1XX/TXXXXX—XXXX氧化銀本文件規定了氧化銀的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存、隨行文件和訂貨單內容。本文件適用于動力電池、電子漿料、化學工業及化學試劑用的氧化銀。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1479.1金屬粉末松裝密度的測定第1部分：漏斗法GB/T5162金屬粉末振實密度的測定GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法GB/T13390金屬粉末比表面積的測定氮吸附法GB/T15258化學品安全標簽編寫規定GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3484化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準YS/T958銀化學分析方法銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲量的測定電感耦合等離子體發射光譜法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類產品按使用用途分為電子級和試劑級，試劑級分為一級和二級。5技術要求5.1分子式產品分子式：Ag2O(相對分子質量：231.74)。5.2化學成分產品的化學成分應符合表1的規定。2XX/TXXXXX—XXXX表1化學成分%5.3溶解試驗產品的溶解試驗應符合表2的規定。表2溶解試驗質量指標5.4干燥失重產品的干燥失重應不大于0.25%(質量分數)。5.5物理性能電子級氧化銀物理性能應符合表3的規定，需方若對產品有特殊要求時，可由供需雙方商定。表3電子級氧化銀物理性能m/g5.6外觀質量產品應為棕黑色粉末，無夾雜異物。6試驗方法6.1化學成分6.1.1氧化銀含量3XX/TXXXXX—XXXX稱取0.35g樣品，精確到0.0001g,用少量水（三級）潤濕，加3mL硝酸（1+1），低溫加熱使試樣溶解完全，冷卻至室溫，緩慢加水（三級）至50mL。將銀復合電極或銀電極及適合的參比電極插入試液中，開動攪拌器，用已標定的氯化鈉標準滴定溶液（約0.500mol/L）滴定至電位突躍最大即為終點，記錄氯化鈉標準滴定溶液消耗的體積，氧化銀的質量分數用ω(Ag2O)計，以“%”表示，按公式（1）計算氧化銀含量：2Om×100··········································(1)式中：C——氯化鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V——氯化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）;115.87——1/2氧化銀摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；m——樣品質量，單位為克（g）。平行測定3次，取平均值，計算結果表示至小數點后兩位，數值修約按GB/T8170的規定進行。平行測定結果的絕對差值不大于0.40%。6.1.2雜質含量銅、鐵、鉍、鉛含量的檢驗按YS/T958規定的方法進行。6.2溶解試驗6.2.1澄清度稱取2.5g樣品，精確到0.01g，置于100ml燒杯中，加2.5mL硝酸（分析純）潤濕，蓋上表面皿，放置30min，加10mL水（三級），在水?。?0℃)上加熱至完全溶解，冷卻，轉移至100mL容量瓶中，用水（三級）稀釋至刻度，搖勻，裝入比濁管備用。按HG/T3484的規定配制澄清度標準溶液，采用比濁法測定。6.2.2硝酸不溶物稱取5.0g樣品，精確到0.01g，置于100mL燒杯中，加5mL硝酸（分析純）濕潤，蓋上表面皿，放置30min，加10mL水（三級），在水浴上加熱溶解后，轉移至250mL燒杯中，加水（三級）至200mL，用4號已恒重砂芯漏斗過濾，濾渣用水（三級）洗滌3次～4次，于（110±5）℃干燥箱中保溫120min，取出冷卻至室溫，重復干燥至恒重。按公式（2）計算硝酸不溶物的含量ω1：m2m1×100···························································(2)式中：m2——濾渣和砂芯漏斗的質量，單位為克（gm1——已恒重砂芯漏斗的質量，單位為克（gm——樣品的質量，單位為克（g）。6.2.3游離堿6.2.3.1稱取1.00g樣品，精確到0.0001g，加60mL不含二氧化碳的水，水浴加熱15min，冷卻，用濾紙過濾，除去最初10mL，得到濾液，準確移取40.00mL（溶液Ⅰ)。4XX/TXXXXX—XXXX6.2.3.2另取1.00g樣品，精確到0.0001g，加120mL不含二氧化碳的水，在水浴上加熱15min，冷卻，過濾，除去最初的10mL，得到濾液，準確移取40.00mL（溶液Ⅱ)。6.2.3.3于溶液Ⅰ和溶液Ⅱ中分別各加2滴酚酞指示液，用已標定的0.020mol/L鹽酸標準溶液滴定至無色，溶液Ⅰ和溶液Ⅱ消耗0.020mol/L鹽酸標準溶液之差不得大于：a)電子級：0.25mL；b）一級：0.15mL；c)二級·：0.25mL。6.2.4硝酸鹽(以NO3-計)稱取1.00g樣品，精確到0.0001g，加10mL水（三級），在水?。?0℃)上加熱10min，加入1mL鹽酸（1mol/L）及1mL10%氯化鈉溶液，冷卻過濾，用水（三級）定容至10mL。加入1mL0.001mol/L靛藍二磺酸鈉，在搖動下于10s～15s內加10mL硫酸（分析純放置10min。所呈藍色不得淺于標準液。電子級標準液：取含NO3-0.1mg的硝酸鹽，稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍二磺酸鈉，在搖動下于10s～15s內加10mL硫酸（分析純），放置10min。一級標準液：取含NO3-0.05mg的硝酸鹽，稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍二磺酸鈉，在搖動下于10s～15s內加10mL硫酸（分析純），放置10min。二級標準液：取含NO3-0.1mg的硝酸鹽，稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍二磺酸鈉，在搖動下于10s～15s內加10mL硫酸（分析純），放置10min。6.3干燥失重稱取10g試樣，精確到0.0001g，置于已恒重的稱量皿（50mL）中，將稱量皿放入至烘箱中，于110℃±5℃保溫60min，取出冷卻至室溫，重復干燥至恒重。按公式（3）計算干燥失重ω2，數值以%表示，結果保留至小數點后兩位：=×100·····························································(3)式中：m3——烘干前裝有試樣的稱量皿重量，單位為克（gm4——烘干后裝有試樣的稱量皿重量，單位為克（gm0——空恒重稱量皿重量，單位為克（g）。6.4物理性能6.4.1比表面積產品比表面積的檢驗按GB/T13390規定的連續流動色譜儀進行。6.4.2粒徑產品粒徑的檢驗可參照附錄A規定的方法進行。5XX/TXXXXX—XXXX6.4.3松裝密度產品松裝密度檢驗按GB/T1479.1的規定進行。6.4.4振實密度產品振實密度檢驗按GB/T5162的規定進行。6.5外觀質量在日光或日光燈下目測。7檢驗規則7.1檢查和驗收7.1.1產品由供方或第三方進行檢測，保證產品質量符合本文件及訂貨單的規定。7.1.2需方可對收到的產品按本文件的規定進行檢驗。如檢驗結果與本文件及訂貨單的規定不符時，應以書面形式向供方提出，由供需雙方協商解決。屬于外觀質量的異議，應在收到產品之日起3日內提出；其它性能的異議，應在收到產品之日起15日內提出，如需仲裁，應由供需雙方在需方共同取樣或協商確定。7.2組批產品應按批提交檢驗。每批應由同一原料在同一工藝條件下生產出的同一品級產品組成。7.3檢驗項目產品的檢驗項目見表4。表4檢驗項目及取樣7.4檢驗結果的判定7.4.1產品的雜質含量、溶解試驗、干燥失重檢驗結果不合格時，判該批產品不合格。7.4.2產品的氧化銀含量、物理性能檢驗結果不合格時，允許從該批次產品中另取雙倍數量的試樣對不合格項目進行重復檢驗，重復檢驗全部合格，則判定該批產品合格，若重復檢驗結果仍有試樣不合格時，判該批產品不合格。7.4.3產品的外觀質量檢驗不合格時，判該袋（瓶）產品不合格。8標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件6XX/TXXXXX—XXXX8.1標志產品應包裝成箱或桶，每箱或桶應注明：a)供方名稱；b)產品名稱；c)產品批號；d)批次重量；e)包裝上應有明顯的“防潮”、“氧化劑”標志或字樣。8.2包裝、運輸、貯存8.2.1按GB15346的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志，標簽按GB15258的規定，注明“氧化劑”。用戶對包裝有特殊要求時，可供需協商。8.2.2產品的運輸應符合《鐵路危險貨物運輸安全監督管理規定》、《道路危險貨物運輸管理規定》和《水路危險貨物運輸規定》的有關規定。8.2.3產品貯存應遠離火源，貯存在陰涼避光處。應避免與易燃物共貯。8.3隨行文件每批產品應附有隨行文件，其中，除應包括的供方信息、產品信息、本文件編號、出廠日期或包裝日期外，還宜包括：a)產品質量保證書：b)化學品安全技術說明書（MSDS）。c)其他。9訂貨單內容需方可根據自身的需要，在訂購本文件所列的產品的訂貨單內，列出如下內容：a)產品名稱；b)規格；c)數量；d)本文件編號；e)協商內容；f)其他。7XX/TXXXXX—XXXX（資料性）氧化銀平均粒徑的測定激光粒度儀法A.1方法原理將一束單色光源（通常為激光）穿過以足夠的濃度分散在合適的液體的試樣時，不同粒徑的顆粒以各種角度產生散射光，用分布在不同角度上的多元檢測器進行測定，從而得到在不同角度上的散射光的強度。隨后選用適當的光衍射模型和數學程序對這些散射數值進行轉換，獲得基于體積的粒徑分布（PSD）。A.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子的水或相當純度的水。A.2.110%六偏磷酸鈉A.3儀器、設備A.3.1激光粒度分析儀應符合GB/T19077的規定，且應備有獨立的攪拌、超聲、循環的試樣分散系統。進樣方式：濕法測量。A.3.2超聲波細胞破碎儀B.3.2.1超聲功率：700W。B.3.2.2工作頻率：20kHz。B.3.2.3探頭直徑：6mm或8mm。A.4試驗步驟A.4.1制樣稱量約1.0g氧化銀，置于100mL燒杯中，燒杯中加入2mL的10%六偏磷酸鈉（A.2.1），用玻璃棒充分攪拌后加水至80mL，將超聲波細胞破碎儀探頭浸沒在該懸浮液中，探頭末端距離燒杯底部約10mm，超聲振幅強度為60%，超聲分散6min，超聲模式設置為超聲2s，間隙1s。A.4.2設備按照設備使用說明書開機調試正常。A.4.3測試A.4.3.1在樣品池中加入試樣（A.4.1）。A.4.3.2設備參數見表A.1.8XX/TXXXXX—XXXX表A.1設備參數超聲強度氧化銀折射率氧化銀吸收率水折射率3000rpm80%（400W）0.20