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工業酒精的蒸餾實驗報告篇一:實驗一蒸餾工業乙醇實驗二、乙醇的蒸餾一、 實驗目的掌握常壓蒸餾的操作方法。了解通過蒸餾分離液體混合物的原理。掌握通過乙醇密度查找相對應濃度的方法。二、 實驗原理液體化合物的沸點,是它的重要物理常數之一。在使用、分離和純化過程中,具有很重要的意義。液體化合物的蒸氣壓隨溫度升高而增加,當液體的蒸氣壓力增加到與大氣壓力相等時,液體即開始沸騰,液體在101.33KPa(1atm)的沸騰溫度即為該化合物的沸點。液體化合物的沸點隨外界壓力而改變,外界壓力增大,沸點升高;外界壓力減小,沸點降低。沸點隨外壓而變化有如下經驗規律:在101.33KPa(1atm)附近,當壓力每下降1.33KPa(10mmHg)時,多數液體的沸點約下降0.5°C。在較低壓力時,壓力每降低一半,沸點下降約10Co在一定壓力下,純凈化合物的沸點是固定的,而且沸程很短,一般為1C左右。但具有恒定沸點的液體不一定是純粹的化合物,如兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點。不純液體有機物的沸點,取決于雜質的lword版本可編輯.歡迎下載支持.物理性質。如雜質是不揮發的,則不純液體的沸點比純液體的高,若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸上升(恒沸混合物例外),故沸點的測定也可用來鑒定有機物或判斷其純度。由于物質的沸點隨外界大氣壓的改變而變化,因此,討論或報道一個化合物的沸點時,一定要注明測定沸點時外界的大氣壓,以便與其文獻值相比較。沸點的測定分為常量法和微量法。常量法裝置及操作與一般蒸餾相同。圖3.2常壓蒸餾裝置圖3.3微量法測定沸點裝置微量法測定沸點可用圖3.3所示裝置。取一支長約8cm、直徑為4?5mm薄壁玻璃管制成沸點管,在其中加入待測液體有機化合物樣品4?5滴,再在管中插入一支上端密封開口向下的毛細管(要全部沒入待測液體中)。用橡皮筋將此沸點測定管固定在溫度計的一側,使待測液面與溫度計水銀球上限平齊。然后將溫度計連同測定管一起置于帶有攪拌的盛有熱浴液的小燒杯中,在小燒杯加熱時由于氣體膨脹,毛細管口會有小氣泡慢慢逸出,當接近沸點時氣泡增加,到達液體沸點時有一連串氣泡快速逸出,此時停止加熱,溫度逐漸下降,氣泡逸出的速度也逐漸減慢,當等到毛細管末端不再有氣泡逸出,待測液體剛要進入毛細管的瞬間(最后一個氣泡有開始縮回毛細管內的傾向時),說明毛細管內蒸氣壓與外界壓力相同。記下溫度計的溫度,即為該化合物的沸點。當溫度下降5?10°C時,重新換一支毛細管,緩慢加熱,進行平行測定。每支毛細管只可用于一次測定,一個樣品測定需要重復2?3次,測得平行數據差應不超過1C。三、 實驗儀器及試劑儀器:100mL單口圓底燒瓶;蒸餾頭;溫度計;100mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X1;50mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X1;直形冷凝管;接液管;可控溫電熱包;控溫電磁攪拌器比重計;試劑:70-75%工業乙醇四、 實驗操作按圖3.2安裝儀器:組裝儀器一般按照由下至上、由左向右的順序進行安裝;鐵架臺前端要留出足夠的空間以便實驗儀器的組裝;用于固定鐵夾的S型夾(俗稱S夾),在安裝時一般要將開口留在上邊或右邊,用于固定鐵夾的旋鈕在右邊,方便操作;鐵夾的開口要有膠襯(若無,應更換,或手工纏上細棉繩或膠布)以增大對儀器的摩擦力。依次安裝儀器架、可控溫電熱包、100mL單口圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管(注意磨口旋緊,以防漏氣)、接液管和50mL圓底燒瓶或錐形瓶;直形冷凝管遠離蒸餾頭的口為入水口,應保持與桌面垂直,另一端為出水口。在直形冷凝管入水口接膠管(稱為進水管),另一端與水龍頭相連;出水口接膠管(稱為出水管),另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口連接膠管時,玻璃管口上涂水潤滑,小心安裝膠管并旋轉套到出水口和進水口上(可先在水池上方安裝好膠管,擦凈水滴后安裝到蒸餾裝置上,注意不要將水滴濺到電熱套里)。緩緩通入冷凝水后(從節約用水和安全考慮,出水管口有細小水流流出即可),經老師檢查蒸餾裝置合格后,量取50mL75%工業乙醇,用長頸漏斗漏斗通過蒸餾頭向100mL圓底燒瓶中將乙醇小心加入(讓漏斗下端伸入到蒸餾頭支管的下方,以防液體未經蒸餾而流出),加完乙醇后加2-3粒沸石。裝好溫度計。開動電磁攪拌用可控溫電熱包加熱,在100V加熱至70°C時,調節電熱包的電流,此時蒸汽前沿逐漸上升,待蒸汽達到溫度計時,溫度計讀數急劇上升,再繼續調節電熱包的電流約在95V,使水銀球上的液滴和蒸汽達到平衡,收集前餾分(如果沒有前餾分就取前4滴餾分作為前餾分),量取前餾分體積,記錄下來。當溫度計上升至77C時,將原來的接收瓶(50mL)換成已稱重的干燥的50mL圓底燒瓶為接收器接收主餾分,保持2滴/s的速度,蒸餾至81.5C,收集4C餾程的餾分。當瓶內剩下約5mL液體以下時,若維持原來的加熱速度,溫度計讀數經常會突然下降,此時即可停止蒸餾(不要將瓶內液體蒸干,養成至少留下1?2mL的習慣,以防有時會出現危險)。關閉加熱裝置,取下主餾分接收瓶,按增重法稱量主餾分的重量及其體積,分別記錄下來。撤去加熱套,待蒸餾瓶冷卻到室溫,取下蒸餾瓶,量取殘液體積,記錄下來。利用分別量取的體積前餾分、主餾分和殘液體積,計算液體回收率。采用比重計測量餾出液的密度,并查手冊進行換算,找出乙醇溶液的相應濃度,計算蒸餾收率。五、 實驗記錄收集的餾分的起始和終點溫度,主餾分溜出速度;收集的各餾分的重量或體積。六、 注意事項1、 一定要加沸石;2、 儀器氣體部分要嚴密;3、 餾出速度不宜太快;4、 不要蒸干,留下2?5mL;5、 注意電熱套使用安全,防止燙傷,防止藥品掉入及H2O、液體滴入;6、 注意玻璃儀器安裝和使用安全,防止割傷和挫傷。七、 思考與討論什么叫沸點?液體的沸點和大氣壓有什么關系?蒸餾時蒸餾瓶內所裝液體應為蒸餾瓶容積的多少為宜?蒸餾時為什么要加入沸石?如果蒸餾前忘記加沸石,應怎么辦?蒸餾時為什么要控制餾出液的速度?表3.3乙醇水溶液的密度(20°C)(續表)篇二:常壓蒸餾實驗常壓蒸餾實驗試驗時間:XX.04.15報告人:武偉一、 實驗目的了解普通蒸餾的用途,掌握普通蒸餾的基本原理和操作。二、 實驗原理液體的分子由于分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然后使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30°C以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由于大氣壓往往不是恰好為O.IMPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1C左右,因此可以忽略不計。當一個非揮發性物質加入到一個純液體時,非揮發性物質會降低液體的蒸氣壓。由于雜質的存在,使任何一溫度的蒸汽壓都以相同數值下降,導致液體化合物沸點升高。但是在蒸餾時,蒸汽的溫度與純液體的沸點一致,因為溫度計的水銀球外面會凝結一滴純液體的液滴,所以溫度計指示的是化合物的蒸汽和冷凝液平衡時的溫度,而不是沸騰液體的溫度。所以進過蒸餾可以將非揮發性雜質除去。對于一個均相液體混合物,其組成與蒸汽壓之間的關系服從拉烏爾定律:PA二PA*XA其中PA表示A的分壓,PA*表示相同溫度下純化合物A的分壓,XA表示組分A在混合液中所占的摩爾分數。如果混合液的氣相組成是揮發性的,總的蒸汽壓等于每一個組分之和:P總二PA+PB+PC+PD+PE+……對于一個二元混合液(a+b),如果他們的沸點相差很大,而且體積接近,進過小心蒸餾就可以將其較好地分離,得到如圖所示的蒸餾曲線:如果a中b的含量很少,而且沸點相差30度以上,可以將二者很好的分離。當沸點相差不大時,必須采用分餾的操作。三、 實驗儀器和試劑儀器:圓底燒瓶蒸餾頭溫度計直形冷凝管接引管接收瓶試劑:工業酒精四、 實驗過程內容加料:蒸餾裝置安裝好后,取下溫度計,在燒瓶中用漏斗加入20ml工業酒精(防止液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。加熱加熱:通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝回流。待溫度穩定后,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。收集餾分:待溫度計讀數穩定后,更換另一潔凈干燥的接收瓶,收集77~79°C餾分,并測量餾分的體積。拆除裝置:蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷后停止冷凝水,拆除儀器。ii.數據第一滴餾出液餾出時的溫度:77C最后一滴餾出液餾出時的溫度:79C五、思考題什么叫沸點?液體的沸點和大氣壓強有什么關系?文獻上記載的沸點是否為你在當地實測的沸點溫度?答:當液體的蒸汽壓等于液體表面的大氣壓力時,這時就有大量氣泡從液體內部溢出,液體沸騰,此時的溫度稱為沸點。而液體的蒸汽壓只與溫度有關系,所以可以知道,液體表面的大氣壓越大,氣泡溢出的蒸汽壓也越大,需要的溫度就越高,導致液體沸點升高。所以文獻上的沸點是在特定壓強下的沸點,不一定等于你自己測到的沸點。為什么蒸餾瓶內的液體要在蒸餾瓶體積的1/3~2/3之間?答:如果裝入的液體太多,在沸騰時,溶液霧滴可能會被帶到接收瓶里,同時,液體強烈沸騰時,可能會沖出去,污染餾出液。如果裝入太少的液體,在蒸餾結束時,會有較高比例的目標產物蒸不出來,降低產率。沸石的作用是什么?如果忘記加入沸石,能否在液體已經在沸騰時直接加入沸石?當重新蒸餾時,用過的沸石能否重新使用?答:防止爆沸。不可以將沸石加入到接近沸騰或已經沸騰的液體中,否則會由于突然放出大量蒸汽而使液體噴出,造成損失和危險。用過的沸石也不可以再用,因為用過以后沸石會吸附冷卻的液體,失去形成汽化中心的功能,失去了作用。為什么蒸餾時液體的滴出速度控制在1~2滴每秒為宜?答:如果加熱太快,餾出速度太快,易揮發組分和難揮發組分熱量來不及交換,會使溫度計水銀球周圍液滴和蒸氣未達到平

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