穿心蓮內(nèi)酯提取陳樹(shù)美張慧瑩蒙倩倩武秋賢尚興宇廣西醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)專(zhuān)業(yè)09級(jí)18班廣西南寧530021【摘要】目的：探討穿心連內(nèi)酯的提取工藝。方法：以穿心蓮內(nèi)酯為檢測(cè)指標(biāo)，測(cè)定其含量。結(jié)果：穿心蓮粗粉提取穿心蓮內(nèi)酯產(chǎn)率為0.53%【關(guān)鍵詞】穿心蓮；穿心蓮內(nèi)酯；提取穿心蓮為爵床科植物穿心蓮Andrographispaniculata(Burm.f.)Nees的全草。穿心蓮中含有多種二萜類(lèi)化合物，主要為穿心蓮內(nèi)酯、新穿心蓮內(nèi)酯、脫氧穿心蓮內(nèi)酯等【1】1.穿心蓮內(nèi)酯(andrographolide)又稱(chēng)穿心蓮乙素。分子式C20H30O5，分子量350.44。無(wú)色方形或長(zhǎng)方形結(jié)品，味極苦。mp.230?231°C，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、毗啶中，微溶于氯仿、乙醚、難溶于水、石油醚、苯。2.新穿心蓮內(nèi)酯(neoandrographolide)又稱(chēng)穿心蓮丙素、穿心蓮新苷。分子式C26H40O8，分子量480.58。無(wú)色柱狀結(jié)品，無(wú)苦味。mp.167?168C，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、毗啶中，微溶于水，較難溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。去氧穿心蓮內(nèi)酯(deoxyandrographolide)又稱(chēng)穿心蓮甲素。分子式C20H30O4,分子量334.44。無(wú)色片狀(丙酮、乙醇或氯仿)或無(wú)色針狀結(jié)品(醋酸乙酯)，味稍苦。mp.174?175C，[a]-40°(C=1,無(wú)水乙醇)。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、毗啶、氯仿，可溶于乙醚、苯中，微溶于水。D脫水穿心蓮內(nèi)酯(dehydroandrographolide)分子式C20H28O4，分子量332.42。無(wú)色針狀結(jié)品(30%或50%乙醇)，mp.204C。易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，幾不溶于水【2】。1.1儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀冷凝管圓底燒瓶電熱套鐵架臺(tái)真空抽濾泵燒杯等2試藥穿心蓮對(duì)照品穿心蓮藥材95%乙醇乙酸乙酯等提取工藝穿心蓮葉粗粉30g!95%乙醇提取；合并提取液提取液I回收乙醇至300ml總濃縮液I活性炭脫色濾液I濃縮粗品I過(guò)濾! I濾液 不溶物（除去）I加適量的水；放冷析品精制穿心蓮內(nèi)酯提取分離流程圖醇提法穿心蓮粗粉用8倍95%乙醇回流提取2次（第一次2^第二次1.5h）,合并回流液，過(guò)濾，回收乙醇濃縮至2g/ml溶液，冷卻至10?20°C,靜置12h,析出結(jié)品，結(jié)品物加10?15倍95%乙醇（以結(jié)品物重量計(jì)）攪拌溶解，加0.5倍活性炭（以結(jié)品物重量計(jì)），加熱回流30min，趁熱過(guò)濾，濾液回收乙醇，靜置12h以上，濾取結(jié)品，結(jié)品物50?70C減壓干燥6?8h。取穿心蓮內(nèi)酯粗品，過(guò)濾，取濾液，加適量的水，振搖，放冷析品，冷浸放置1h過(guò)濾，不溶部分再用冷水洗滌兩次，干燥得精制穿心蓮內(nèi)酯，稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率【5】。3穿心蓮內(nèi)酯類(lèi)成分的檢識(shí)【3】【4】穿心蓮內(nèi)酯類(lèi)成分的薄層色譜檢識(shí)薄層板：硅膠G-CMC-Na試樣：自制穿心蓮內(nèi)酯乙醇溶液對(duì)照品：穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品乙醇溶液展開(kāi)劑：乙酸乙酯顯色劑：碘單質(zhì)4結(jié)果試劑重量/g穿心蓮粗粉30穿心蓮內(nèi)酯精制品0.16穿心蓮內(nèi)酯精制品 穿心蓮內(nèi)酯精制品

試劑原點(diǎn)到樣品圓心距離/ml原點(diǎn)到前沿的距離/ml相對(duì)應(yīng)的Rf值穿心蓮內(nèi)酯精制品5.54.50.82穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品5.54.40.80穿心蓮內(nèi)酯粗品穿心蓮內(nèi)酯沉淀穿心蓮粗粉提取穿心蓮內(nèi)酯產(chǎn)率為0.16/30X100%=0.53%5討論5.1穿心蓮內(nèi)酯類(lèi)化合物為二萜類(lèi)內(nèi)酯，性質(zhì)極不穩(wěn)定，易氧化、聚合而化。因此提取所用的穿心蓮應(yīng)是當(dāng)年產(chǎn)的新藥材，并且要未受潮變質(zhì)的莖葉部分，否則內(nèi)酯含量明顯下降至極低，難以提取得到。5.2提取時(shí)，如用熱乙醇加熱回流提取穿心蓮總內(nèi)酯，能同時(shí)提出大量穿心蓮中的葉綠素、樹(shù)脂以及無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)。使析品和精制較為困難，因此本實(shí)驗(yàn)用冷浸法和超聲波振蕩法提取。5.3穿心蓮內(nèi)酯的析品宜在含乙醇量稍高的情況下進(jìn)行，此時(shí)品形與結(jié)品的純度都較好。當(dāng)溶液的含水量較高，或粘稠度太大時(shí)，往往不易析出結(jié)品。參考文獻(xiàn)［1］中藥學(xué).人民教育出版社，PT0⑵徐志勇，劉啟德穿心蓮及其制荊中有效成分的分析方法的研究進(jìn)展EJ3.廣東藥學(xué)，2003，13(6)［3］ 中國(guó)藥典1990年版一部［s］.1990.4