鐵礦中鐵含量的測定生命科學與理學院李成遠應用化學20086119摘要：鐵礦的主要成分是。對鐵礦來說，鹽酸是很好的溶劑，溶解后生產Fe3+離子，必須用還原劑將它預先還原，才能用氧化劑K2Cr2O7滴定。含鐵的礦物種類很多。其中有工業價值可以作為煉鐵原料的鐵礦石主要有：磁鐵礦(Fe3O4)、赤鐵礦(Fe2O3)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O)和菱鐵礦(FeCO3)等。測定鐵礦石中鐵的含量最常用的方法是重鉻酸鉀法。經典的重鉻酸鉀法(即氯化亞錫－氯化汞－重鉻酸鉀法），方法準確、簡便，但所用氧化汞是劇毒物質，會嚴重污染環境，為了減少環境污染，現在較多采用無汞分析法。關鍵詞：鐵礦，重鉻酸鉀法，含量的測定綜述：本實驗采用改進的重鉻酸鉀法，即聯合還原的無汞測鐵方法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的鐵礦石用熱的鹽酸分解：Fe2O3+6H＋==2Fe3++3H2O試樣分解完全后，在體積較小的熱溶液中，加入SnCl2將大部分Fe3+還原為Fe2+，溶液由紅棕色變為淺黃色，然后再以Na2WO4為指示劑，用TiCl3將剩余的Fe3+全部還原成Fe2+，當Fe3+定量還原為Fe2+之后，過量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4,還原為藍色，滴入少量K2Cr2O7，使過量的TiCl3氧化，剛好褪色。在無汞測定鐵的方法中，常采用SnCl2－TiCl3聯合還原，其反應方程式為：2Fe3++Sn=Sn4+Fe2+Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+此時試液中的Fe3+已被全部還原為Fe2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸鈉指示劑，標準重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈穩定的紫色即為終點，在酸性溶液中：+6Fe2++14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O在滴定過程中，不斷產生的Fe3+(黃色)對終點的觀察有干擾，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+與磷酸形成無色的Fe(HPO4)2－配合物，消除Fe3+(黃色)的顏色干擾，便于觀察終點。同時由于生成了Fe(HPO4)2－，Fe3+的濃度大量下降，避免了二苯磺酸鈉指示劑被Fe3+氧化而過早的改變顏色，使滴定終點提前到達的現象，提高了滴定分析的準確性。由滴定消耗的K2Cr2O7溶液的體積(V)，可以計算得到試樣中鐵的含量，其計算式為：ω式中為標準溶液的物質的量濃度／mol·dm-3，m為試樣的質量/g，55.85為鐵在滴定反應中的摩爾質量/g·mol－1。K2Cr2O7標準溶液用干燥后的固體K2Cr2O7直接配制。一實驗部分1儀器與試劑a溶液稱取溶于熱濃鹽酸中，加水稀釋至。b硫磷混酸將濃硫酸在攪拌下緩慢注入水中，冷卻后加入濃磷酸，混勻。c溶液稱取溶于適量水中（若渾濁應過濾），加濃磷酸，加水稀釋至。d（1+19）溶液取溶液（15%~20%），用1+9鹽酸稀釋20倍，加一層液體石蠟保護。e二苯胺磺酸鈉溶液f濃鹽酸g標準溶液按計算量取烘了1h的（AR或基準試劑），溶于水，移入容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。計算出標準溶液的濃度（）。h鐵礦石試樣2實驗步驟準確稱取（稱準至）鐵礦石試樣，置于錐形瓶中，加幾滴水潤是樣品，再加濃鹽酸，低溫加熱，滴加溶液至淺黃色，繼續加熱（此時體積約為）至剩余殘渣為白色或淺色時表示溶解完全。調整溶液體積至，加15滴溶液，用（1+19）溶液滴至溶液呈藍色，再滴加標準溶液至無色，迅速加入硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立刻用標準溶液滴定至呈穩定的紫色。根據滴定結果，計算鐵礦中鐵及表示的鐵的質量分數二結果與討論1數據處理標準溶液濃度：平行滴定次數記錄項目ⅠⅡⅢⅣⅤ鐵礦石的質量/mL/mL/mL的含量％％％％％的平均含量相對平均偏差％2結果與分析a以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標準溶液滴定Fe2+離子時，由于滴定過程中生成黃色的Fe3+離子，影響終點的最終判斷，故需加入,消除Fe3+離子的黃色影響。b用還原Fe3+時，溶液溫度不能太低，否則反應速度慢，黃色褪去不易觀察，易使過量。c用還原Fe3+時，溶液溫度也不能太低，否則反應速度慢，易使過量。d在硫酸磷酸混酸中鐵電對的電極電位降低，Fe2+更易被氧化，故不應放置而應立即滴定。參考文獻【1】分析化學第五版（上冊）.武漢大學主編.高等教育出版社.2009【2】《定量化學分析簡明教程》第二版,彭崇慧馮建章張錫瑜李克安趙鳳林,北京大學出版社，1997【3】《儀器分析教程》,北京大學儀器分析教學組，北京大學出版社，19