí)驗(yàn)方法表1實(shí)驗(yàn)中SDS水溶液的濃度序號(hào)0123456789濃度/mol.L-1水0.0020.0040.0060.0080.010.0120.0140.0160.024.1最大氣泡法及原理:4.1.1原理表面活性劑溶液的表面張力隨濃度的變化在cmc處同樣出現(xiàn)轉(zhuǎn)折。測(cè)定液體表面張力的方法很多,本實(shí)驗(yàn)用最大氣泡壓力法。這一方法是將毛細(xì)管剛好與待測(cè)溶液面接觸,在毛細(xì)管內(nèi)加壓,管端將在液體內(nèi)形成一氣泡、壓力大到一定值時(shí)管端氣泡破裂吹出,壓力突然下降。根據(jù)Laplace方程,最大壓力差△PMax與液體表面張力。及毛細(xì)管半徑r有下述關(guān)系△PMax=2。/r=k°用同一根毛細(xì)管半徑r值一定,"血與O成正比,所以已知水的表面張力,通過(guò)測(cè)定^PMax,可求出k=^PM/o"。再測(cè)得不同濃度SDS水溶液的AP”,求得對(duì)應(yīng)的o,通過(guò)o對(duì)水 Max水 Max表面活性劑的濃度C作圖,由曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)來(lái)確定CMC值。或通過(guò)由四個(gè)低濃度點(diǎn)和四個(gè)高濃度點(diǎn)分別作兩條o—lgc直線,由兩線的交叉點(diǎn)確定CMC4.1.2步驟調(diào)節(jié)恒溫水浴至25°C測(cè)定毛細(xì)管常數(shù)將測(cè)定管、毛細(xì)管洗凈,在測(cè)定管中注入蒸餾水,試管內(nèi)液面剛好與毛細(xì)管管口相切,慢慢打開(kāi)抽氣瓶活塞,使氣泡速率穩(wěn)定,此時(shí)數(shù)字式微壓差測(cè)量?jī)x的最大讀數(shù)約在700-800Pa之間,讀取最大值三次,取平均值。測(cè)定SDS水溶液的表面張力根據(jù)上述步驟②分別測(cè)定1-9號(hào)不同濃度SDS水溶液,從稀到濃依次進(jìn)行。每次測(cè)量前必須用少量被測(cè)液洗滌測(cè)定管,尤其是毛細(xì)管部分,同時(shí)要保證前四組的△PMax遞減,后四組遞增,總體呈現(xiàn)先減后增的趨勢(shì),如哪一組出現(xiàn)異常,則關(guān)掉抽氣瓶活塞,重測(cè)(不用換溶液)直到數(shù)據(jù)正常。4.1.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理:

表125°C時(shí)不同濃度SDS水溶液的表面張力序號(hào)0123456789濃度/mol.L-100.0020.0040.0060.0080.010.0120.0140.0160.02Lg(濃度/mol.L-1)-2.6990-2.3979-2.2218-2.0969-2-1.9208-1.8539-1.7959-1.6990-2.6990534523415344294271254307309380△P/Pa535519415346292274265308307383525513417348289274237310305386△P平均Fa531.3518.3415.7346219.7273252308.33073831八JQ/X10-3【.m271.9770.19156.30746.86639.51136.97834.13441.76041.58451.878圖一:o—c曲線圖C/mol丄C/mol丄2m-J3hKO:O—lgc直線Lg(濃度/mol.L-1)lgc=-1.8029,得C=0.0157moiL]。結(jié)論:通過(guò)o—c曲線圖,由曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)確定CMC的值為0.01237mol.L-1。由四個(gè)低濃度點(diǎn)和四個(gè)高濃度點(diǎn)分別作兩條o—lgc直線,由兩線的交叉點(diǎn)確定CMC值為0.0157

mol.L-1。理論上20°C:CMC=0.012mol.L-1; 25°C:CMC=0.0098molL-1;所以在實(shí)驗(yàn)溫度下,CMC應(yīng)小于0.012mol.L-1。我們通過(guò)o—c曲線圖得到的數(shù)據(jù)卻大于0.012mol.L-1,但偏差不是很大。而o—lgc直線圖得到的數(shù)據(jù)去與理論值相差很大,可見(jiàn)本次實(shí)驗(yàn)用o—C曲線圖更準(zhǔn)確。但在實(shí)驗(yàn)中由于儀器和個(gè)人的因素我們得到的數(shù)據(jù)誤差比較大,可能無(wú)法準(zhǔn)確的比較兩種方法的優(yōu)越性。4.1.4注意事項(xiàng)每次測(cè)定前測(cè)定管、毛細(xì)管都需潤(rùn)洗,且毛細(xì)管要潔凈,里面不能被氣泡堵住,也不可有污物,否則影響出氣泡。氣泡要緩慢均勻的形成,否則造成AP變大帶來(lái)誤差。若溶液未測(cè)時(shí)氣泡太多,可加一滴消泡劑,切不可多加,否則影響表面張力。測(cè)定時(shí)毛細(xì)管口與液面相切。測(cè)完后測(cè)定管和毛細(xì)管應(yīng)洗凈。4.2 電導(dǎo)法及原理:4.2.1原理離子型表面活性劑由于CMC附近溶液結(jié)構(gòu)的變化導(dǎo)致其電導(dǎo)率發(fā)生突變,則通過(guò)電導(dǎo)率儀測(cè)定不同SDS水溶液的電導(dǎo)率,做出電導(dǎo)率與濃度的關(guān)系圖,或摩爾電導(dǎo)率對(duì)濃度作圖,其轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為臨界膠束濃度。4.2.2步驟開(kāi)通電導(dǎo)率儀和恒溫水浴的電源預(yù)熱20min,調(diào)節(jié)恒溫水槽溫度至25Co測(cè)定SDS水溶液的電導(dǎo)率將電導(dǎo)率儀上相對(duì)應(yīng)的溫度設(shè)為25C,設(shè)置好電導(dǎo)池常數(shù),調(diào)零。用電導(dǎo)率儀從稀到濃分別測(cè)定1-9號(hào)溶液的電導(dǎo)率,用后一個(gè)溶液蕩洗存放前一溶液的容器和電極3次。各溶液測(cè)前必須恒溫10min,測(cè)定前,電極放在待測(cè)溶液中校正后再測(cè)。每號(hào)溶液的電導(dǎo)率讀數(shù)2次,取平均值。4??2?3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理:表225C時(shí)不同濃度SDS水溶液的電率導(dǎo)序號(hào)123456789濃度/mol.L-10.0020.0040.0060.0080.010.0120.0140.0160.02電率導(dǎo)0.1460.2460.3810.4490.5410.6200.6710.7410.887/103us.cm_10.1460.2460.3810.4490.5410.6200.6720.7410.888K平均3US.cm-10.1460.2460.3810.4490.5410.6200.6710.7410.887Am/S皿丄17361.563.556.12554.1051.66747.92946.31244.35K:1圖75700507570050655MS/A45轉(zhuǎn)折點(diǎn):X=0.0127Y=0.64150.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020 0.022濃度/mol.L-1圖2:Am-c曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn):X=0.0130Y=49.41840 0.0000.0020.0040.0060.0080.0100.0120.0140.0160.0180.0200.022濃度/mol.L-1結(jié)論:作K—c曲線得到的臨界膠束濃度為0.0127mol.L-i,通過(guò)作Am—c曲線得到的臨界膠束濃度為0.0130mol.L-1,與理論值都相差比較大。但實(shí)際圖上轉(zhuǎn)折點(diǎn)都不明顯,只是一個(gè)估計(jì)的數(shù)值。4.2.1注意事項(xiàng)待測(cè)溶液要恒溫10min;裝液容器要干凈、干燥,用后一個(gè)溶液蕩洗存放前一溶液的容器和電極3次;測(cè)定前,電極放在待測(cè)溶液中校正后再測(cè)。5?結(jié)果與討論(兩種方法的比較)最大氣泡法o—c曲線圖得到CMC=0.01237mol.L-1,o-lgc直線得到CMC=0.0157mol.L-i。電導(dǎo)法作k—c曲線得到CMC=0.0127mol.L-i,作Am—c曲線得到CMC=0.0130mol.L-i,比較兩種方法可以知道最大泡得到的轉(zhuǎn)折點(diǎn)比較明顯,而電導(dǎo)法的轉(zhuǎn)折點(diǎn)不明顯,但電導(dǎo)法的實(shí)驗(yàn)操作比較簡(jiǎn)單,而且只要操作規(guī)范,人為誤差比較小。在本次實(shí)驗(yàn)中我們測(cè)得的數(shù)據(jù)誤差都很大,可以說(shuō)是實(shí)驗(yàn)是失敗了

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