屏蔽雙氧水(過氧化氫)對COD測定的干擾一、 方法原理：H2O2干擾COD測定，但建議不用試劑掩蔽H2O2，而是允許它的存在，因為掩蔽劑對COD測定會產(chǎn)生新的干擾；本方案采用鉬酸鹽作催化劑碘量法測定水樣中的剩余HO濃度，根據(jù)經(jīng)驗公式校正COD的方法，屏蔽過氧化氫對COD測定的十22擾。二、 儀器及實驗藥品：1、 藥匙、分析天平、500ml容量瓶、燒杯、電爐、棕色玻璃瓶、垂熔玻璃漏斗(砂芯漏斗)；稱量瓶、烘箱、250mL錐形瓶、分光光度計、具塞比色皿；25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶，10mL、100mL量筒，500mL棕色試劑瓶，微孔玻璃漏斗，抽濾裝置，水浴鍋，，溫度計，50mL具塞錐形瓶，1mL吸量管，100mL容量瓶，10mL移液管，洗耳球；2、 KMnO(A.R)、蒸餾水；NaCO濃硫酸、30%雙氧水、KI(99.99%)，氫4 224、氧化鈉(99.99%)，鄰苯二甲酸氫鉀(KHP;99.95-100.05%)、鉬酸鹽四水合物、高錳酸鉀溶液、草酸鈉溶液；，NaCO(基準物質)，濃HSO，1mol?L-1HSO溶224 2 4 2 4液，30%HO溶液，3%(W/V)HO溶液。22 22三、 實驗步驟：1配制過氧化氫標準溶液0.02mol?L-1KMnO4標準溶液的配制稱取KMnO41.6g，溶于500mL新煮沸過并且放冷的蒸餾水中，混勻，置棕色玻璃瓶內，于暗處放置7~10天，用垂熔玻璃漏斗過濾，保存于另一棕色玻璃瓶中。0.02mol?L-1KMnO4標準溶液的標定精密稱取105°C干燥至恒重的Na2C2O4基準物約0.15g，置于250mL錐形瓶中，加新鮮蒸餾水100mL與濃硫酸5mL，旋搖使其溶解。置水浴中加熱至75C~85C，

取出。迅速自滴定管中加入本液約15mL,待褪色后，繼續(xù)滴定至溶液顯淡紅色并保持半分鐘不褪。滴定終點時，溶液溫度應不低于55°C。根據(jù)計算公式確定KMnO4標準溶液濃度:c= *N2c2o4 ynol-L-i)KMnOM5XVKMOx岱命o4MNco=134.0H2O2標準溶液標定量取30%H2O2樣品溶液1.00mL，定量地轉移至100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10.00mL，置250mL錐形瓶中，加1mol?L-1的H2SO4溶液20mL，用0.02mol?L-1KMnO4標準溶液滴定至顯微紅色，30秒不褪，即達終點。根據(jù)計算公式確定30%H2O2溶液標準濃度:H2O2(%)=x100(g/mL)H2O2(%)=x100(g/mL)2x4V樣(mL)X20.1Mh°=34.022.測定過氧化氫標準曲線制備溶液A：制備溶液A：在容量瓶中加入33gKI、1g氫氧化鈉、0.1g鉬酸銨四水化合物，加水稀釋至500mL，混合均勻，避光存放。制備溶液B：在容量瓶中加入10gKHP，加水稀釋至500mL，混合均勻，避光存放。分別取過氧化氫標準溶液，用純水配制0、0.5、1、5、10、15、20mg/L過氧化氫溶液，在具塞比色皿中加入800.L純水，分別加入1mL溶液A，1mL溶液B，再加入200.L不同濃度的過氧化氫溶液。在351nm處測定吸光度值(吸光度小于1時保持線性關系)，以空白水樣的吸光度測定值為零基準，根據(jù)各濃度水樣的吸光值減去空白水樣的吸光值得到的數(shù)據(jù)制作過氧化氫標準曲線。(標準曲線測定范圍0~20mg/L，如果超過量程，需要稀釋水樣)。3測定水樣中過氧化氫濃度在具塞比色皿中加入900.L純水，加入1mL溶液A，1mL溶液B，再加入

100ML待測水樣，以試劑空白作為參比，測定其吸光度，根據(jù)所測吸光度值，根據(jù)標準曲線計算得出測定水樣中的過氧化氫濃度。（為了防止水樣中過氧化氫濃度超過20，測定時將待測水樣縮一倍，所以用標準曲線計算值需要乘2）。4屏蔽過氧化氫濃度對COD的干擾當H2O2濃度在100?1000mg/L時，COD值計算公式:（0-V）?NCOD（mg/L）=