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操作環(huán)節(jié)A.辦法編輯:根據(jù)實(shí)驗(yàn)擬定需要的電極,并安裝好電極;將電極蓋打開(kāi)(DG113做非水滴定,DG111水溶液酸堿滴定,DM140氧化還原滴定,DM141沉淀滴定),觀察電極內(nèi)部填充液,盡量保存電極內(nèi)部填充液的液面在電極蓋下方一厘米左右(電極闡明書(shū)見(jiàn)附頁(yè))。確保電源連接,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)(位于儀器正面的右上方),等儀器自檢完畢,將滴定管安裝在對(duì)應(yīng)的驅(qū)動(dòng)器上(T50安裝在驅(qū)動(dòng)器1上,T70/T90任意驅(qū)動(dòng)器均可);打開(kāi)位于樣品轉(zhuǎn)盤背面的開(kāi)關(guān).。滴定管安裝好后,儀器界面會(huì)自動(dòng)彈出識(shí)別到滴定管的對(duì)話框,如果是新滴定管則選擇分派或者修改善入滴定劑設(shè)立界面,如果是已經(jīng)使用過(guò)的滴定管則可根據(jù)需要選擇修改或者擬定來(lái)定義滴定管內(nèi)的滴定劑.;如果要變化滴定劑,點(diǎn)擊修改善入到滴定劑修改界面后,點(diǎn)擊滴定劑名稱欄,手動(dòng)輸入滴定劑名稱或者點(diǎn)擊屏幕下方的建議來(lái)選擇滴定劑名稱,在滴定劑濃度欄輸入滴定劑的理論濃度,在滴定度欄內(nèi)輸入滴定劑的濃度系數(shù).注:c實(shí)際=c理論*滴定度編輯辦法:在屏幕上點(diǎn)擊辦法按鍵,進(jìn)入到辦法菜單,點(diǎn)擊屏幕下方的新建進(jìn)入到辦法模板,其中模板00001是通過(guò)等當(dāng)點(diǎn)終止方式滴定樣品的辦法模板,00007是通過(guò)等當(dāng)點(diǎn)終止方式標(biāo)定滴定劑濃度的模板,00011是通過(guò)等當(dāng)點(diǎn)終止方式做樣品空白的模板,返滴定的空白也用此模板(具體的辦法參數(shù)參看背面附頁(yè)),現(xiàn)在絕大部分滴定均使用等當(dāng)點(diǎn)終止方式滴定。修改好辦法后點(diǎn)擊保存,然后再點(diǎn)擊一下開(kāi)始,在出現(xiàn)的辦法開(kāi)始菜單上點(diǎn)擊創(chuàng)立快捷鍵,此時(shí)界面切換到創(chuàng)立快捷鍵界面,在描述欄內(nèi)給快捷鍵輸入標(biāo)記符,然后點(diǎn)擊保存,儀器界面上出現(xiàn)快捷鍵.運(yùn)行辦法:充滿滴定管或者排氣泡:如果是新滴定管則直接充滿滴定管即可,如果是使用中的滴定管則是每天使用前均需打循環(huán)以除去氣泡.操作以下:手動(dòng)操作------智能識(shí)別滴定管------沖洗-----選擇驅(qū)動(dòng)器(滴定管所在的驅(qū)動(dòng)器,主機(jī)上自帶的是驅(qū)動(dòng)器一,依次往后為驅(qū)動(dòng)器2)--------在沖洗循環(huán)欄內(nèi)輸入5------點(diǎn)擊開(kāi)始按鍵,儀器開(kāi)始運(yùn)行,如果滴定劑無(wú)需排掉,則將帶防擴(kuò)散頭的饋液管插入到滴定瓶?jī)?nèi),循環(huán)滴定劑,同時(shí)觀察吸液管和饋液管內(nèi)與否有氣泡,如果有則用指頭彈動(dòng)管壁以去除氣泡;如果滴定時(shí)是長(zhǎng)久沒(méi)使用的,則建議排掉一管廢液后在進(jìn)行循環(huán)操作.點(diǎn)擊屏幕桌面的快捷鍵,進(jìn)入啟動(dòng)辦法界面,在樣品數(shù)量?jī)?nèi)輸入樣品數(shù)量,點(diǎn)擊屏幕下方的樣品數(shù)據(jù)按鍵,然后在彈出的樣品數(shù)據(jù)界面上點(diǎn)擊樣品1,在樣品標(biāo)記欄內(nèi)輸入對(duì)應(yīng)編號(hào),在樣品大小欄內(nèi)輸入樣品大小,然后點(diǎn)擊屏幕右上方的錐形瓶圖案進(jìn)入到下一種樣品大小輸入界面,依次輸入樣品數(shù)據(jù),點(diǎn)擊兩次擬定后,點(diǎn)擊開(kāi)始按鍵,儀器開(kāi)始滴定操作.如果操作儀器設(shè)立或者滴定劑錯(cuò)誤,儀器會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤提示,查看對(duì)應(yīng)提示后改正即可.滴定結(jié)束后,如果不在使用則關(guān)閉滴定儀,關(guān)閉樣品轉(zhuǎn)盤,并取下滴定管放到溶劑瓶上,取下點(diǎn)擊蓋好點(diǎn)擊橡膠蓋,將電極浸泡在電極保護(hù)液內(nèi);樣品是油品則用溶劑清洗滴定杯,再用去離子水清洗滴定杯,并將滴定杯倒置放于通風(fēng)處,方便重復(fù)使用滴定杯.注意:滴定管下端的活塞在裝入滴定儀時(shí),必須套在驅(qū)動(dòng)桿上.酸堿電極在每次使用前均需要用水清洗.滴定管填充堿性滴定劑時(shí),在長(zhǎng)久不使用的狀況下,需要將滴定管用純水充足清洗(將滴定管的活塞拔出,用純水重復(fù)清洗滴定管內(nèi)部).計(jì)算符號(hào):VEQ-----滴定劑到終點(diǎn)時(shí)消耗的體積mlQ---------滴定劑到終點(diǎn)時(shí)消耗的量mmolC----------常數(shù)TITER----滴定劑的濃度系數(shù)滴定度c------------滴定劑的標(biāo)記濃度mol/Lm-----------樣品,g或者mlB[xxx]------指名稱為xxx的空白值Q=VEQ*c*TITER附頁(yè)一:電極闡明書(shū):DG111-SCpH玻璃復(fù)合電極中文闡明書(shū)1.準(zhǔn)備工作1.1內(nèi)部緩沖液(3)必須覆蓋整個(gè)玻璃膜(1)內(nèi)壁.能夠通過(guò)輕輕地垂直方向搖動(dòng)的辦法消除內(nèi)部的空氣泡。1.2打開(kāi)橡膠帽(7)以平衡壓力或在膠帽的乳頭處打孔。1.3補(bǔ)充電解液(6)--(即METTLERTOLRDONo.51340045)至孔(7)下1cm左右。1.4活化玻璃敏感膜:將電極的玻璃膜部位浸入稀釋十倍的電解液(3)中。若無(wú)此電解液亦可用0.5mol/L的KCL溶液替代。2.調(diào)節(jié)與校準(zhǔn)參數(shù)零點(diǎn)值和斜率值通過(guò)調(diào)節(jié)測(cè)得的。一支新電極的參數(shù)值須符合2.1—2.2。有關(guān)調(diào)節(jié)辦法的指導(dǎo)闡明在滴定儀的手冊(cè)中已給出。2.1電極的零點(diǎn)值約為pH7(當(dāng)電位E=0mv時(shí)的pH值)。電極在pH7的緩沖溶液中測(cè)得的電位應(yīng)當(dāng)在-30mv~+30mv之間。2.2在pH4—9范疇內(nèi),溫度為25C時(shí)的條件下,電極的斜率必須在-55mv/pH和理論值-59.2mv/pH之間。2.3應(yīng)測(cè)試電極的響應(yīng)時(shí)間,將電極浸入另一pH值的緩沖溶液中30秒后,在接下來(lái)的30秒內(nèi)變化量不應(yīng)超出2mv.2.4若校準(zhǔn)一支用過(guò)的電極,其零點(diǎn)須在pH6~pH8之間,斜率不低于-52mv/pH,且電極浸入溶液中60秒后的電位變化不超出3mv/30s.3.寄存及電極壽命3.1將電極寄存在參比電解液中,電極的液絡(luò)部必須浸沒(méi)在液面下列并且將電極的膠帽蓋上。3.2千萬(wàn)不要讓電極玻璃膜干凅,否則的話電極必須重新活化且液絡(luò)部?jī)?nèi)外的KCL結(jié)晶必須使之溶解。3.3一支電極的使用壽命為6個(gè)月到3年左右,這取決于具體的使用狀況。4保養(yǎng)闡明4.1電極的測(cè)量范疇為:pH=0~pH=14.使用的溫度范疇為:0~70°C.4.2千萬(wàn)不要讓樣品溶液通過(guò)陶瓷液絡(luò)部進(jìn)入?yún)⒈入姌O內(nèi),因此參比電解液的液位總要比樣品溶液的液位高。4.3樣品與參比電解液之間不能發(fā)生化學(xué)反映:硫化物,溴化物,碘化物,氰化物與Ag+反映;某些陽(yáng)離子(如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+)會(huì)與參比電解液的Cl離子反映從而造成液絡(luò)部堵塞。4.4由于蛋白質(zhì)沉淀,含有蛋白質(zhì)的溶液會(huì)很快的堵塞電極液絡(luò)部。4.5只可沖洗電極玻璃膜上的污物,勿用紙用力擦玻璃膜,用濾紙輕輕吸干即可。4.6不要讓電極連接電纜的插頭受到腐蝕。4.7已發(fā)生干枯現(xiàn)象的電極玻璃膜能夠通過(guò)將其浸泡于0.1mol/LHCl中樞小時(shí)使之功效恢復(fù)。5清洗環(huán)節(jié)1參比電解液受污:將電極的參比電解質(zhì)由孔(7)處排掉,然后遵照1.2~1.3進(jìn)行。5.2液絡(luò)部被AgCl堵塞:將其放入濃氨水中過(guò)夜,清洗,并用pH4的緩沖液調(diào)節(jié)一小時(shí)。5.3液絡(luò)部被硫化物沉淀堵塞:用硫脲清洗直至黑色洗掉。5.4液絡(luò)部被蛋白質(zhì)堵塞:用胃蛋白酶溶液浸泡清洗最少一小時(shí)。5.5其它受污狀況:將其放置于去離子水,乙醇或混合酸中在超聲浴中去污。6再生如果電極不能繼續(xù)使用,能夠?qū)㈦姌O膜浸入稀釋的HF溶液或NH4HF2溶液使之再生。然后用去離子水認(rèn)真清洗。再按照5.1的程序解決。DG113-SGpH玻璃復(fù)合電極中文闡明書(shū)1準(zhǔn)備工作1.1內(nèi)部緩沖液(3)必須覆蓋整個(gè)玻璃膜(1)內(nèi)壁.能夠通過(guò)輕輕地垂直方向搖動(dòng)的辦法消除內(nèi)部的空氣泡。1.2打開(kāi)橡膠帽(7)以平衡壓力或在膠帽的乳頭處打孔。1.3補(bǔ)充電解液(6)--(即METTLERTOLRDONo.51340045)至孔(7)下1cm左右。1.4活化玻璃敏感膜:將電極浸入去離子水中浸泡半天左右。2調(diào)節(jié)與校準(zhǔn)參數(shù)零點(diǎn)值和斜率值通過(guò)調(diào)節(jié)測(cè)得的。一支新電極的參數(shù)值須符合2.1—2.2。有關(guān)調(diào)節(jié)辦法的指導(dǎo)闡明在滴定儀的手冊(cè)中已給出。2.1電極的零點(diǎn)值約為pH7(當(dāng)電位E=0mv時(shí)的pH值)。電極在pH7的緩沖溶液中測(cè)得的電位應(yīng)當(dāng)在-30mv~+30mv之間。2.2在pH4—9范疇內(nèi),溫度為25C時(shí)的條件下,電極的斜率必須在-55mv/pH和理論值-59.2mv/pH之間。2.3應(yīng)測(cè)試電極的響應(yīng)時(shí)間,將電極浸入另一pH值的緩沖溶液中30秒后,載結(jié)下的30秒內(nèi)變化量不應(yīng)超出2mv.2.4若校準(zhǔn)一支用過(guò)的電極,其零點(diǎn)須在pH6~pH8之間,斜率不低于-52mv/pH,且電極浸入溶液中60秒后的電位變化不超出3mv/30s.3.寄存及電極壽命1將電極寄存在參比電解液中,電極的液絡(luò)部必須浸沒(méi)在液面下列并且將電極的膠帽蓋上。2千萬(wàn)不要讓電極玻璃膜干凅,否則的話電極必須重新活化且液絡(luò)部?jī)?nèi)外的KCL結(jié)晶必須使之溶解。3一支電極的使用壽命為6個(gè)月到3年左右,這取決于具體的使用狀況。4保養(yǎng)闡明4.1電極的測(cè)量范疇為:pH=0~pH=14.使用的溫度范疇為:0~70°C.4.2千萬(wàn)不要讓樣品溶液通過(guò)液絡(luò)部進(jìn)入?yún)⒈入姌O內(nèi),因此參比電解液的液位總要比樣品溶液的液位高。4.3樣品與參比電解液之間不能發(fā)生化學(xué)反映:硫化物,溴化物,碘化物,氰化物與Ag+反映;某些陽(yáng)離子(如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+)會(huì)與參比電解液的Cl離子反映從而造成液絡(luò)部堵塞。4.4由于蛋白質(zhì)沉淀,含有蛋白質(zhì)的溶液會(huì)很快的堵塞電極液絡(luò)部。5只可沖洗電極玻璃膜上的污物,勿用紙用力擦干玻璃膜,用濾紙輕輕吸干即可。4.6不要讓電極連接電纜的插頭受到腐蝕。4.7已發(fā)生干枯現(xiàn)象的電極玻璃膜能夠通過(guò)將其浸泡于0.1mol/LHCl中樞小時(shí)使之功效恢復(fù)。5清洗環(huán)節(jié)1參比電解液受污:將電極的參比電解質(zhì)由孔(7)處排掉,然后遵照1.2~1.3進(jìn)行。5.2其它受污狀況:將其放置于去離子水,乙醇或混合酸中在超聲浴中去污。6再生如果電極不能繼續(xù)使用,能夠?qū)㈦姌O膜浸入稀釋的HF溶液(2%HF/5%HCI,e.g.METTLERTOLEDONo.51340073)使之再生。然后用去離子水認(rèn)真清洗。再按照5.1的程序解決。DM140/144-SC鉑環(huán)合電極中文闡明書(shū)準(zhǔn)備工作1.1打開(kāi)橡膠帽(7)以平衡壓力或在膠帽的乳頭處打孔。1.2補(bǔ)充電解液(6)--(即METTLERTOLRDONo.51340045)至孔(7)下1cm左右。3將電極浸入稀釋去離子水中15分鐘以溶解液絡(luò)部?jī)?nèi)外的KCl結(jié)晶。性能測(cè)試一支新電極的性能(即其電位和響應(yīng)時(shí)間)可通過(guò)一氧化還原緩沖液測(cè)得2.1電極的電位值應(yīng)和緩沖溶液(即METTLERTOLEDONo.51340065or5134006)給出的值相符。2.2測(cè)試電極的響應(yīng)時(shí)間,將電極浸入緩沖溶液中30秒后,再接下來(lái)的的30秒內(nèi)變化量不應(yīng)超出2mv.2.3若檢查一支用過(guò)的電極,可采用滴定曲線對(duì)比法:用一支新電極進(jìn)行滴定實(shí)0.1mol/LNa2S2O3與0.1mol/LI2反映,反映進(jìn)行快速且在等當(dāng)點(diǎn)有很陡峭的電位突躍,采用舊電極進(jìn)行同樣的滴定,應(yīng)反映出同樣的狀態(tài)。3.寄存及電極壽命1將電極寄存在參比電解液中,電極的液絡(luò)部必須浸沒(méi)在液面下列并且將電極的膠帽蓋上。2千萬(wàn)不要讓電極干凅,否則的話電極液絡(luò)部?jī)?nèi)外的KCL結(jié)晶必須得設(shè)法使之溶解。3一支電極的使用壽命取決于具體的適宜的使用與實(shí)驗(yàn)狀況。4保養(yǎng)闡明4.1電極的使用溫度范疇為:0~70°C.2在強(qiáng)氧化液中電極的鉑表面會(huì)發(fā)生氧吸附,在強(qiáng)還原溶液中會(huì)產(chǎn)生氫吸附,這可能造成電極的電位變化及響應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng)。3萬(wàn)不要讓樣品溶液通過(guò)陶瓷液絡(luò)部進(jìn)入?yún)⒈入姌O內(nèi),因此參比電解液的液位總要比樣品溶液的液位高。4.4樣品與參比電解液之間不能發(fā)生化學(xué)反映:硫化物,溴化物,碘化物,氰化物與Ag+反映;某些陽(yáng)離子(如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+)會(huì)與參比電解液的Cl離子反映從而造成液絡(luò)部堵塞。4.5由于蛋白質(zhì)沉淀,含有蛋白質(zhì)的溶液會(huì)很快的堵塞電極液絡(luò)部。4.6不要讓電極連接電纜的插頭受到腐蝕。5清洗環(huán)節(jié)1參比電解液受污:將電極的參比電解質(zhì)由孔(7)處排掉,然后遵照1.2~1.3進(jìn)行。5.2液絡(luò)部被AgCl堵塞:將其放入濃氨水中過(guò)夜,清洗,并用pH4的緩沖液調(diào)節(jié)一小時(shí)。5.3液絡(luò)部被硫化物沉淀堵塞:涌硫脲(8%thiourea/1mol/LHCI,e.g.METTLERTOLEDONo.51340070)清洗直至黑色洗掉。5.4液絡(luò)部被蛋白質(zhì)堵塞:用胃蛋白酶溶液(5%pepsin/0.1mol/LHCI,e.g.METTLERTOLEDONo.51340068)浸泡清洗最少一小時(shí)。5.5鉑環(huán)表面的污染根據(jù)其受污狀況可采用下列幾個(gè)辦法解決:a)將電極放置于去離子水或乙醇超聲浴中幾分鐘清洗去污。b)將電極放置于鉻酸洗液或王水中一分鐘,然后用去離子水徹底清洗去污。c)將電極放置于用氫醌飽和過(guò)的pH=4(KHP)的緩沖溶液中半小時(shí),已去除電極鉑環(huán)表面上吸附的氫或氧。d)用Al2O3粉擦亮鉑環(huán)表面。如果電極不能繼續(xù)使用,能夠?qū)㈦姌O膜浸入稀釋的HF溶液或NH4HF2溶液使之再生。然后用去離子水認(rèn)真清洗。再按照5.1的程序解決。DM141-SC鍍銀環(huán)復(fù)合電極中文闡明書(shū)準(zhǔn)備工作1.1打開(kāi)橡膠帽(7)以平衡壓力或在膠帽的乳頭處打孔。1.2補(bǔ)充電解液(6)--(即METTLERTOLEDONr.51340047)至孔(7)下1cm左右。3將電極浸入稀釋去離子水中15分鐘以溶解液絡(luò)部?jī)?nèi)外的KNO3結(jié)晶。性能測(cè)試一支新電極的性能可通過(guò)測(cè)量其在0.1mol/LAgNO3溶液中測(cè)得的電位和響應(yīng)時(shí)間來(lái)衡量,或滴定實(shí)驗(yàn)來(lái)獲得。2.1電極在0.1mol/LAgNO3溶液中測(cè)得的電位值應(yīng)在250mv~350mv之內(nèi)。2.2測(cè)試電極的響應(yīng)時(shí)間,將電極浸入在0.1mol/LAgNO3溶液中30秒后,在接下來(lái)的的30秒內(nèi)變化量不應(yīng)超出2mv.2.3METTLERTOLEDO辦法M006或M525非常適合用來(lái)進(jìn)行檢查性質(zhì)的滴定實(shí)驗(yàn)。滴定應(yīng)呈現(xiàn)出最少130mv的陡峭電位突躍,且等當(dāng)點(diǎn)在100mv~200mv之間。2.4若檢查一支用過(guò)的電極,采用2.3同樣的滴定,應(yīng)反映出同樣的狀態(tài)。3.寄存及電極壽命1將電極寄存在參比電解液中,電極的液絡(luò)部必須浸沒(méi)在液面下列并且將電極的膠帽蓋上。2千萬(wàn)不要讓電極干凅,否則的話電極液絡(luò)部?jī)?nèi)外的KNO3結(jié)晶必須得設(shè)法使之溶解。3一支電極的使用壽命取決于電極表面所鍍的銀層隨時(shí)間全部或部分消耗狀況。如果電極在0.1mol/LAgNO3中的電位高達(dá)400mv或滴定城顯平坦的突躍,則該電極不再適合使用。4保養(yǎng)闡明4.1電極的使用溫度范疇為:0~70°C.2不要讓樣品溶液通過(guò)陶瓷液絡(luò)部進(jìn)入?yún)⒈入姌O內(nèi),因此參比電解液的液位總要比樣品溶液的液位高。4.3由于蛋白質(zhì)沉淀,含有蛋白質(zhì)的溶液會(huì)很快的堵塞電極液絡(luò)部。4.4不要讓電極連接電纜的插頭受到腐蝕。5清洗環(huán)節(jié)1參比電解液受污:將電極的參比電解質(zhì)由孔(7)處排掉,然后填充新的電解液,并將電極置于去離水中浸泡數(shù)小時(shí)。5.2液絡(luò)部被蛋白質(zhì)堵塞:用胃蛋白酶溶液(5%胃蛋白酶溶于0.1mol/LHCI,METTLERTOLEDONo.51340068)浸泡清洗最少一小時(shí)。5.5銀環(huán)表面的污染根據(jù)其受污狀況可采用下列幾個(gè)辦法解決:a)將電極放置于去離子水或乙醇超聲浴中幾分鐘清洗去污。b)將電極放置于鉻酸洗液或0.1mol/LHNO3中60分鐘,然后用去離子水徹底清洗去污。c)用Al2O3粉清清的擦亮銀環(huán)表面。附表二:辦法參數(shù)滴定樣品的模板1標(biāo)題備注類型常規(guī)滴定GT合用型號(hào)T50/T70/T90辦法號(hào)MT082給辦法一種編號(hào)標(biāo)題SAN/ANASTMD664給辦法一種容易識(shí)別的描述作者M(jìn)ETTLER-TOLEDO日期/時(shí)間10/01/11:00:00pm修改日期10/01/11:00:00pm修改人METTLER-TOLEDO保護(hù)否SOP無(wú)2樣品樣品編號(hào)的行數(shù)1樣品號(hào)――輸入類型重量根據(jù)進(jìn)樣方式選擇體積或重量下限0.1g根據(jù)需要修改善樣范疇上限20.0g根據(jù)需要修改善樣范疇校正因子1溫度25.0oC輸入隨時(shí)3滴定臺(tái)類型RondolinoTTL選擇對(duì)應(yīng)滴定臺(tái)滴定臺(tái)RondolinoTTL4饋液(原則)[1]此功效為點(diǎn)擊屏幕下方的插入按鍵后選擇的功效,其作用是儀器自動(dòng)添加溶劑,溶劑為放到驅(qū)動(dòng)器上的滴定管內(nèi)的溶劑滴定劑ASTMD664solvent濃度1體積60饋液速率[mL/min]60條件無(wú)5攪拌轉(zhuǎn)速30%耗時(shí)60s根據(jù)樣品溶解狀況擬定攪拌時(shí)間條件無(wú)6滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴)[1]滴定劑滴定劑KOH(i-prOH)在列表中選擇有PnP1/2標(biāo)記的滴定劑濃度0.1mol/L電極類型PH電極類型(DG111和DG113為PH,其它為mv)電極DG113選擇電極型號(hào)單位mv選擇需要的測(cè)量單位溫度攪拌轉(zhuǎn)速30%預(yù)饋液模式體積如果不清晰滴定體積消耗,則選擇無(wú)體積0.2mL等待時(shí)間0s控制控制自定義大部分狀況下能夠選擇正常模式滴定劑添加模式增量添加模式非水溶液的酸堿和硫醇硫以及非水的氯離子測(cè)定為增量模式,其它滴定為動(dòng)態(tài)滴定dV0.05mL滴定微量時(shí)用0.01的添加量接受測(cè)量值固定時(shí)間模式采用動(dòng)態(tài)添加模式時(shí)用平衡控制模式Dt6s評(píng)定和識(shí)別評(píng)定模式原則模式閾值80mv/ml電極測(cè)量單位為PH時(shí),閾值為1即可,電極測(cè)量單位是mv時(shí),閾值用100或者50即可.趨勢(shì)無(wú)范疇0附加EQP原則否終止最大致積10mL此處體積一定要足夠滴定到終點(diǎn)的體積在…電位時(shí)是此處是滴定到PH11的緩沖液的毫伏值以外250至…斜率否達(dá)成識(shí)別的EQP數(shù)…后否EQP點(diǎn)的數(shù)目否組合終止條件否恒滴定無(wú)條件無(wú)7計(jì)算R1成果AN單位mgKOH/g公式R1=QE(H[PH11])*M/m常數(shù)C=摩爾質(zhì)量M[KOH]ZZ[KOH]小數(shù)點(diǎn)位數(shù)4成果界限統(tǒng)計(jì)統(tǒng)計(jì)附加統(tǒng)計(jì)功效傳送到緩沖存儲(chǔ)區(qū)條件8樣品結(jié)束滴定空白的模板1標(biāo)題備注類型常規(guī)滴定GT合用型號(hào)T50/T70/T90辦法號(hào)1000給辦法一種編號(hào)標(biāo)題blank給辦法一種容易識(shí)別的描述作者M(jìn)ETTLER-TOLEDO日期/時(shí)間10/01/11:00:00pm修改日期10/01/11:00:00pm修改人METTLER-TOLEDO保護(hù)否SOP無(wú)2樣品樣品編號(hào)的行數(shù)1樣品號(hào)――輸入類型固定體積根據(jù)進(jìn)樣方式選擇體積或重量體積ml50根據(jù)需要修改善樣范疇校正因子1溫度25.0oC輸入隨時(shí)3滴定臺(tái)類型RondolinoTTL選擇對(duì)應(yīng)滴定臺(tái)滴定臺(tái)RondolinoTTL4饋液(原則)[1]此功效為點(diǎn)擊屏幕下方的插入按鍵后選擇的功效,其作用是儀器自動(dòng)添加溶劑,溶劑為放到驅(qū)動(dòng)器上的滴定管內(nèi)的溶劑滴定劑blank濃度1體積60饋液速率[mL/min]60條件無(wú)5攪拌轉(zhuǎn)速30%耗時(shí)10根據(jù)樣品溶解狀況擬定攪拌時(shí)間條件無(wú)6滴定(等當(dāng)點(diǎn)滴)[1]滴定劑滴定劑NaOH在列表中選擇有PnP1/2標(biāo)記的滴定劑濃度0.1mol/L電極類型PH電極類型(DG111和DG113為PH,其它為mv)電極DG111選擇電極型號(hào)單位PH選擇需要的測(cè)量單位溫度攪拌轉(zhuǎn)速30%預(yù)饋液模式無(wú)如果不清晰滴定體積消耗,則選擇無(wú)等待時(shí)間0s控制控制自定義大部分狀況下能夠選擇正常模式滴定劑添加模式動(dòng)態(tài)添加模式非水溶液的酸堿和硫醇硫以及非水的氯離子測(cè)定為增量模式,其它滴定為動(dòng)態(tài)滴定dE(設(shè)定值)3mv此毫伏值越小,滴定速度越慢越精確dV(最小)0.008ml此處建議在0.02至0.005之間設(shè)定dV(最大)0.3ml此處建議從0.5修改到0.3即可接受測(cè)量值平衡控制模式采用動(dòng)態(tài)添加模式時(shí)用平衡控制模式dE0.5mvdt1s最小時(shí)間5s此處修改為5秒即可最大時(shí)間30s評(píng)定和識(shí)別評(píng)定模式原則模式閾值1PH/ml電極測(cè)量單位為PH時(shí),閾值為1即可,電極測(cè)量單位是mv時(shí),閾值用100或者50即可.趨勢(shì)無(wú)范疇0附加EQP原則否終止最大致積10mL此處體積一定要足夠滴定到終點(diǎn)的體積在…電位時(shí)否至…斜率否達(dá)成識(shí)別的EQP數(shù)…后是EQP點(diǎn)的數(shù)目1根據(jù)反映輸入等當(dāng)點(diǎn)個(gè)數(shù)組合終止條件否恒滴定無(wú)條件無(wú)7計(jì)算R1成果blank單位mmol公式R1=Q常數(shù)C=摩爾質(zhì)量M[KOH]ZZ[KOH]小數(shù)點(diǎn)位數(shù)4成果界限統(tǒng)計(jì)統(tǒng)計(jì)附加統(tǒng)計(jì)功效傳送到緩沖存儲(chǔ)區(qū)條件8樣品結(jié)束9空白值名稱blank電極此處進(jìn)入空白值菜單,建立一種自己方便識(shí)別的空白值名稱數(shù)值B=Mean[R1]此處的意思為做多次成果后儀器自動(dòng)平均單位mmol界限10計(jì)算成果MeanBlankEQP單位mmol公式R2=Mean[R1]常數(shù)C=1摩爾質(zhì)量M[KOH]ZZ[KOH]小數(shù)點(diǎn)位數(shù)4成果界限統(tǒng)計(jì)統(tǒng)計(jì)附加統(tǒng)計(jì)功效傳送到緩沖存儲(chǔ)區(qū)滴定度辦法 1標(biāo)題備注類型常規(guī)滴定GT合用型號(hào)T50/T70/T90辦法號(hào)給辦法一種編號(hào)標(biāo)題TiterAgNO3(i-PrOH)給辦法一種容易識(shí)別的描述作者M(jìn)ETTLER-T

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