濟南澳海炭素有限公司技術中心化學組作業指導書（2011年）共86頁第33頁共46頁一、分析、檢驗、檢測方法AH/JS-SJ-04.31、石油焦分析方法AH/JS-SJ-04.3.11.1采樣中華人民共和國石油化工行業標準SH/T0313-1992石油焦檢驗法代替SY2871-1977(1988)主題內容與適用范圍本標準規定了石油焦的采樣、水分、揮發分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦經煅燒后的密度等項目的試驗方法。引用標準GB/T387深色石油產品硫含量測定法（管式爐法）SH0229固體和半固體石油產品取樣法方法A采樣總則石油焦采樣以SH0229為基礎，并補充本標準各項規定。石油焦試樣原則上應在焦流中采樣，在條件不許可時也可以在運輸工具(火車、汽車等)的頂部及焦堆上采取。供總水分測定的試樣，必須在生產廠裝運地點臨計量前采取。采樣不同場地下石油焦的采樣。焦流中采樣用機械采樣器或手工從焦流中采樣時，應根據總焦流量計算石油焦的有效流過時間，并在該時間內等時、間隔的采樣。每批樣的采樣份數不能少于五份，試樣總量不少于10Kg。運輸工具頂部采樣在運輸工具頂部采樣時，在同一車上必須至少在平均距離的五點上，從表層采取(經長途運輸或停放后，應在焦層下0.2~0.3m處采樣)，力求試樣均勻，增加其代表性。每車采樣量不少于5kg，每批采樣的車數按總車數的10%計量(但不能少于兩車)，試樣總量不少于10kg。4.1.3焦堆采樣焦堆的采樣點分布在焦堆表面各距底和頂0.5m和焦堆半高處的三條圓周線上，并分別等間距的布置三、五、八個采樣點。在各采樣點表層(長期堆放后應在焦堆層下0.2~0.3m處)采樣不少于0.5kg的石油焦試樣，試樣總量不少于8kg。4.1.4將按上述規定選出的試樣分成四份，取其任何相同的兩份混合起來，并在鋼板上用錘將其敲碎，再用四分法除掉兩分，這樣連續的敲碎、等分，直至焦的粒度小于10mm總量約1~2kg為止，則得石油焦最終試樣，將上述試樣分成兩份。一份供全項分析用，另一份密封保存兩個月，作為復查仲裁用。5試樣的制備將0.5kg石油焦最終試樣載于盤上，在105±3℃烘箱內干燥30min將石油焦從烘箱中取出冷卻后，用機械或手工將其破碎到粒度小于5mm，均勻地取出50g試樣，繼續破碎到能完全通過0.15mm孔徑的篩子為止，此試樣可供石油焦硫含量、灰分和揮發分的測定用。1.2石油焦總水分測定方法中華人民共和國石油化工行業標準SH/T0032-1990石油焦總水分測定法本標準參照采用國際標準ISO579-1981《焦炭總水分測定法》主題內容與適用范圍本標準規定了石油焦總水分的測定方法本標準適用于延遲石油焦(生焦)引用標準SY2871石油焦檢驗法方法概要將試樣放入烘箱中烘干至恒重，通過測定其烘干前后質量損失來計算試樣中的總水分，以質量百分數[%(m/m)]表示。儀器烘箱：能升溫到200℃，控溫精度±3℃。盤子：深約2.5cm，面積約250cm2，用不銹鋼、馬口鐵或鋁材制成。坩堝鉗。工業天平：載荷1kg，感量0.25g。5準備工作按SY2871種方法A采樣，并粉碎至粒度小于20mm，立即測定總水分。若不立即測定時，則取約250g裝入密閉容器。6實驗步驟6.1稱量烘干前的試樣在預先稱量過的干燥盤子中，稱取約50g粉碎至小于20mm的試樣，稱準至0.05g，得到烘干前試樣的質量。若試樣裝在密閉容器中，則稱量裝樣密閉容器，然后將試樣全部倒入預先稱量過的盤子中(當容器較濕或粘有試樣時應烘干、倒凈)，在稱量空密閉容器，計算出烘干前試樣的質量。6.2稱量烘干后的試樣將盤子中的試樣鋪平，放入打開自然通風孔并已調到105±3℃的烘箱中，干燥180min。然后取出盤子，在室溫下冷卻10min稱量。然后再放入烘箱中20min，取出，冷卻10min，再稱量。直到連續兩次質量變化不超過0.05g為止。取其算術平均值作為烘干后質量。注：如果產品標準需要，則允許采用200℃、45min或150℃、100min的實驗條件進行干燥。7計算試樣中總水分X[%(m/m)]按下式計算X=×100%式中：m1——烘干前試樣質量，g；m2——烘干后試樣質量，g。8精密度按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)8.1重復性：同一操作者重復測定的兩個結果之差，不應大于0.5%(m/m)。8.2再現性：兩個實驗室對同一樣品測定的兩個結果之差，不應大于0.7%(m/m)。9報告取重復測定兩個結果的算術平均值作為試樣的測定結果，取到0.1%(m/m)。附加說明：本標準由新疆石油管局提出。本標準由石油化工科學研究院技術歸口。本標準主要起草人龔樹鵬、孟淑芳、申國禧。1.3石油焦揮發分測定方法中華人民共和國石油化工行業標準SH/T0026-1990石油焦揮發分測定法1主題內容與適用范圍本標準規定了測定石油焦揮發分的方法。本標準適用于延遲石油焦。2引用標準SY2001固體和半固體石油產品取樣法SY2871石油焦檢驗法3方法概要在無空氣通入的情況下，將試樣加熱至850±10℃，并保持7min，按照損失總質量與蒸發水分損失之間的差來確定揮發分。4儀器4.1高溫爐：帶自然通風和自動溫度控制器，能保持恒溫850±10℃，并能確保放入冷坩堝后能重新升到850±10℃的時間不超過3min。熱電偶（測量溫度應達到1000℃）4.2瓷坩堝：帶緊密磨合的蓋。4.3干燥器：帶有干燥劑，并定期更換。4.4天平：最大負荷200g，感量0.0001g。4.5坩堝鉗4.6秒表：分度為0.1s。5試劑5.1苯或正已烷：分析純6準備工作將坩堝和蓋編上號碼，煅燒至恒重，并放置于帶有干燥劑的干燥器中，在稱取試樣前應檢查坩堝的質量。煅燒坩堝時，應置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上，支架的尺寸應保證干果能位于爐的恒溫區，爐的恒溫區下部和坩堝底間的距離為10~20mm。7實驗步驟7.1按SY2001和SY2871取樣，然后按附錄A制備試樣，按附錄B測定水分。7.2用刮刀或小勺小心的混合已制備好的試樣，并從不同深度的兩、三處取1±0.01g試樣，放在預先經過煅燒和稱量過的坩堝中稱量之，稱量后輕輕的敲擊弄平試樣層，然后加入2~3滴(大約0.1ml)苯或正已烷，并蓋上坩堝蓋。7.3將已裝有試樣的坩堝放在剛從高溫爐中取出、并經過850±10℃煅燒的金屬支架上，然后迅速放入850±107.4坩堝從放入爐內算起，在爐中煅燒7min后，用坩堝鉗將支架及坩堝取出，放在金屬板或石棉板上，在空氣中冷卻不少于5min，然后移入干燥器內，冷卻到室溫并稱量。8計算8.1試樣的揮發分X[%(m/m)]按下式計算：X=式中：m1——坩堝的質量，g；m2——坩堝和試樣在煅燒前的質量，g；m3——坩堝和試樣在煅燒后的質量，g；8.2試驗結果取小數點后第二位數。9精密度按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。9.1重復性：同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于0.3%。9.2再現性：不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于0.5%。10報告取重復測定兩個結果的算術平均值，作為實驗結果，報告到小數點后一位數1.4石油焦灰分測定方法中華人民共和國石油化工行業標準SH/T0029-1990石油焦灰分測定法1主題內容與適用范圍本標準規定了用高溫煅燒方法測定石油焦的灰分。本標準適用于延遲石油焦。2引用標準SY2871石油焦檢驗法3方法概要將石油焦試樣在850±10℃4儀器4.1馬弗爐：能在850±10℃4.2分析天平：感量為0.1mg。4.3瓷舟或石英舟：長方形，上口長55~60mm、寬25~30mm、底部長45~50mm、寬20~22mm、高14~16mm。其大小應能保證裝不少于2g試樣時，每平方厘米的試樣不大于0.2g。4.4干燥器：帶活塞(或其他類型)。4.5坩堝鉗：鍍鎳坩堝鉗。4.6牛角勺。5試劑5.1鹽酸：化學純5.2硅膠或氯化鈣：化學純，做干燥劑。6準備工作6.1按SY2871中方法A制備試樣。6.2將新瓷舟放入稀鹽酸(1：4)內煮沸幾分鐘，然后用水洗滌干凈，再用蒸餾水沖洗幾遍，放入烘箱中烘干。6.3將洗滌烘干的瓷舟放在高溫爐中于850±10℃煅燒30min。取出在空氣中冷卻5min，然后將瓷舟移入干燥其中，冷卻30~40min后稱量，稱準至0.0002g。重復進行煅燒、冷卻及稱量，直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0004g7實驗步驟7.1用牛角勺充分攪拌已準備好的石油焦試樣，從試樣表面以下不同深度的兩、三處取2±0.01g石油焦試樣，放入已預先恒重好的瓷舟內，稱準至0.0002g。7.2將盛有石油焦試樣的瓷舟放入850±10℃7.3取出瓷舟，在空氣中冷卻5min，然后將瓷舟移入干燥器內，冷卻30~40min后稱量，稱準至0.0002g。7.4稱量后再進行檢查煅燒，每次30min，直至兩次稱量間的差數小于0.001g為止，取最后一次質量作為計算用。8計算石油焦灰分X[%(m/m)]按下式計算：X=×100%式中：m——石油焦試樣的質量，g；m1——石油焦灰分殘留物的質量，g。精密度重復性：重復測定兩個結果的差值應不大于下列數值。灰分，%(m/m)允許差值，%(m/m)≤0.20.02＞0.20.05報告取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的灰分測定結果。附加說明：本標準由石油焦化工科學研究院技術歸口本標準由齊魯石油化公司勝利煉油廠負責起草本標準主要起草人張爾威、李華國本標準參照采用蘇聯國家標準TOCT22898-78《低硫石油焦技術條件》和TOCT5889-67《煤焦中灰分測定法》。2煤瀝青檢驗方法AH/JS-SJ-04.3.22.1煤瀝青實驗室試樣制備方法中華人民共和國國家標準煤瀝青實驗室試樣的制備方法AH/JS-SJ-04.3.2.1本標準適用于高溫煤焦油經加工所得的低溫、中溫、高溫煤瀝青實驗室試樣的制備。儀器和設備儀器：鋁盤乳缽設備：鼓風干燥箱操作步驟1.將1公斤3毫米煤瀝青試樣進一步縮分，取出約100克置于鋁盤中平鋪成3-5毫米厚。2.在50±2℃3.將干燥后的瀝青試樣縮分取出約25克用研缽磨至小于0.5mm/0.315mm，分別作為測定甲苯不溶物和喹啉不溶物的干燥試樣。4.其余3mm干燥試樣（約75克）作為測定瀝青灰分、揮發份和軟化點用試樣。2.2煤瀝青軟化點測定方法中華人民共和國國家標準GB/T2294-80煤瀝青軟化點測定方法本標準適用于高溫煤焦油經加工所得的低溫、中溫、高溫煤瀝青軟化點的測定。一、要點一定體積的煤瀝青試樣，在一定重量的負荷下加熱，試樣軟化下垂直一定距離時的溫度，即為軟化點。二、儀器和試劑1.儀器瀝青軟化點測定儀：1.1鋼球：直徑9.53mm，重3.50±0.05g；1.2銅環1.3鋼球定位器1.4金屬架：由兩個桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，直徑120.7mm(大于燒杯直徑)，中間有一孔可插溫度計，中層是具有三個圓孔的平板，兩旁的兩孔，安放銅環，中間小孔支持溫度計的水銀球，距環上面51mm處桿上刻有油高標記，下層的上面距中層銅環的底面為25.4mm。1.5玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm，高135mm。1.6環夾：由薄鋼條制成。1.7溫度計：高溫煤瀝青用溫度范圍50~100℃，低、中溫煤瀝青用溫度范圍0~100℃，分刻度1.8空氣浴保溫罩1.9熔樣勺：用1~1.5mm厚銅板制成1.10光滑銅板1.11小刀1.12加熱器：煤氣燈或可緩慢調整功率的電熱器。2.試劑2.1凡士林或黃油2.2甘油三、分析步驟1.配制比重1.12~1.14甘油水溶液。注：①低溫煤瀝青用5℃。②高溫煤瀝青用純甘油。2.取小于3毫米干燥煤瀝青試樣約25克，置于熔樣勺中，在170-180℃注：①低溫煤瀝青在70-80℃水浴上加熱。②高溫煤瀝青在220-230℃3.使銅環稍熱，置于涂有凡士林的熱金屬板上。4.立即將熔好的煤瀝青倒入銅環中，至稍高出環上邊緣為止。5.待銅環冷卻至室溫，用環夾夾住銅環，用溫熱刮刀刮去銅環上多余的瀝青，刮時要使刀面與環面齊平。注：低溫煤瀝青需把裝有試樣的銅環連同金屬板置于5℃水浴中，冷卻5分鐘，取出，刮平后再放入5℃水浴中冷卻20分鐘。6.將裝有試樣的銅環置于金屬架中層板上的圓孔中，裝上定位器和鋼球。7.將金屬架置于盛有甘油水溶液的燒杯中，任何部分不應有氣泡，然后將溫度計插入，使水銀球下端與銅環的下面齊平。注：①低溫煤瀝青置于5℃水浴中。②高溫煤瀝青置于甘油中。8.將燒杯置于有石棉網的三腳架上，開始均勻升溫加熱，當溶液溫度達到45℃時，保持升溫速度為每分鐘5±0.2注：①低溫煤瀝青：開始升溫即調整升溫速度保持5±0.2℃/分。②高溫煤瀝青：當溶液溫度達到70℃時，升溫速度保持5±0.29.當試樣軟化下垂，剛接觸金屬地板時，立即讀取溫度計溫度，取兩環試樣軟化溫度的算術平均值，作為試樣的軟化點，若兩環試樣軟化點超過1℃四分析誤差1.同一化驗室平行試驗結果誤差不超過1.5℃2.不同化驗室誤差不超過2.5℃2.3煤瀝青灰分測定方法中華人民共和國國家標準GB/T2295-80煤瀝青灰分測定方法本標準適用于高溫煤焦油經加工所得的低溫、中溫、高溫煤瀝青灰分的測定。一、要點稱取一定質量的煤瀝青試樣，先用小火加熱除掉大部分揮發物后，置于850±10℃箱型高溫爐中灰化至恒重，以其殘留物重量占煤瀝青試樣重量的百分數作為灰分。二、儀器和設備1.箱型高溫爐：帶有調溫裝置，能保持溫度850±10℃。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶的熱接觸點在爐膛內能保持距爐底20-30mm2.蒸發皿：容積50ml。3.干燥器：內裝干燥劑。4.分析天平：感量0.0001g。三、分析步驟1.稱取小于3mm干燥煤瀝青試樣3g(稱準至0.0002g)放入預先灼燒至850±10℃2.用小火慢慢加熱灰化，至大部分揮發物揮發后，放在加熱至850±10℃打開的箱型高溫爐爐門口，待揮發物完全揮發后再慢慢推進爐中，灼燒2小時，取出檢查應無黑色顆粒，在空氣中冷卻5分鐘后，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。然后進行檢查，每次15分鐘，直到連續兩次重量差在0.0006g四、計算煤瀝青中灰分含量(Ag)%按下式計算：Ag=×100式中：G——試樣重量，g；G1——灼燒過的空蒸發皿重量，g；G2——蒸發皿中殘留物及蒸發皿重量，g。五、分析誤差同一化驗室及不同化驗室誤差均不超過0.05%。注：自本標準實施之日起，原部標準YB298-75作廢。2.4煤瀝青甲苯不溶物測定方法中華人民共和國國家標準焦化產品甲苯不溶物含量的測定（抽提法）GB/T2292-1980CokingproductsDeterminationoftolueneinsolublecontent1范圍本標準規定了焦化產品甲苯不溶物含量測定的原理、試劑、儀器、實驗步驟、結果計算和精密度。本標準適用于煤瀝青、改質瀝青、煤瀝青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的測定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB2000—80焦化產品固體類取樣方法GB2291—80煤瀝青實驗室試樣的制備方法GB/T2284—93焦化甲苯GB/T2289—94焦化粘油類產品取樣方法YB/T030—92煤瀝青筑路油3原理試樣與砂混勻（煤瀝青類）或用甲苯津漬（煤焦油類），然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。4試劑和材料4.1甲苯：分析純，或GB2284焦化甲苯。4.2砂子或石英砂：粒度0.3mm-1.0mm4.3定量濾紙：中速，直徑150mm、直徑125mm。5儀器和試劑5.1甲苯不溶物測定儀5.1.1平底燒瓶，容積250ml，具直徑24/29mm標準磨口。5.1.2抽提筒，高185±5mm，筒徑直徑48±1mm，回流管高43±1mm、直徑6±1mm、上具直徑45/40mm標準磨口，下具直徑24/29mm標準磨口。5.1.3冷凝器：5球形水冷凝器，高200±5mm，直徑42±2mm下具直徑45/40mm標準磨口。5.2電熱套：容積250ml，功率300W或用其他電加熱器。5.3稱量瓶：高75mm，直徑35mm，具有嚴密的磨口蓋。5.4干燥箱：具有自動調溫裝置、鼓風裝置，以保持115℃5.5分析天平：感量0.0001g。5.6干燥器：內裝干燥劑。5.7試管：高170mm，外徑直徑25mm，用于折疊濾紙筒。5.8可調變壓器：2kVA。5.9分析篩：35目（0.5mm）5.9燒杯等其他實驗室常用儀器。6試樣的采取和制備煤瀝青、改質瀝青試樣按GB2000進行采樣，再按GB2291進行試樣的制備。7準備工作7.1砂子的處理：將砂子用水洗凈后，干燥，過篩，篩取粒度0.3mm-1.0mm（20目-60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在1157.2制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內層直徑125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙層濾紙筒。將濾紙筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于稱量瓶中，在115℃8實驗步驟8.1測煤瀝青、改質瀝青的甲苯不溶物含量時，現將10g已處理過的砂子倒入濾紙筒，并置于稱量瓶中，在在115℃-120℃干燥箱中干燥至恒重（兩次稱量，質量差不超過0.001g）。再稱取1g8.2將裝有120ml的甲苯的平底燒瓶至于電熱套內。把濾紙筒置于抽提筒內，使濾紙筒上邊緣高與回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙筒內壁加入約30ml甲苯,使濾紙筒上邊緣濕潤，并使試樣浸泡（不要讓甲苯虹吸下去）。8.3將掛有引流鐵絲的冷凝器連接到抽提筒上，接通冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈淡黃色接近無色透明，且抽濾筒內濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。8.4停止加熱后稍冷，取出濾紙筒置于原稱量瓶中不加蓋放進通風廚內，待甲苯揮發后，將稱量瓶及蓋一起放入115℃-120℃9結果計算焦化產品中甲苯不溶物(TI)按下式計算TI＝×100TI試樣中甲苯不溶物含量，%m試樣質量，gm1稱量瓶和濾紙筒（或包括砂子）的質量，gm2稱量瓶和濾紙筒（或包括砂子）甲苯不溶物的總質量，g結果精確到0.1%10.精密度精密度煤瀝青、改質瀝青、煤瀝青筑路油重復性，%不大于1.0再現性，%不大于1.52.5煤瀝青喹啉不溶物測定方法中華人民共和國國家標準焦化固體類產品喹啉不溶物試驗方法GB2293—1980YB/T5193--1993Solidproductsofcoalcarbonization—DeterminationOfquinoline—insoluble1范圍本標準規定了焦化固體類產品煤瀝青、改質瀝青喹啉不溶物試驗方法的原理、儀器與試劑、實驗步驟、實驗結果與精密度。本標準適用于焦化固體類產品煤瀝青、改質瀝青喹啉不溶物含量的測定。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB2000—80焦化產品固體類取樣方法GB2291—80煤瀝青實驗室試樣的制備方法GB6004—85實驗篩用金屬絲編織方孔網3原理一定質量的試樣，在規定的實驗條件下，用喹啉進行溶解，對不溶物進行過濾，烘干、計算其含量。4儀器與試劑4.1儀器4.1.1燒杯：100ml4.1.2稱量瓶：直徑35mm，高70mm，并附有嚴密的磨口蓋。4.1.3干燥器：內裝干燥劑。4.1.4恒溫水浴：溫度控制在75±5℃4.1.5抽濾瓶：容積為500ml-1000ml。4.1.6真空泵：1L/S,極限真空度0.067Pa。4.1.7玻璃漏斗：直徑80mm4.1.8濾紙：直徑125mm中速定量濾紙。4.1.9洗瓶：容積200ml-500ml，帶刻度。4.1.10天平：感量0.0001g。4.1.11篩子：55目（0.315mm）。4.2試劑4.2.1喹啉：化學純、工業品或回收的喹啉在壓力為101.3×103Pa下重新蒸餾，切取235.55℃4.2.2甲苯：化學純或焦化甲苯5試樣的采取和制備5.1試樣的采取按GB2000的規定進行。5.2試樣的制備按GB2291的規定進行，烘干后用研缽研磨成通過GB6004規定的SSΩ500/315μm篩的粒度。5.3對軟瀝青試樣，應將試樣溶解，攪拌均勻，保證溶解溫度不超過150℃6試驗程序6.1實驗準備6.1.1將濾紙置于甲苯中浸泡24h取出晾干，烘干后備用。6.1.2將兩張在甲苯中浸泡過的濾紙折成雙層漏斗形置于稱量瓶中干燥并恒重。6.2實驗步驟6.2.1稱取制備好的試樣1g（秤準至0.0002g），煤瀝青試樣置于潔凈的100ml燒杯中，向燒杯中傾入20毫升喹啉，用玻璃棒攪拌。6.2.2將上述裝有試樣的燒杯，浸入75±5℃6.2.3將加熱溶解后的煤瀝青和喹啉傾入漏斗的濾紙中，真空抽濾抽干后，用60毫升喹啉分3次清洗燒杯，并將洗滌液沿濾紙上緣，倒入濾紙中過濾。6.2.4濾干后，再用50ml-100ml熱甲苯重復過濾洗滌，洗至無明顯黃色。6.2.7濾干后取出濾紙，至于原來的稱量瓶中，在105℃--1107實驗結果計算7.1喹啉不溶物含量按式（1）計算：W（%）=×100(1)式中：W（%）喹啉不溶物百分含量；G2稱量瓶、濾紙及喹啉不溶物總質量，g；G1濾紙和稱量瓶的質量，g；G試樣質量，g；8精密度8.1.1煤瀝青重復性r：不大于0.8%再現性R:不大于1.0%8.1.2改質瀝青重復性r：不大于1.0%再現性R:不大于1.5%2.6煤瀝青揮發分測定方法煤瀝青揮發分測定法GB/T2201-91要點稱取一定質量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7分鐘，以減少的質量占試樣質量的百分數，減去該試樣的百分含量。2.試劑變色硅膠：工業用品無水氯化鈣：化學純，粒狀3.儀器和設備3.1揮發分坩堝：帶嚴密蓋的瓷坩堝，容量為30ml。坩堝總質量為18-22g，其中蓋的質量為5-6g。3.2箱型高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900±10℃，爐膛具有足夠的恒溫區，爐后壁的上部帶有直徑為25-30mm，高400mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶的測溫點處于恒溫區的中間并距爐底20-30mm。爐子的熱容量應該是：當起始溫度為900℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝關閉爐門后，在3min內爐溫應恢復到900±3.3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝不超出恒溫區為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應為30-40mm。3.4坩堝架夾：由鎳鉻絲制成，也可以用坩堝鉗。3.5分析天平：感量0.0001g。3.6秒表3.7干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。4.試樣的采取和制備試樣的采取和制備按GB1997的規定進行。5.實驗步驟5.1用預先于900±10℃溫度下灼燒至恒重的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的1±0.1g(稱準至0.0001g5.2打開預先升溫至900±10℃的箱型高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區內，開動秒表計時，并關好爐門，使坩堝連續加熱7min。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須3min內使爐溫恢復到900±105.3達到7min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫稱量。6.試驗結果的計算6.1分析試樣的揮發份按式(5)計算：Vad=×100……………………(5)式中：Vad——分析試樣的揮發份含量，%；m2——加熱前試樣和坩堝的質量，g；m1——加熱后試樣和坩堝的質量，g；m試樣的質量，g。6.2試驗結果取兩次結果的算術平均值。7.精密度重復性：不大于0.30%，再現性：不大于0.40%。2.7煤瀝青結焦值測定方法中華人民共和國國家標準UDC665.77：6609289煤瀝青結焦值的測定方法GB/T8727—1988本標準適用于煤焦油深度加工所得的煤瀝青結焦值的測定。1、方法原理概要一定量的煤瀝青在試驗條件下放入550±10℃的高溫爐內加熱，然后稱量焦渣，焦渣量的百分比即為結焦值。2、試樣的采用和制備按GB2000—80《焦化產品固體類取樣方法》的規定采取試樣，烘干后用研缽研磨成通過90目分析篩（0.16mm）的粒度。3、儀器及材料3.1瓷坩堝：容積20ml，內徑35mm，高30mm，帶蓋。容積100ml，內徑58mm，高50mm，帶蓋。3.2標準篩：8目、18目、60目。3.3箱形高溫爐：可控550±10℃3.4干燥器：內裝干燥劑。3.5坩堝架：鎳鉻絲加工制成，坩堝架孔的大小按放入坩堝后使坩堝底離爐底5mm為準。3.6分析天平：感量0.0001g。3.7焦粒：粒度為1-3mm。4、實驗步驟4.1稱取瀝青試樣1g（秤準至0.0002g），至于潔凈的已恒重好的20ml瓷坩堝內，蓋上蓋子。4.2將裝有試樣的20ml坩堝，放入預先鋪有10±1mm厚焦粒的100ml坩堝內，再用焦粒將兩個坩堝間的空隙填滿至20ml坩堝完全被埋入，用蓋蓋上外坩堝。4.3將裝好的坩堝放在鎳鉻絲支架上，然后整個放在溫度為550±10℃4.4兩個小時后從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5-10min，取出內坩堝，除去附著的焦粉。把內坩堝放入干燥器內，冷卻至室溫，并稱量（秤準至0.0002g）。4.5清掃20ml瓷坩堝及蓋，棄掉殘渣，放入700-1000℃5、實驗結果計算煤瀝青結焦值，按下式計算：k=×100%式中：k煤瀝青結焦值，%；m2—內瓷坩堝和殘渣質量，g；m1--內瓷坩堝質量，g；m試樣質量，g；取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。6、精密度6.1重復性r：不大于1.0%。6.2再現性R:不大于2.0%。附加說明：本標準由冶金工業部提出。本標準由水城鋼鐵公司負責起草。本標準主要起草人：區貴玉、陳德林、王志堅。本標準水平等級標記GB8727—8812.8煤瀝青β-樹脂由甲苯不溶物含量和喹啉不溶物含量差值計算而得3、冶金焦檢驗方法標準AH/JS-SJ-04.3.33.1冶金焦水分測定方法GB2001-1980冶金焦水分測定方法1、范圍本標準適用于冶金焦炭的水分測定。2、方法依據GB2001-80冶金焦炭水分的測定方法3、方法原理稱取一定重量的焦炭試樣置于干燥箱內，在一定的溫度下干燥至恒重，其失去的重量占干燥前焦炭試樣重量的百分數作為水分。4、儀器設備4.1干燥箱：帶有自動調溫裝置，能保持溫度170-180℃和105-1104.2.鍍鋅鐵盤：尺寸為200×300×20mm。4.3.稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并附有嚴密的磨口蓋。4.4.干燥器：內裝干燥劑。4.5.分析天平：感量0.0002g。4.6.工業天平：感量0.5g。5、分析步驟5.1操作水分(Wq)%的測定：稱取小于13mm的試樣約100g(稱準至0.1g)置于預先烘干的鐵盤中，鋪平試樣，將鐵盤置于預熱到170-180℃的干燥箱中。60分鐘后取出鐵盤，冷卻5分鐘，稱重。稱重后進行每10分鐘一次的恒重檢查，直到連續兩次重量差在0.1g以內為止。計算時取最后一次的重量。5.2分析試樣水分(We)%的測定：將小于0.2mm的試樣仔細攪勻，迅速稱取試樣1±0.05g(稱準至0.0002g)，置于預先恒重的稱量瓶中。將盛有試樣的稱量瓶置于105-110℃的干燥箱中，干燥60分鐘，取出放在干燥器中冷卻至室溫稱重，稱重后進行恒重檢查，每次30分鐘，直至連續兩次重量在0.001g以內為止。計算時取最后一次的重量。注：盛有焦炭試樣的稱量瓶，在干燥箱中應半開蓋，而在干燥器中冷卻和稱量時應蓋嚴。6、計算6.1操作水分(W)%按下式計算：W=×100式中：G——干燥前焦炭試樣重量，g；G1——干燥后焦炭試樣重量，g。6.2分析試樣水分(Ws)%按下式計算：Ws=×100式中：G——干燥前焦炭試樣重量，g；G1——干燥后焦炭試樣重量，g。7、分析誤差同一化驗室平行試驗結果間誤差不得超過下表的規定。WsWq水分范圍，%-小于5.00.5-10.0大于10.0誤差，%0.200.40.60.83.2冶金焦灰分測定方法中華人民共和國國家標準GB2002-1980冶金焦灰分測定方法1.范圍本標準適用于冶金焦炭的灰分測定。2.方法依據GB2002-80冶金焦炭灰分的測定方法3.方法原理稱取一定質量的焦炭試樣置于850±10℃箱形高溫爐中灰化至恒重，以其殘留物重量占焦炭試樣重量的百分數作為灰分。4.儀器和設備4.1.箱形高溫爐：帶有調溫裝置，能保持溫度850±10℃。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶物小孔，小孔的位置應使熱電偶的熱接觸點在爐膛內能保持距爐底20-30mm4.2.灰皿4.3.干燥器：內裝干燥劑。4.4.分析天平：感量0.0002g。5.操作步驟5.1.稱取攪拌均勻小于0.2mm的試樣1±0.05g（秤準至0.0002g），放入預先灼燒至850℃5.2將盛有焦炭試樣的灰皿，放在加熱至815±10℃打開的箱型高溫爐的爐門口，在10min內逐漸將其移入爐子的恒溫區。關閉爐門，在850±105.3.從爐中取出灼燒的灰皿，放在空氣中冷卻5min，移入干燥器中，冷卻至室溫，稱重，然后進行恒重檢查，每次30min，直到連續兩次重量差在0.001g以內為止。計算時取最后一次的重量。6.結果6.1分析試樣灰分（Af）按下式計算:Af=×100式中：G焦炭試樣重量，g；G1—灰皿中殘留物重量，g；6.2干燥試樣灰分（Ag）按下式計算：Ag=×100式中：Wf分析試樣中水分含量，%。注：每次測定灰分時，應先進行水分的測定。水分樣與灰分測定試樣應同時采取。7.分析誤差同一化驗室平行實驗結果間誤差不得超過0.20%；不同化驗室誤差不得超過0.30%。3.3冶金焦揮發分測定方法中華人民共和國國家標準GB2003-80冶金焦炭揮發份的測定方法本標準適用于冶金焦炭的揮發份測定。一、要點稱取一定重量的焦炭試樣置于900±10℃箱形高溫爐中，隔絕空氣加熱7min，以其失去的重量占焦炭試樣重量的百分數，減去該試樣的水分。二、儀器和設備1.瓷坩堝：高40mm，上口內徑30mm，底外徑18mm，蓋外徑35mm，槽外徑29mm，槽深2.5mm，坩堝總重量15-19g。2.箱形高溫爐：帶有調溫裝置，能保持溫度900±10℃。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶物小孔，小孔的位置應使熱電偶的熱接觸點在爐膛內能保持距爐底20-30mm3.坩堝架：有耐熱金屬絲制成，其大小以能使放入箱形高溫爐中的坩堝不超出恒溫區為限。安放在架子上的坩堝底與箱形高溫爐底間的距離應為20-30mm。4.分析天平：感量0.0002g。5.干燥器：內裝干燥劑。6.秒表。三、分析步驟7.稱取攪拌均勻小于0.2mm的試樣1±0.05g（秤準至0.0002g），放入預先灼燒至900℃8.打開預先升溫至900±10℃四、計算9.分析試樣揮發份（Vf）,按下式計算：Vf=×100-Wf式中：G焦炭試樣重量,g；G1加熱后焦炭殘渣重量，g；Wf分析試樣水分含量，%。10.分析誤差：同一化驗室平行實驗結果間誤差不超過0.30%；不同化驗室誤差不超過0.40%。注：自本標準實施之日起，原部標準YB287-64作廢。3.4冶金焦粒度測定方法AH/JS-SJ-04.3.3.11．從焦堆上分三層（上三點、中五點、下八點）采取總量不少于6Kg的試樣混勻縮分至1Kg左右，一半裝袋留樣，剩余按規定進行各項分析。2.按冶金焦炭供貨條件的粒度要求將烘干冷卻至室溫的試樣稱取100g放入孔徑為8mm、2mm和1mm篩網中，同時進行篩分，篩分后按大于8mm、8-2mm、2-1mm和小于1mm粒度的實際重量計算百分含量并進行判定。4、煅后焦檢測方法AH/JS-SJ-04.3.44.1煅后焦水分測定方法炭陽極用煅后焦檢測方法YS/T587.2--2007水分含量的測定1、范圍本部分規定了炭陽極用煅后石油焦水分含量的測定方法。本部分適用于炭陽極用煅后石油焦水分含量的測定。測定范圍：≥0.10%。2、方法依據與標準YS/T625--2007炭陽極用煅后焦YS/T587.2--2007炭陽極用煅后焦檢測方法水分含量的測定3、方法原理試樣在110℃±54、儀器4.1烘箱：能控制在110℃±54.2分析天平：感量0.0001。4.3稱量瓶：扁形，尺寸不小于φ40mm×25mm.4.4干燥器：內裝干燥劑5、試樣將約30g試樣用研缽研磨（需用硬質材料如瑪瑙、碳化鎢、碳化硅）直至全部通過0.15mm的篩子，并將制備好的試樣儲存在密閉容器內備用。6、步驟6.1試樣稱取10.0g試樣（5）,精確至0.0001g(m0)。6.2測定次數獨立地進行兩次測定，取其平均值。6.3測定6.3.1將稱量瓶（4.3）的蓋部分打開，置于110℃±5℃烘箱（4.1）中，干燥1h，取出，至于干燥器（4.4）中，冷卻30min，稱量，精確至6.3.2將試樣（6.1）置于以恒重的稱量瓶（4.3）中均勻鋪開，蓋上瓶蓋稱量，精確至0.0001g(m1),將瓶蓋部分打開，置于110℃±5℃烘箱（4.1）中，干燥2h，取出置于干燥器（3.4）中冷卻30min，蓋上稱量瓶，精確至0.0001g；重復干燥，稱量至恒重（m27、測定結果的計算按公式（1）計算水分的質量分數（％）：W(H2O)=×100（1）式中m0-試樣的質量，單位為克（g）；m1-烘干前盛有試樣的稱量瓶及蓋的質量，單位為克（g）；m2-烘干后盛有試樣的稱量瓶及蓋的質量，單位為克（g）。檢驗結果為兩次測定結果的算術平均值，保留至小數點后兩位數字。8、精密度8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.04%。8.2允許差不同實驗室之間分析結果的差值不大于0.06%。9、檢測報告檢測報告應包括下列內容：試樣標識；本部分編號；檢驗結果：兩次測定結果的平均值，保留至小數點后兩位；檢驗過程中觀察到的異常現象；本部分沒有涉及的操作者或者是可以選擇的操作者；測試日期4.2煅后焦灰分測定方法炭陽極用煅后焦檢測方法灰分含量的測定YS/T587.1-2006(參)1、范圍本部分規定了炭陽極用煅后焦灰分含量的測定方法本部分適用于炭陽極用煅后焦灰分含量的測定。測定范圍（質量分數）：≥0.10%。2、方法依據與標準YS/T625--2007炭陽極用煅后焦YS/T587.1--2006炭陽極用煅后焦檢測方法灰分含量的測定3、方法原理干燥的試樣在850℃±10℃下灼燒，以殘余物（即灰分）的質量計算灰分含量。4、儀器4.1瓷方舟：尺寸不小于60mm×25mm×16mm.4.2馬弗爐：溫度控制在850℃±4.3烘箱：溫度控制在110℃±4.4分析天平：感量0.0001g4.5干燥器：內裝干燥劑。5、試樣將20g試樣用研缽研磨（研缽需用硬質材料如瑪瑙、碳化鎢、碳化硅），直至全部通過0.15mm篩子。將研好的樣品放入烘箱（4.3）中在110℃±56、步驟6.1試樣稱取2.0g試樣（5），精確至0.0001g。6.2測定次數平行的進行兩次測定，取其平均值。6.3測定6.3.1將瓷方舟（4.1）置于850℃±10℃的馬弗爐（4.2）中，灼燒1h，取出，置于干燥器（4.5）中，冷卻30min，稱量，精確至0.0001g重復灼燒，稱至恒重（m6.3.2將試樣（6.1）置于已恒重的瓷方舟（6.3.1）中均勻鋪開，稱量，精確至0.0001g。再將其放入馬弗爐（4.2）中，在850℃±10℃灼燒2h。取出置于干燥器（4.5）中冷卻30min，稱量，精確至0.0001g。反復灼燒至恒量（m7、測量結果的計算按公式（1）計算灰分的質量分數（%）：W灰分=×100式中：m0=試樣的質量，單位為克（g）；m1=瓷方舟的質量，單位為克（g）；m2=灼燒后瓷方舟和殘余物的質量，單位為克（g）。檢驗結果為兩次測定值的算術平均值，保留到小數點后兩位數字。8、精密度8.1重復性在重復性條件獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.02%。8.2允許差不同實驗室之間分析結果的差值不大于0.04%。9、檢測報告檢測報告應包括下列內容：試樣標識；本部分編號；檢驗結果：兩次測定結果的平均值，保留至小數點后兩位；檢驗過程中觀察到的異常現象；本部分沒有涉及的操作者或者是可以選擇的操作者；測試日期。4.3煅后焦揮發分測定方法炭陽極用煅后焦檢測方法揮發分含量的測定AH/JS-SJ-04.3.4.11、范圍本部分規定了炭陽極用煅后焦揮發份含量的測定方法。本部分使用于炭陽極用煅后焦揮發份含量的測定。測定范圍：≥0.10℅2、方法依據與標準YS/T625--2007炭陽極用煅后焦YS/T587.3--2007炭陽極用煅后焦檢測方法揮發分含量的測定3、方法原理試樣在850℃±10℃灼燒3分鐘，失去的質量計算揮發份量。4、儀器4.1瓷坩堝：容積30mL，帶蓋，上口外徑38mm～39mm，下底外徑22mm～25mm，高37mm～38mm4.2坩堝架：由耐熱鋼制成，架上坩堝底與爐底距離為20mm～25mm。4.3馬弗爐：溫度能控制在850℃±104.4烘箱：溫度控制在110℃±4.5分析天平：感量0.0001g4.6干燥器：內裝干燥劑4.7秒表5、試樣將10g試樣用研缽研磨（研缽需用硬質材料如瑪瑙、碳化鎢、碳化硅），直至全部通過0.15mm篩子。將研好的樣品放入烘箱（4.4）中在110℃±5℃烘干2h，貯存在干燥器中備用。6、步驟6.1試樣稱取試樣（5）2.0000g精確至0.0001g。6.2測定次數平均的進行兩次測定，取其平均值。6.3測定6.3.1將瓷坩堝（4.1）置于850℃±10℃的馬弗爐（4.3）中，灼燒1h，取出，置于干燥器（4.6）中，冷卻30min，稱量，精確至6.3.2將試樣（6.1）置于已恒重的瓷坩堝（6.3.1）中均勻鋪開，蓋上蓋子，稱量，精確至0.0001g。然后將此瓷坩堝放在坩堝架上（4.2）中，放入850℃±10℃的馬弗爐（4.3）中，灼燒3min，取出，再將瓷坩堝置于干燥器（4.6）中冷卻30min，稱量，精確至注：將瓷坩堝和坩堝架放入馬弗爐后，要求馬弗爐的溫度在3min內恢復至850℃±10℃，否則實驗結果作廢。7、測量結果的計算按公式（1）計算揮發分的質量分數（%）：W揮發分=×100式中：m0=試樣的原始質量，單位為克（g）；m1=灼燒前瓷坩堝及蓋和試樣的質量，單位為克（g）；m2=灼燒后瓷坩堝及蓋和殘余物的質量，單位為克（g）。檢驗結果為兩次測定值的算術平均值，保留到小數點后兩位數字。8、精密度8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.05%。8.2再現性再現性條件下，兩個測定結果的差值不大于0.07%。9、檢測報告檢測報告應包括下列內容：a試樣標識；b本部分編號；c檢驗結果：兩次測定結果的平均值，保留至小數點后兩位數字；d檢驗過程中觀察到的異?，F象；e本部分沒有涉及的操作者或者是可以選擇的操作；f測試日期。4.4煅后焦粉體材料電阻率測定方法炭陽極用煅后焦檢測方法粉末比電阻的測定AH/JS-SJ-04.3.4.21、范圍本部分規定了炭陽極用煅后焦粉末電阻率的測定方法。本部分適用于炭陽極用煅后焦粉末電阻率的測定。2、方法依據與標準YS/T625--2007炭陽極用煅后焦3、方法原理將要測試的顆粒料，置入一個圓柱形的上部和底部帶有兩個電極片的試樣筒中。在試樣兩端施加一定的壓力，確保試樣與電極片接觸良好并通上直流電流。測出顆粒柱的電壓降和顆粒度的高度，計算電阻率值。4、儀器4.1試驗機：GM-1型粉體材料電阻率自動測定儀。4.2電源：220V±10%、50-60HZ4.3架盤天平：感量0.1g。4.4烘箱：溫度控制在110℃±55、試樣用0.315mm（45目）和0.4mm（55目）的分析篩同時篩分樣品，取粒度為0.315-0.4mm的部分樣品，于110℃±5℃烘干2h，貯存在干燥器中備用。6、步驟6.1試樣稱取3.3g試樣（5）。6.2測定6.2.1標定標準鋼柱的高度將百分表插在內導向筒上，固定緊；將標準鋼柱放入模筒的外導向筒的銅電極上，把內導向筒置入外導向筒內，再將導向筒放在加壓支架的傳感器的頂蓋上。開機穩定15分鐘后，按（V.Z）鍵等數值穩定后。依次按壓力調零鍵（F.Z）,壓力顯示（F）鍵，數碼顯示為“0”，緩慢地旋動加壓螺栓，待壓力達到784N（牛頓力）時，旋轉調節螺栓，使百分表指示的數值21減去標準鋼柱高之差值，21mm-16mm一般為5mm左右，然后扭緊調節螺栓的螺母，這時，上下銅電極之間的距離正好等于標準鋼柱的高度。反復數次，直到百分表數值為5mm不變為止。6.2.2試樣粉末比電阻的測定將一定量的被測粉末（對于煅后石油焦或煅后無煙煤一般為3.3g）通過漏斗緩慢的倒入模筒中，將內導向筒置入外導向筒內，再將導向筒放在加壓支架的傳感器的頂蓋上。接電源、開機穩定15分鐘后，按（V.Z）鍵等數值穩定后。依次按壓力調零鍵（F.Z）,壓力顯示（F）鍵，使壓力數顯示為“0”，緩慢地旋動加壓螺栓，待壓力達到784N（牛頓力）時，觀察百分表指示的數值，按(HD)鍵，復顯“0”，將百分表指示的數值從鍵盤輸入，按（H）鍵，數顯為被測試樣的高度，按“V”鍵，數顯為試樣兩端的電壓降，在測試過程中一般不按“V”鍵，按ρ鍵，則數顯為被測試樣的電阻率。根據測量要求，按動相應的鍵，則按相應的打印方式，打印出所要求的測量項目及其數值。7、檢測報告檢測報告應包括下列內容：a試樣標識；b本部分編號；c檢驗結果：兩次測定結果的平均值，保留至小數點后兩位數字；d檢驗過程中觀察到的異?，F象；e本部分沒有涉及的操作者或者是可以選擇的操作；f測試日期。4.5煅后焦真密度測定方法YS/T587.9-2006煅后焦真密度測定1、范圍本部分規定了炭陽極用煅后石油焦真密度的測定方法。本部分適用于炭陽極用煅后石油焦真密度的測定。2、方法依據與標準YS/T625--2007炭陽極用煅后石油焦YS/T587.9--2006炭陽極用煅后石油焦檢測方法真密度的測定3、方法原理試樣置于蒸餾水中煮沸排氣后，用密度瓶測定一定溫度下的密度。4、試劑4.1乙醇：95%。4.2丙酮。4.3重鉻酸鉀。5、儀器5.1長頸密度瓶：25ml/25℃（或50ml/25℃），瓶頸內徑5.2恒溫水?。簻囟瓤刂圃?5℃±0.55.3分析天平：感量0.0001g。5.4烘箱：溫度控制在110℃±0.55.5干燥器：內裝干燥劑。6、試樣將約15g試樣用研缽研磨（研缽需用硬質材料如瑪瑙、碳化鎢、碳化硅），直至全部通過0.15mm篩子。將研好的樣品放入烘箱中在110℃±5℃烘干2h，貯存在干燥器中備用。7、步驟7.1試樣稱取2.0g試樣（6），精確至0.0001g。7.2獨立地進行兩次測定，取其平均值。7.3測定7.3.1密度瓶的標定（與制樣時一致的溫度下進行）：將密度瓶浸泡在濃硫酸重鉻酸鉀飽和溶液中，浸泡2h取出，用水沖洗，再分別用乙醇、丙酮洗滌，最后用蒸餾水清洗，置于烘箱中干燥1h，取出，至于干燥器中，冷卻30min，稱量，精確到0.0001g；重復干燥，稱量至恒重。將無氣泡蒸餾水加入到密度瓶中，將密度瓶和移液管同置于恒溫水浴中，水浴水面應稍高于密度瓶的刻度線。在恒定溫度下恒溫20min，在密度瓶未取出水浴的情況下，用濾紙或滴瓶調整蒸餾水液面至刻度線（如用毛細管密度瓶應立即蓋好瓶塞），取出密度瓶，用潔凈毛巾仔細擦干密度瓶的外部，迅速稱其質量，精確至0.0001g，反復測定幾次，至少有3次以上密度瓶水值稱量誤差不大于0.0020g，取其平均值，為密度瓶水質量（密度瓶水質量每兩個月標定一次）。7.3.2試樣真密度的測定將試樣置于清潔的已標定的密度瓶中，注入無氣泡的蒸餾水至密度瓶2/3處，在砂浴煮沸3min，此時不允許試樣濺出，取下密度瓶后，注入無氣泡蒸餾水于刻度線，同注入蒸餾水的滴瓶一同放入恒溫水浴中，在與標定密度瓶水值一致的溫度下保持20min，用濾紙或滴瓶調整蒸餾水液面至刻度處（如用毛細管密度瓶，應立即蓋好瓶塞），取出后用潔凈毛巾仔細擦干密度瓶的外部，迅速稱其質量，精確至0.0001g。8、測定結果的計算按公式（1）計算試樣的真密度：ρ=…（1）式中：ρ試樣的真密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）；m1試樣的質量，單位為克（g）；ρ0—標定密度瓶時水的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）；m2密度瓶的水質量，單位為克（g）；m3—裝有試樣和蒸餾水的密度瓶的總質量，單位為克（g）；檢驗結果為兩次測定值的算術平均值，保留到小數點后兩位數字。9、精密度9.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.02%。9.2重現性再現性條件下，兩個測定結果的差值不大于0.04%。10、檢測報告檢測報告應包括下列內容：a試樣標識；b本部分編號；c檢驗結果和表述方法；d檢驗過程中觀察到的異常現象；e本部分沒有涉及的操作者或者是可以選擇的操作；f測試日期。4.6化驗用水溫比重對照表AH/JS-SJ-04.3.4.3化驗用水溫比重對照表1℃1.00197172℃1.00175183℃1.00154194℃1.00133205℃1.00111216℃1.00089227℃1.00067238℃1.00046249℃1.000242510℃1.000032611℃0.999832712℃0.999622813℃0.999522914℃0.999293015℃0.999133116℃0.99897325、鋁電解用預焙陽極檢驗方法標準AH/JS-SJ-04.3.55.1陽極取樣方法中華人民共和國有色金屬行業標準YS/T62.3-2005鋁用炭素材料取樣方法代替YS/T62-19931、范圍本部分規定了大宗或成批交貨時預焙陽極的抽樣方案的制定和實施。本部分同時還規定了從單塊預焙陽極上取樣的最佳位置選擇。2、大宗或成批交貨時的抽樣方案2.1總則只要有關各方都同意應當依據合格質量水平（AQL）來確定抽樣方案，則可從本部分所述的各種抽樣方案中選擇一種有關各方都認可的方案作為實施方案。有關各方還應確定要測定的各項性能（如密度和電阻率），這樣該抽樣方案才能達到為隨后的性能檢測提供最具有代表性試樣的最終目的。在有關各方已經達成變更原協議中有關抽樣方案（見表1、表2、表3和表4）中所推薦的數值時，本部分所給出的步驟仍然適用。當n/N小于10%時，抽樣方案的效率完全取決于抽樣單位的數量（n，即樣本大?。?，而與該批產品的數量大?。∟）無關。在實際所需要的代表性的基礎上，用表1、表2、表3和表4來選擇樣本大小（n）。如果經驗表明生產方的產品質量符合協議要求，并且具有同等質量的各個批次產品曾經持續符合合同規定，則可以選擇一個低效率的抽樣方案，即使用較小的抽樣單元（n）。如果其后的經驗表明，用事先已達成的要求進行驗收時，生產方的產品質量不符合這些要求，則必須重新使用原先更高效率的抽樣方案。另外，也可以用檢測平均值（在允許偏差范圍內）代替合格質量水平（AQL）制定抽樣方案。在制定抽樣方案時，推薦使用數理統計學或質量管理控制圖作為處理工具。抽樣基數供需雙方應當協商確定抽樣基數，抽樣基數可以是單塊預焙陽極也可以是1t預焙陽極。依據合格質量水平（AQL）制定抽樣方案在依據這些表確定方案之前，必須先確定下列參數：合格質量水平，即被認為可以接受的平均最低質量水平。不管是使用常規檢查還是使用加嚴檢查，最終的檢測結果都是由所抽取的少數幾批試樣的分析結果所決定。按照2.5.2給出的原則選擇使用常規檢查還是使用加嚴檢查。批量大小可以是同1批生產出的產品數量，也可以是連續1個月生產或交貨的總量。按照合格質量水平（AQL）實施抽樣方案2.4.1表1給出了2.3所述三個參數的合適推薦值，如果有必要，供需雙方可以用雙方協商確定的值來代替這些推薦值，但必須在取樣報告中注明。表1實施抽樣方案的推薦值合格質量水平（AQL）常規檢查或嚴加檢查批量2.5常規月產量（t）或整批產品的陽極塊數2.4.2應用表1中雙方協商確定的值，根據表2查出正確的樣本大小代碼（SSCL）。2.4.2.1如果在質量控制或質量保證體系中是根據合格判定數AC和不合格判定數RE來判定一批產品的合格與否，則根據表3，用樣本大小代碼（SSCL）和合格質量水平（AQL）的數值，查出合格判定數Ac和不合格判定數Re的數值。表2樣本大小代碼（SSCL）批量大?。óa品塊數）樣本大小代碼（SSCL）2-8A9-15B16-25B26-50C51-90C91-150D151-280E281-500F501-1200G1201-3200H3201-10000J10001-35000K35001-150000L150001-500000M500001及以上N2.4.2.2如果按照加嚴檢查實施抽樣方案，則根據表4查出合格判定數AC和不合格判定數RE的數值。2.4.2.3一批產品是否合格是根據協商確定的抽樣方案所取的試樣的檢驗結果決定的。如果在既定的樣本數量中發現不合格數（塊數或噸數）不大于合格判定數Ac，則判定該批產品合格。如果在既定的樣本數量中發現不合格數（塊數或噸數）不小于不合格判定數Re，則判定該批產品不合格。注1：這種情況下，供需雙方應當協商一個可行方案。如：把這批產品或貨物分成兩個甚至更多個較小的批，重新分批后的每批產品再按本部分進行取樣復驗，這樣做的目的是將因不合格而拒收的預焙陽極數量減至最少，注2：供需雙方應當事先確定如何分擔由于重新抽樣和檢驗而引起的額外費用，一般為80：20的分配比例較為合適。只要根據合同檢驗后得出的值超過了相應的可接受值得范圍，都可以應用“不合格數”這一概念，在大多數情況下，可接受的范圍是根據最大值或最小值來確定的，或同時根據最大值和最小值來確定。基于檢驗平均值制定抽樣方案如果質量控制和質量保證體系是基于代表性試樣的檢驗平均值來實施的，當采用常規檢驗來確定抽樣單元（陽極塊）的數量時，則使用表3前兩列給出的樣品大小，當采用加嚴檢驗來確定抽樣單元（陽極塊）的數量時，則使用表4前兩列給出的樣本大小。根據下列情況來確定選擇常規檢查還是選擇加嚴檢查。檢查初期一般采用常規檢查，除非供需雙方有不同意見。當采用常規監察時，如果根據抽樣方案檢查連續有五分之二的批次不合格，就應當考慮采用加嚴檢查。當采用加嚴檢查時，如果根據抽樣方案檢查連續有五個批次均為合格，就應當考慮采用常規檢查。2.6供需雙方協商制定抽樣方案供需雙方也可以依據各自的情況協商制定其他抽樣方案單塊預焙陽極的取樣3.1步驟使用合適的、刀口鍍有金剛石或其他超硬材料的空心鉆或者鋸床，根據3.2和3.3的要求獲取試樣。3.2樣品的數量及試樣的尺寸3.2.1對于仲裁檢驗，一個組批的預焙陽極炭塊，并在該炭塊上只取一個試樣，再按照所要檢測項目的數量確定從該試樣上取試料的數量。3.2.2根據所檢測項目對應的檢測方法，確保從預焙陽極炭塊上所取得試樣具有合適的尺寸。注：如果沒有合適的檢測方法作參照，可按照下面的原則確定試樣尺寸：優先采用圓柱橫截面的試樣，推薦的試樣直徑為50mm。試樣的最小尺寸，要至少為干骨料中最大顆粒尺寸的3倍。對于圓形橫截面的試樣，要求其長度至少是直徑的1.5倍以上。對于正方形橫截面的試樣，要求其長度至少是其對角線的1.5倍。試樣從預焙陽極炭塊上取下時可能已經有了合適的尺寸，如果尺寸不合適，則該尺寸應當能夠允許在0.1mm的公差內用空心鉆、鋸或車床，從該試樣制備橫截面是平行四邊形的試料。在取樣報告中注明取樣點的位置和所取試樣的尺寸。3.3取樣點的位置圖1大體上標明了從不同尺寸和形狀的預焙陽極炭塊上取樣點的位置和取樣方向。供需雙方也可協商確定取樣的位置和方向。取樣過程不應造成或盡可能不造成預焙陽極炭塊的污染、損傷或損壞。4、取樣報告取樣報告應包括以下內容：供需雙方的名稱；產品批號及相關信息；本部分編號和檢測項目的對應的檢測方法標準編號；取樣日期和取樣地點；抽樣方案（見2.3、2.4和2.5），包括：Ⅰ）如果按合格質量水平取樣，注明合格質量水平（AQL）；Ⅱ）注明是采用常規檢查還是加嚴檢查；Ⅲ）批量或貨物的大小以及取樣數量；從單塊預焙陽極上取樣：Ⅰ）樣品的必要的全部詳細標識；Ⅱ）每塊預焙陽極樣品的標識；Ⅲ）取樣的過程及方法（鉆取或鋸切）；Ⅳ）注明取樣點位置以及取樣方向（水平或垂直取樣）的草圖，如圖1所示；Ⅴ）所取試樣的尺寸。取樣過程中所有不正常現象的細節；本部分未包括的或認為是可選擇的操作。5.2陽極灰分測定方法YS/T63.19-2006鋁用炭素材料檢測方法灰分含量的測定1、范圍本部分規定了鋁用炭素材料灰分的測定方法本部分適用于鋁用炭素材料灰分的測定；測定范圍：≥0.10%。2、規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。YS/T62.1鋁用炭素材料取樣方法第1部分底部炭塊YS/T62.2鋁用炭素材料取樣方法第2部分側部炭塊YS/T62.3鋁用炭素材料取樣方法第3部分預焙陽極YS/T62.4鋁用炭素材料取樣方法第4部分陰極糊3、方法原理試樣在850℃±10℃下灼燒，以剩余殘物（即灰分）的質量計算灰分的含量。4、儀器4.1瓷方舟：尺寸應不小于60mm×25mm×16mm。4.2烘箱：溫度控制在110℃±54.3干燥器：內裝干燥劑。4.4分析天平：感量0.0001g。4.5馬弗爐：溫度控制在850℃±105、取樣及制樣底部炭塊、側部炭塊、預焙陽極、陰極糊分別按YS/T62.1、YS/T62.2、YS/T62.3、YS/T62.4的規定進行取樣。對于底部炭塊、側部炭塊、預焙陽極試樣，取樣后粉碎并研磨至全部通過0.2mm的標準篩網；對于陰極糊試樣，取樣后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法縮分至約60g，再全部破碎至通過0.15mm標準篩網。試樣預先在烘箱中（4.2）中于110℃±5℃下烘干至少2h，取出冷卻，貯存在干燥器（4.3）內備用。6、步驟6.1試樣稱取試樣2.0000g，精確至0.0001g（m0）.6.2測定次數平行的進行兩次測定，取其平均值。6.3測定6.3.1將瓷方舟（4.1）置于850℃±10℃的馬弗爐（4.5）中，灼燒1h，取出，置于干燥器（4.3）中，冷卻30min，稱量，精確至0.0001g；重復灼燒，稱量至恒重（m6.3.2將試樣（6.1）置于以恒重的瓷方舟（6.3.1）中，均勻鋪開，稱量，精確至0.0001g，再將其置于馬弗爐（4.5）中，對陰極糊試樣，在馬弗爐爐口邊緣預熱3min左右，然后移入馬弗爐中央，溫度控制在850℃±10℃，灼燒2h，取出置于干燥器中，冷卻30min，稱量，精確至0.0001g；重復灼燒至恒重（m7、分析結果的計算按公式（1）計算灰分的含量W灰：W灰=×100%（1）式（1）中：m2灼燒后瓷方舟及殘余物的質量，單位為克（g）；m1灼燒前瓷方舟的質量，單位為克（g）；m0試樣的質量，單位為克（g）。8、精密度8.1重復性再重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）情況不超過5%，重復性限（r）按以下數據采用線性內插法求得：灰分的含量（%）：0.210.684.359.25重復性限r（%）：0.020.030.090.168.2允許差實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。表2允許差灰分的含量(質量分數)/%允許差/%0.10-0.500.03＞0.50-1.000.05＞1.00-5.000.10＞5.00-10.000.20＞10.000.309、檢測報告檢測報告應包含下列內容：本部分編號;試樣名稱及其他相關資料；檢驗日期；檢驗結果：兩次測定結果的平均值，保留至小數點后兩位試驗過程中任何反常現象的詳細記錄；末包括在本部分中的任何操作細節或被認為可以選擇的操作。5.3陽極體積密度測定方法鋁用炭素材料檢測方法YS/T63.7-2006表觀密度測定方法尺寸法1、范圍本部分規定了鋁用炭素材料表觀密度的測量方法，同時也規定了全氣孔率的計算方法。本部分適用于用尺寸法測定炭素材料的表觀密度和計算全氣孔率。本方法適合于形狀簡單或具有規則幾何形態（圓柱體、長方體、立方體等）且表面（輪廓）光滑的樣品。2、規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。YS/T62.1鋁用炭素材料取樣方法第1部分底部炭塊YS/T62.2鋁用炭素材料取樣方法第2部分側部炭塊YS/T62.3鋁用炭素材料取樣方法第3部分預焙陽極YS/T62.4鋁用炭素材料取樣方法第4部分陰極糊YS/T63.1鋁用炭素材料檢測方法第1部分陰極糊試樣焙燒方法、焙燒失重的測定及生坯試樣表觀密度的測定。YS/T63.8鋁用炭素材料檢測方法第8部分二甲苯中密度的測定比重瓶法3、方法原理通過測量待測樣品的幾何體積和質量計算其表觀密度。再通過表觀密度和二甲苯中的密度計算全氣孔率。4、儀器天平：待測樣品質量不小于100g時，感量0.1g；待測樣品質量小于100g時，感量0.01g?？ǔ撸捍郎y樣品尺寸不小于30mm時，精度0.05mm；待測樣品尺寸小于30mm時，精度0.01mm。5、取樣底部炭塊、側部炭塊和預焙陽極分別按照YS/T62.1、YS/T62.2和YS/T62.3取樣，試樣采用圓柱體試樣，尺寸為∮50mm×130mm.陰極糊按照YS/T62.4取樣，再按照YS/T63.1焙燒后取得試樣，采用圓柱體試樣，尺寸為∮50mm×50mm。注：為達到第8章中給出的精密度，樣品體積應至少達到1×1000mm。取樣所用的裝置（如鉆床或鋸床）對測量結果的準確性有很大影響。6、測定步驟6.1試樣尺寸的測量6.1.1沿圓柱體試樣的四周每間隔90°測量其高度，再分別在試樣的兩端長度的1/3和2/3處測量其直徑。6.1.2計算高度的4個測量值的算術平均值h，計算結果精確至小數點后2位數字。6.1.3按照直徑的4個測量值分別計算面積，然后計算面積的算術平均值A，計算結果精確脂小數點后2位數字。6.1.4按照幾何公式V=S底*試樣高h計算待測試樣的體積，體積不小于1×105mm3時，精確至10mm3,體積小于1×105mm36.2測量干燥試樣的質量在110℃±5℃下烘干試樣2h以上直至質量恒定?；蛎块g隔5min稱量，其質量變化小于0.1%。在干燥器中將試樣冷卻至室溫，稱量其質量（m）。7/、測定結果的計算7.1表觀密度的計算按公式（1）計算表觀密度ρa=…………(1)式中：m干燥試樣的質量，單位為克（g）；V計算的體積，單位為立方毫米（mm3）.計算結果精確至小數點后兩位數字。8、精密度8.1表觀密度8.1.1重復性重復性限r=0.04×10-6g/mm8.1.2再現性再現性限R=0.08×10-4g/mm9、檢測報告檢測報告應